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Die Erfindung betrifft Einlagen (inserts) für keramische
Schneidwerkzeuge und die Herstellung derartiger Inserts für
keramische Schneidwerkzeuge.
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Die Bearbeitung und Gestaltung van Metallgegenständen durch
Fräs- (milling) und Drehverfahren (turning) sind seit Anbruch
der industriellen Revolution ein Teil der modernen
Gesellschaft. Erwartungsgemäß wurden Werkzeuge oder wenigstens die
Enden der Werkzeuge für das Formen von Metallgegenständen
zunächst aus Metallen hergestellt. Mit zunehmenden
Beschickungsgeschwindigkeiten und Drehgeschwindigkeiten beim Fräsen und
Drehen, so daß die Enden der Werkzeuge immer höheren
Temperaturen ausgesetzt wurden, wurde es jedoch offensichtlich, daß
die Enden chemisch mit dem Metallwerkstoff reagierten und sich
schnell abnutzten. Insoweit diese Wirkungen nicht erwünscht
waren, wurden zahlreiche Versuche unternommen, um die
Werkzeugenden zu härten und gleichzeitig deren chemische
Reaktivität in Bezug auf die Metallwerkstoffe herabzusetzen.
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Aus diesem Grund sind aus dem Stand der Technik eine Vielzahl
von Materialien für die Enden von Schneidwerkzeugen (oder
"inserts", wie sie im Stand der Technik für Schneidwerkzeuge
genannt werden) als Substitute für Metalle bekannt. Im
allgemeinen wird im Stand der Technik empfohlen, harte refraktäre
Keramiken als Bestandteile für Inserts von Schneidwerkzeugen zu
verwenden. Beispiele hierfür sind :
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Die US-Patentschrift No. 4 063 908 beschreibt die Beimischung
von TiO&sub2; und TiC zu einem Al&sub2;O&sub3; gesinterten Keramikkörper. Die
US-Patentschrift No. 4 204 873 beschreibt den Einschluß von WC
und TiN in einen Al&sub2;O&sub3;-enthaltenden gesinterten Keramikkörper.
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In ähnlicher Weise beschreibt die US-Patentschrift No. 4 366
254 die Zugabe von ZrO&sub2;, TiN oder TiC und
Seltenerdmetallkarbiden zu einem auf Al&sub2;O&sub3; basierenden Keramikkörper.
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Im allgemeinen wurden lnserts für Schneidwerkzeuge so
gestaltet, daß sie entweder zum Fräsen oder zum Drehen insbesondere
geeignet waren. D.h., daß Inserts, die für das eine Verfahren
ausgerichtet waren, üblicherweise nicht für das andere
Verfahren verwendbar waren, da die Abnutzungseigenschaften der zwei
Arbeitsverfahren sehr unterschiedlich sind. Demnach versagen
Inserts für Schneidwerkzeuge, die zum Drehen gestaltet sind,
gewöhnlich relativ schnell, wenn sie in einem Fräsverfahren
verwendet werden; in ähnlicher Weise geschieht dies, wenn
Werkzeuginserts, die zum Fräsen ausgebildet sind, zum Drehen
verwendet werden. In jüngster Zeit werden Inserts für
Schneidwerkzeuge hergestellt, die - mit eingeschränktem Erfolg -
sowohl für Dreh- als auch Fräsverfahren verwendbar sind.
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Damit ein Insert für ein keramisches Schneidwerkzeug
zufriedenstellend arbeitet, müssen eine Vielzahl von physikalischen
Eigenschaften erfüllt sein. Zu diesen Eigenschaften gehören
die Härte, die Wärmeleitfähigkeit, die Festigkeit (strength),
die Zähigkeit (toughness) bzw. die Beständigkeit (alle diese
Eigenschaften als Funktion der Temperatur). Unerwünschte
Phasenübergänge der Phasen im Insert, die bei Temperaturwechseln
auftreten, müssen vermieden werden und, wie oben bereits
beschrieben wurde, sollte die chemische Reaktivität im Werkstück
minimiert werden. Während sich ein einzelnes Material in
einigen Eigenschaften auszeichnen kann, kann ein Mangel in einem
anderen Bereich das Material als Insert für ein
Schneidwerkzeug unbrauchbar machen. Zirkoniumdioxid ist ein derartiges
Beispiel für einen Mangel, bei welchem die Festigkeit und die
Zähigkeit des Materials ausgezeichnet sind, die
Wärmeleitfähigkeit und die Härte jedoch gering sind. Die geringe
thermische Leitfähigkeit bewirkt, daß das Ende des Inserts während
des Gebrauchs so heiß wird, daß es plastisch verformbar wird.
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Für Jedes dieser zwei Arten von Metallentfernungsverfahren
wurde ein standardisierter Test entwickelt, nämlich der
Drehtest (turning test) und der unterbrochene Schneide- oder
Frästest (cut- or milling test). Diese zwei Tests können im
weitesten Sinne durch ihre Wirkungsweisen gekennzeichnet werden.
Demnach ist das Drehen weitestgehend ein Maß für die
Beständigkeit des Insertmaterials gegen Abrieb und chemische
Abnutzung. Der unterbrochene Schneidetest mißt die Fähigkeit eines
Insertmaterials, thermischen und mechanischen Schocks zu
widerstehen.
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Im Drehtest wird ein Metallstab (das "Werkstück") auf einer
Drehbank befestigt und mit vorher bestimmten Geschwindigkeiten
gegen das Insert gedreht. Das Insert ist in einer
Werkzeughalterung befestigt, und es wird entlang der Länge des Werkstücks
bewegt. Die Menge an Metall, die pro Zeiteinheit vom Werkstück
entfernt wird, ist eine Funktion von drei Faktoren: 1., der
Geschwindigkeit, bei welcher die Spindel, welche das Werkstück
dreht, in Umdrehungen pro Minute (RPM) rotiert; 2., der
Geschwindigkeit, bei welcher das Insert vom einen Ende zum
anderen parallel zu seiner Achse in die Länge des Werkstücks
hinein durch die Werkzeughalterung bewegt wird, wobei diese
Geschwindigkeit in Metern pro Minute pro Umdrehung (MPR) (inches
pro Minute pro Umdrehung (IPR)) des Werkstücks gemessen wird;
und 3., der Strecke, die das Insert in das Werkstück
schneidet, wobei die Strecke in Form der Schnittiefe (DOC = depth of
cut) gemessen wird. Die ersten zwei Verfahren, miteinander
kombiniert, ergeben die Standardmessung für die
Geschwindigkeit, mit der das Metall entfernt wird, die im allgemeinen in
Form von Oberflächenmetern pro Minute ((SMPM) (surface feet
per minute = SFPM)) gemessen wird. Im Standardverfahren für
die Durchführung des Tests wird IPR bei 0,000254 m (0,010")
gehalten, DOC bei 0,00195 m (0,075") und RPM wird verändert,
und zwar in Abhängigkeit von der gewünschten Geschwindigkeit
der Metallentfernung. Der unterbrochene Schneidetest verwendet
eine Revolverdrehmaschine, in welcher ein einzelnes Insert im
Schneidkopf befestigt ist. Auf diese Weise wird durch das
Insert an einem Werkstück im wesentlichen etwas weggeschnitten,
wenn es seitlich über den rotierenden Schneidkopf entlang
bewegt wird. Der unterbrochene Schneidtest ist dynamisch, weil
die Zufuhrgeschwindigkeit mit dem Fortlauf des Tests zunimmt.
In der erfindungsgemäßen Testmatrix werden die ersten zwanzig
Schnitte mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 0,0000635 MPR
(0,0025 IPR) gemacht, wobei die Geschwindigkeit nach jeder der
nachfolgenden fünf Drehungen (oder Schnitte) um 0,0000635 MPR
(0,0025 IPR) zunimmt, so daß beim zwanzigsten Durchtritt die
Zufuhrgeschwindigkeit 0,000254 MPR (0,010 IPR) beträgt. Die
nachfolgenden Schnitte, 21 - 60, weisen eine erhöhte
Geschwindigkeit von 0,000127 MPR (0,0050 IPR) pro fünf Durchgänge auf,
so daß der Durchgang 21 eine Zufuhrgeschwindigkeit von 0,00381
MPR (0,015 IPR) und der Schnitt 60 eine Zufuhrgeschwindigkeit
von 0,00127 MPR (0,050 IPR) aufweist. Die
Zufuhrgeschwindigkeit von 0,00127 MPR (0,050 IPR) ist die obere Grenze, da sie
die maximale Kapazität der Testeinrichtung repräsentiert.
Dieser Test ergibt die Information bezüglich der Beständigkeit
gegen einen thermischen und mechanischen Schock eines
Materials und wird abgebrochen bei einem Versagen des Inserts.
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Eine gute thermische und mechanische Schockbeständigkeit ist
erforderlich, um eine zufriedenstellende Leistung eines
Inserts beim Fräsen zu ermöglichen. Weiterhin werden derartige
thermische und mechanische Eigenschaften in Drehverfahren
benötigt. Unter Schneidbedingungen bei Drehverfahren,
beispielsweise einer hohen Zufuhrgeschwindigkeit, einer tiefen
Schneidtiefe oder bei Verwendung eines Kühlmittels, muß das Insert
die Fähigkeit aufweisen, den unter diesen Bedingungen
auftretenden thermischen und mechanischen Kräften zu widerstehen.
Die gleiche Dauerhaftigkeit muß vorliegen, wenn das Insert mit
einem inhomogenen Werkstückmaterial in Kontakt gebracht wird;
beispielsweise dann, wenn harte Einschlüsse im Werkstück
vorliegen oder wenn schuppige Oberflächen abgetragen werden
sollen. Demnach zeigt eine gute Leistung im unterbrochenen
Schneid-Screen-Test, daß das Insertmaterial unter solchen
Bedingungen, wie sie bei vielen Drehverfahren anzutreffen
sind, gut arbeitet.
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Die oben genannten Testverfahren können so abgewandelt werden,
daß sie durch Verwendung erhöhter Schnittgeschwindigkeiten
beschleunigte Abnutzungstests simulieren. Beispielsweise
verwendet der Drehtest Geschwindigkeiten von etwa 135,8 - 278,7
SMPM (2000 - 3000 SFPM), wobei diese Geschwindigkeiten im
wesentlichen höher sind als die Geschwindigkeiten von 74,3
- 92,9 SMPM (800 - 1000 SFPM), wie sie in der Industrie
typischerweise verwendet werden. Je höher die
Schnittgeschwindigkeit, desto höher ist demnach im allgemeinen die Temperatur an
der Insert/Werkstückgrenzfläche. Die erhöhte Temperatur
(vielleicht 1300ºC oder darüber bei 232,2 - 278,7 SMPM (2500 - 3000
SFPM)) bei derartig hohen Schnittgeschwindigkeiten verursacht
eine höhere plastische Deformation des Werkstücks, wodurch
eine geringere Abriebabnutzung und ein geringerer mechanischer
Schock aufgrund des Schneidens entsteht, wenn das heiße Metall
entfernt wird. Höhere Temperaturen fördern Jedoch erhöhte
chemische Reaktionsgeschwindigkeiten und vergrößern deshalb die
Temperatur-bezogenen Abnutzungsmechanismen, z.B. die
Adhäsionsabnutzung.
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Obwohl sich ein Großteil der Forschung intensiv damit
beschäftigte, verbesserte Inserts für Schneidwerkzeuge aus
keramischen Zusammensetzungen herzustellen, ist gleichwohl die
Notwendigkeit verblieben, Inserts für Metallfräs- und
Drehverfahren zu entwickeln, die eine signifikant bessere
Beständigkeit und Verläßlichkeit aufweisen als die Produkte, die aus
dem Stand der Technik bekannt sind.
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Es war deshalb eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung,
Inserts für Schneidwerkzeuge zu entwickeln, die eine
ausgezeichnete Zähigkeit, Abnutzungsbeständigkeit,
Schlagfestigkeit, Wärmeleitfähigkeit und Beständigkeit gegen Wärmeschocks
aufweisen, wodurch sie insbesondere zur Verwendung in
Fräsund Drehverfahren geeignet sind.
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Die US-Patentschrift US-A-5 008 221 (welche der EP-A-0 199 459
entspricht, die am 4. November 1986 im Namen von Thomas D.
Ketcham unter dem Titel "HIGH TOUGHNESS CERAMIC ALLOYS"
eingereicht wurde) beschreibt die Herstellung von
Keramiklegierungen mit außergewöhnlich hohen Zähigkeitswerten, gemessen in
Form von Bruchzähigkeitswerten (KIC). Die in dieser
Patentschrift beschriebenen Legierungen bestehen im wesentlichen,
ausgedrückt in Mol.-% auf Oxidbasis, aus etwa 0,5 - 8 % eines
Zähigkeitsmittels mit Zirkoniumdioxid als Rest. Eine kurze
Zusammenfassung der Offenbarung dieser patentschrift für
diejenigen Teile, die die vorliegende Erfindung betreffen, wird
im folgenden angegeben.
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In dieser US-Patentschrift wird beschrieben, daß das
Zähigkeitsmittel ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus
YNbO&sub4;, YTaO&sub4;, MNbO&sub4;, MTaO&sub4;, und deren Mischungen, wobei M
besteht aus einem Kation, welches ein Y Kation auf einer
Molbasis ersetzt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Mg&spplus;²,
Ca&spplus;², Sc&spplus;³ und einem Seltenerdmetallion, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus La&spplus;³, Ce&spplus;&sup4;, Ce&spplus;³, Pr&spplus;³, Nd&spplus;³, Sm&spplus;³, Eu&spplus;³,
Gd&spplus;³, Tb&spplus;³, Dy&spplus;³, Ho&spplus;³, Er&spplus;³, Tm&spplus;³, Yb&spplus;³, Lu&spplus;³, und deren Mischungen.
Diese Anmeldung beschreibt weiterhin die Bildung verschiedener
Verbundkörper, in denen die Legierung ein Element darstellt.
Beispielsweise können refraktäre Keramikfasern und/oder
Whisker wie Aluminiumoxid, Mullit, Sialon, Siliciumcarbid,
Siliciumnitrid, AlN, BN, B&sub4;C, ZrO&sub2;, Zirkon, Siliciumoxycarbid und
Spinell in den Legierungskörper eingearbeitet werden. Die
Legierung kann in eine Matrix aus einer hoch-refraktären Keramik
wie Aluminiumoxid, Al&sub2;O&sub3;-Cr&sub2;O&sub3;-Festlösung, Sialon,
Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Titancarbid, Titandiborid und
Zirkoniumcarbid gemischt werden. Schließlich kann ein Verbundmaterial
hergestellt werden, bestehend aus einer Mischung der
Legierung, refraktären Keramikfasern und/oder Whiskern und harter
refraktärer Keramik.
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Die Erfindung beruht auf der Entdeckung, daß durch Einschluß
einer eng-definierten Menge einer Keramiklegierung der in der
oben genannten Anmeldung beschriebenen Art in eine Matrix,
bestehend aus einer harten refraktären Keramik der in der
obigen Anmeldung beschriebenen Art, die wahlweise refraktäre
Keramikfasern und/oder Whisker darin eingeschlossen enthalten
kann, ebenfalls von der in der obigen Anmeldung beschriebenen
Art, ein Material hergestellt werden kann, welches
physikalische und chemische Eigenschaften aufweist, die sie zur
Verwendung als Insert für Schneidwerkzeuge außergewöhnlich
einsetzbar macht. Demnach bestehen die harten, zähen, thermisch
leitfähigen Inserts für Keramikschneidwerkzeuge der vorliegenden
Erfindung im wesentlichen, ausgedrückt in Gewichtsprozenten,
aus 20-45% Zirkoniumdioxidlegierung und 55-80% harter,
refraktärer Keramikmatrix, wobei die Legierung im wesentlichen,
ausgedrückt in Mol-% auf Oxidbasis, besteht aus 1-4,7% eines
Festigkeitsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
YNbO&sub4;, YTaO&sub4;, MNbO&sub4;, MTaO&sub4; und deren Mischungen, wobei M aus
einem Kation besteht, welches ein Y-Kation auf einer Molbasis
ersetzt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Mg&spplus;², Ca&spplus;²,
Sc&spplus;³ und einem Seltenerdmetallion, ausgewählt aus der Gruppe,
bestehend aus La&spplus;³, Ce&spplus;&sup4;, Ce&spplus;³, Pr&spplus;³, Nd&spplus;³, Sm&spplus;³, Eu&spplus;³, Gd&spplus;³, Tb&spplus;³,
Dy&spplus;³, Ho&spplus;³, Er&spplus;³, Tm&spplus;³, Yb&spplus;³, Lu&spplus;³, und deren Mischungen, und wobei
der Rest Zirkoniumdioxid ist.
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Die insbesonders bevorzugten Legierungen verwenden YNbO&sub4;
und/oder YTaO&sub4; als Zähigkeitsmittel (toughening agent). Das
Zirkoniumdioxid
kann teilweise stabilisiert werden durch die
Gegenwart von bekannten Stabilisatoren wie CaO, CeO&sub2;, MgO, Nd&sub2;O&sub3; und
Y&sub2;O&sub3;. Im allgemeinen liegt die Konzentration derartiger
Stabilisierungsmittel im Bereich von etwa 0,5-6 Mol Prozent, wobei
Y&sub2;O&sub3; in Mengen zwischen etwa 0,5 - 2 Mol Prozent insbesondere
bevorzugt wird. Demnach umfaßt der Ausdruck Zirkoniumdioxid,
wie er hier verwendet wird, ZrO&sub2;, welches durch die Gegenwart
eines geringen Anteils eines bekannten Stabilisierungsmittels
teilweise stabilisiert wird. Weiterhin ist der Ausdruck
Zirkoniumdioxid nicht auf eine bestimmte Kristallphase oder eine
bestimmte Gitterkonfiguration beschränkt, sondern umfaßt jede
der Phasen und Gittenkonfigurationen innerhalb des
Zirkoniumdioxidpotentials. Im allgemeinen übersteigt die Menge an
refraktären Keramikfasern und/oder Whiskern, die wahlweise im
Körper des Inserts eingeschlossen sind, nicht etwa 35
Volumenprozent.
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Die Mikrostruktur des Endmaterials ist zusätzlich zur
Zusammensetzung des Inserts für das Schneidwerkzeug von Bedeutung.
Demnach muß die Legierung innerhalb der harten refraktären
Keramikmatrix homogen verteilt vorliegen, und ihre Agglomerate
sollten vermieden werden. Es wurde demnach beobachtet, daß bei
Vorliegen von Legierungsagglomeraten mit einer Größe von etwa
50 Mikrometer oder größer das Insert schwach wird; Mikrorisse
weiten sich zu und von diesen Inhomogenitäten über die Matrix
aus.
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Die US-Patentschrift US-A-5 008 221 beschreibt zwei allgemeine
Verfahren, um feinverteilte, sinterfähige Pulver der
Keramiklegierungen herzustellen. Das erste Verfahren umfaßt ein
Kopräzipitationsverfahren, während das zweite Verfahren die
Verwendung eines herkömmlichen, Y&sub2;O&sub3;-enthaltenden, teilweise
stabilisierten ZrO&sub2; als Ausgangsmaterial umfaßt, welches durch
verschiedene Zugaben modifiziert wird. Beide Verfahren sind
geeignet, um Legierungspulver bereitzustellen, die zur
Verwendung
bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Inserts
geeignet sind. Eine kurze Beschreibung einer Ausführungsform jedes
Verfahrens wird unter Verwendung von YNbO&sub4; als Zähigkeitsmittel
gegeben.
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Im Kopräzipitationsverfahren wurde NbCl&sub5; in wäßrigem HCl
gelöst, um eine Lösung zu bilden, die durch ein 0,3-1 Mikrometer
Filter filtriert werden kann. Zur NbCl&sub5;/HCl-Lösung wurde eine
konzentrierte wäßrige Lösung aus Zirkonylnitrat und Y(NO&sub3;)&sub3;
6H&sub2;O zugegeben. Wäßriges NH&sub4;OH wurde zugegeben, wobei ein
großer Überschuß verwendet wurde, um eine hohe Übersättigung zu
erreichen, und die Kopräzipitation wurde schnell ausgeführt,
um eine Segregation der Kationen zu vermeiden. Das
resultierende Ausfällungsgel wurde mehrere Male in einer Zentrifuge
mit wäßrigem NH&sub4;OH bei einem pH-Wert > 10 gewaschen und im Gel
eingeschlossenes Wasser wurde durch Gefriertrocknung entfernt.
Das getrocknete Material wurde zwei Stunden lang bei etwa
1000ºC kalziniert, und ein Isopropylalkoholslurry des
kalzinierten Materials wurde unter Verwendung von ZrO&sub2; Kugeln drei
Tage lang unter Vibration vermahlen (vibramilled). Der Slurry
wurde gesiebt, um die Kugeln zu extrahieren, und er wurde
anschließend abgedampft. Das resultierende Pulver hatte eine
Teilchengröße von weniger als 1 um und, typischerweise, von
weniger als 0,3 um.
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Das oben beschriebene Verfahren gibt offensichtlich nur den
Labormaßstab wieder; verschiedene Änderungen in den einzelnen
Schritten sind Jedoch dem mit dem Stand der Technik vertrauten
und auf diesem Gebiet arbeitenden Fachmann ohne weiteres
verfügbar.
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Beim Zugabeverfahren wurde pulverförmiges Nb&sub2;O&sub5; in einen Slurry
gemischt, der zusammengesetzt war aus Methanol und
pulverförmigem herkömmlichen, teilweise stabilisierten ZrO&sub2; (ZrO&sub2;-3 Mol
% Y&sub2;O&sub3;), vermahlen (vibramilled) für 2,5 Tage unter Verwendung
von ZrO&sub2;-Kugeln. Der Slurry wurde gesiebt, um die Kugeln zu
entfernen, der Methanol wurde abgedampft, und das so erhaltene
Pulver zwei Stunden lang bei 800ºC kalziniert. Die so
erhaltenen Teilchen weisen einen Durchmesser von weniger als 5 um
und, bevorzugt, von weniger als 2 um auf.
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In ähnlicher Weise wie das Kopräzipitationsverfahren steht die
obige Beschreibung nur für ein Verfahren im Labormaßstab;
verschiedene Veränderungen in den einzelnen Schritten sind jedoch
für den auf diesem Fachgebiet arbeitenden Fachmann ohne
weiteres offensichtlich und ohne weiteres durchführbar.
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Das bevorzugte Verfahren, um die erfindungsgemäßen Inserts
herzustellen, umfaßt die folgenden drei allgemeinen Schritte:
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(a) Pulver aus der Legierung und aus der harten refraktären
Keramik werden in den gewünschten Anteilen miteinander
vermischt, wobei sorgfältig darauf geachtet wird, daß
keine Agglomerate von mehr als 50 um Durchmesser und,
bevorzugt, nicht mehr als 10 um gebildet werden
(Bindemittel und Gleitmittel können wahlweise eingeschlossen
werden, und falls gewünscht, können refraktäre
Keramikfasern und/oder Whisker eingeschlossen werden);
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(b) die sich hieraus ergebende Mischung wird zur gewünschten
Konfiguration geformt; und
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(c) diese Form wird bei Temperaturen zwischen etwa 1100
- 1700ºC zu einem einstückigen Körper gesintert.
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Das Formen der Mischung zur gewünschten Form wird im
allgemeinen durch ein Preßverfahren vorgenommen, obwohl die kleinen
Inserts auch durch Extrusion hergestellt werden können.
Demnach kann die Mischung uniaxial trockengepreßt oder
isostatisch kaltgepreßt werden, oder die Mischung kann uniaxial oder
isostatisch heißgepreßt werden. Der Sinterschritt kann
zusammen mit oder vor dem Heißpressen durchgeführt werden.
Beispielsweise kann die Mischung bei 1100 - 1700ºC gesintert
werden, worauf ein isostatisches Heißpressen im gleichen
Temperaturbereich erfolgt. In den Fällen, in denen
Bindemittel/Dispergiermittel bei der Bildung der Körper verwendet werden,
müssen diese vor dem Sintern durch Erhitzen des Körpers auf
eine erhöhte Temperatur unterhalb der Sintertemperatur, z.B.
auf 300 - 800ºC, für eine Zeitdauer, die ausreicht, um diese
Materialien zu verdampfen bzw. auszubrennen, entfernt werden.
Das Sintern kann in Luft (einer oxidierenden Atmosphäre) oder
in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre mit offensichtlich
gleichen Ergebnissen durchgeführt werden.
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Inserts für Schneidwerkzeuge können in einfacher Weise dadurch
hergestellt werden, daß die Grundbestandteile zusammen in den
geeigneten Anteilen vermischt werden, die Mischung zur
gewünschten Konfiguration geformt wird, und diese Form dann bei
einer Temperatur von 1100 - 1700ºC gesintert wird. Demnach
können derartige Produkte wie folgt hergestellt werden:
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(a) Bilden einer Mischung aus Pulvern, bestehend im
wesentlichen aus einer harten refraktären Keramik,
Zirkoniumdioxid, einem Zähigkeitsmittel, ausgewählt aus der Gruppe,
bestehend aus YNbO&sub4;, YTaO&sub4;, MNbO&sub4;, MTaO&sub4; und deren
Mischungen, wobei M aus einem Kation besteht, welches ein
Y-Kation auf einer Molbasis ersetzt, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus Mg&spplus;², Ca&spplus;², Sc&spplus;³ und einem
Seltenerdmetallion, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus La&spplus;³,
Ce&spplus;&sup4;, Ce&spplus;³, Pr&spplus;³, Nd&spplus;³, Sm&spplus;³, Eu&spplus;³, Gd&spplus;³, Tb&spplus;³, Dy&spplus;³, Ho&spplus;³,
Er&spplus;³, Tm&spplus;³, Yb&spplus;³, Lu&spplus;³, und deren Mischungen, oder
Bestandteile, die, wenn sie miteinander reagieren, das
Zähigkeitsmittel bilden, und, falls erwünscht, ein
Stabilisierungsmittel für das Zirkoniumdioxid, wobei die Pulver in
ausreichenden Mengen und in den richtigen Anteilen
vorliegen, um beim Sintern einen Körper zu bilden, der im
wesentlichen, ausgedrückt in Gew.-%, aus 20 - 45 %
Zirkoniumdioxidlegierung
und 55 - 80% harter refraktärer
Keramik besteht, wobei die Zirkoniumdioxidlegierung im
wesentlichen, ausgedrückt in Mol.-% auf Oxidbasis, aus 1
- 4 % eines Härtungsmittels und als Rest Zirkoniumdioxid
besteht;
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b) Formen dieser Mischung zur gewünschten Konfiguration für
ein Insert eines Schneidwerkzeugs; und
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c) Sintern dieser geformten Mischung bei Temperaturen
zwischen etwa 1100 - 1700ºC, um einen harten, zähen,
thermisch leitenden Körper zu bilden.
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Das oben beschriebene Verfahren hat den praktischen Vorteil,
daß es nicht die anfängliche Herstellung der ZrO&sub2;-Legierung
erfordert. Jedoch scheinen die Eigenschaften der in dieser
Weise hergestellten Inserts etwas weniger konsistent als dann
zu sein, wenn die Legierung zunächst hergestellt wird, und
diese anschließend mit der harten refraktären Keramik
vermischt wird. Wenn die Legierung aus der Mischung an Pulvern
der harten refraktären Keramik und den die Legierung bildenden
Bestandteilen hergestellt wird, ist es demnach schwierig,
sicherzustellen, daß eine geeignete Konzentration der Legierung
über den ganzen Körper ermöglicht wird, um eine einheitliche
Härte, Zähigkeit und Wärmeleitfähigkeit zu ergeben.
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Um dies darzustellen, wurde ein
Zirkoniumdioxidlegierungs/Aluminiumoxidkörper gemäß den nachfolgenden Schritten
hergestellt:
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(a) geeignete Pulveranteile von Zirkoniumdioxid, Nb&sub2;O&sub5;, Y&sub2;O&sub3;,
und Aluminiumoxid wurden miteinander in einem
Kunststoffgefäß durch Schütteln mit ZrO&sub2;-Mischbällen vermischt;
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(b) die Pulvermischung wurde in destilliertes Wasser
gemischt, um einen Slurry zu bilden, (wobei auch andere
Flüssigkeiten, die mit den Pulvern offensichtlich nicht
reagieren, z.B. Methanol, Isopropanol, und
Methylethylketon
selbstverständlich ebenfalls einsetzbar sind);
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(c) der Slurry wurde 3 Tage lang vermahlen (vibramilled);
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(d) der Slurry wurde sprühgetrocknet, wobei auch andere
Trokknungsverfahren, z.B. eine einfache Ofentrocknung,
selbstverständlich ebenfalls anwendbar sind; anschließend
wurde
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(e) das getrocknete Material uniaxial in einer Graphitform
eine Stunde lang bei 1500ºC und bei einem Druck von 41,4
MPa (6000 psi) heißgepreßt.
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Es wird darauf hingewiesen, daß dann, wenn Fasern und/oder
Whisker im Produkt erwünscht sind, diese in irgendeinem
Schritt bis zum Sinterschritt eingeschlossen werden können.
Demnach ist es nur notwendig, daß diese in die zu sinternde
Form eingebaut werden.
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Erfahrungsgemäß hat sich gezeigt, daß aus praktischen Gründen
Aluminiumoxid die bevorzugte harte refraktäre Keramikmatrix
für die Legierung bei der Bildung von Inserts für
Schneidwerkzeuge darstellt. Die Zugabe von bis zu 5 Mol Prozent Cr&sub2;O&sub3; zur
Grundkombination aus Legierung und Aluminiumoxid scheint die
Abnutzungsbeständigkeit der lnserts zu verbessern. Bei Zugaben
von mehr als 5 % verringert sich jedoch die Wärmeleitfähigkeit
des Körpers in einem solchen Maß, daß das Insert während der
Verwendung so heiß wird, daß dessen plastische Deformierung
stattfinden kann. Der diesem Effekt zugrundeliegende
Mechanismus, der Cr&sub2;O&sub3; bei der Verringerung der thermischen
Leitfähigkeit gesinterter Al&sub2;O&sub3;-Cr&sub2;O&sub3;-Körper ausübt, wird in der
US-Patentschrift No. 4 533 647 dargestellt. Inserts für
Schneidwerkzeuge, die aus Legierungs-gehärtetem Titandiborid und
Mischungen aus Aluminiumoxid und Titandiborid hergestellt
wurden, arbeiten ebenso gut, wobei jedoch die Kosten von
Titandiborid größer sind als die von Aluminiumoxid. Die Beschichtung
des Inserts mit Titancarbid, Titannitrid, Zirkoniumcarbid und
anderen Beschichtungen, die dem Fachmann bekannt sind, erhöhen
die Abrasionsbeständigkeit des Produkts.
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SiC Fasern und Whisker sind die bevorzugten refraktären
Keramikfasern und Whisker.
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
der Erfindung
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Tabelle I zeigt eine Anzahl von Zusammensetzungen, ausgedrückt
in Mol-Prozent Legierung und Mol-Prozent Matrix, welche die
Parameter der vorliegenden Erfindung veranschaulichen. Die
Bestandteile des Zähigkeitsmittels der Legierung sind im
einzelnen in Mol-Prozent auf Oxidbasis angegeben, in gleicher
Weise die zusätzlichen Bestandteile Yttriumoxid und Cr&sub2;O&sub3;, wenn
diese vorhanden sind. Zirkoniumdioxid bildet den Rest der
Legierung.
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Die Legierungen wurden unter Verwendung des oben beschriebenen
Zugabeverfahrens hergestellt. Anschließend wurde das
Legierungspulver mit dem Pulver des Matrixmaterials ohne Einschluß
von Bindemitteln und Gleitmitteln vermischt, und diese
Mischung wurde uniaxial in einer Graphitform eine Stunde lang
bei 1450ºC und bei einem Druck von 41,4 MPa (6000 psi)
heißgepreßt.
TABELLE I
Beispiel
Legierung in Mol %
Matrix in Mol %
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Es wurde beobachtet, daß eine strenge Korrelation zwischen der
Härte, der Zähigkeit und der Wärmeleitfähigkeit eines
Materials und seiner Verwendbarkeit als Insert für ein
Schneidwerkzeug bestand. Demnach wurde gefunden, daß Materialien, die
eine Bruchzähigkeit (KIC) von wenigstens 6 MPa m und eine
Vickershärte von mehr als etwa 15,0 GPa aufweisen, in sehr
zufriendenstellender Weise als Inserts für Schneidwerkzeuge
einsetzbar sind, wenn die Wärmeleitfähigkeitseigenschaften
innerhalb der akzeptablen Werte liegen. Eine excessive Härte ohne
gleichzeitige Zähigkeit führt zum Abblättern des Inserts.
Deshalb wurden Messungen bezüglich der Eindruckszähigkeit
(indentation toughness) und der Härte als schnelle Testverfahren für
die vorgeschlagenen Zusammensetzungen durchgeführt. Die Proben
wurden durch Schleifen und Polieren der gesinterten Körper bis
zu einer Spiegelglätte hergestellt. Anschließend wurde die
Zähigkeit und Härte durch das Eindrucksverfahren von Anstis et
al. gemessen, wie es im Journal of the American Ceramic
Society, Seiten 533-538, September 1981, beschrieben wurde. Bei
Verwendung des Wertes für AD999 Aluminiumoxid gibt sich die
Gleichung
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KIC = 0,0175 P1/2 E1/2 d C-3/2
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Härte ist gewöhnlicherweise die Vickershärte, definiert in
H=1,854 P/d², wobei P in beiden Gleichungen die Belastung, C
die Bruchlänge, d in beiden Gleichungen die Länge der
Einkerbungs-Diagonale (indent diagonal) und E das Elastizitätsmodul
darstellt, welches für Aluminiumoxid als 380 GPa angenommen
wird, 200 GPa für die Zirkoniumdioxid-yttrium-niobat Legierung
und 450 GPa für Titandiborid. Die verwendete Belastung betrug
10 kg.
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In der Tabelle II sind die Werte für die Vickershärte,
ausgedrückt in GPa, und die Bruchzähigkeit (KIC), ausgedrückt in
MPa m, gemessen wie in den Beispielen aus Tabelle I,
angegeben.
TABELLE 11
Beispiel
Härte
Zähigkeit
mikrogerissen
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Wie hieraus zu ersehen ist, zeigen die Beispiele 16 - 23
Zähigkeits- und/oder Härtewerte unter denen, wie sie für Inserts
für Schneidwerkzeuge als geeignet gefunden wurden.
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Tabelle V zeigt die Werte für die Wärmeleitfähigkeit,
berechnet aus den Daten für die Temperturleitzahl mit der folgenden
Gleichung :
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Wärmeleitfähigkeit = Dichte x spezifische Wärme x
Temperaturleitzahl
TABELLE V
Beispiel
Wärmeleitfähigkeit Wm&supmin;¹ ºK&supmin;¹
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Wie oben bereits näher ausgeführt wurde, ist für ein
Schneidwerkzeug-Insertmaterial, um eine zufriedenstellende Leistung
aufzuweisen, je ein bestimmter minimaler Wert für die Härte-,
die Zähigkeits- und die Wärmeleitfähigkeitseigenschaften
kritisch. Die in der anliegenden Zeichnung gezeigten
Balkendiagramme veranschaulichen, wie diese drei Eigenschaften
miteinander in Beziehung stehen. Der mit A bezeichnete Balken
bezeichnet die Wärmeleitfähigkeit, der mit B bezeichnete Balken
die Härte und der C bezeichnete Balken die Zähigkeit. Es wurde
gefunden, daß die Beispiele 1, 3 und 5 in hervorragender Weise
als Inserts für Schneidwerkzeuge geeignet sind. Alle diese
drei Beispiele wiesen Zähigkeitswerte von mehr als 6,0 MPaf m,
Härtewerte von mehr als 15,0 GPa und Wärmeleitfähigkeitswerte
von mehr als 15 Wm&supmin;¹ ºK&supmin;¹ auf. Im Vergleich dazu wurde gefunden,
daß die Beispiele 19 und 22 nicht akzeptable Inserts für
Schneidwerkzeuge ergeben. Beispiel 19 zeigt bei akzeptablen
Werten für die Wärmeleitfähigkeit und für die Härte einen
geringen Zähigkeitswert (4,7 MPa m). Es wurde gefunden, daß das
Beispiel 22 akzeptable Wärmeleitfähigkeits- und
Härteeigenschaften aufweist, jedoch eine Zähigkeit von nur 5,0 MPa m.
Beispiel 15 zeigt akzeptable Zähigkeits- und Härtewerte;
jedoch ist der Wert für die Wärmeleitfähigkeit in nicht
annehmbarer Weise gering 7,38 W/M Wm&supmin;¹ ºK&supmin;¹, und zwar aufgrund des
hohen Cr&sub2;O&sub3;-Gehalts. Beispiel 12 zeigt einen Zähigkeitswert von
6,15 MPa m, einen Härtewert von 19,1 GPa und einen
Wärmeleitfähigkeitswert von 14,35 Wm&supmin;¹ ºK&supmin;¹ und repräsentiert eine äußere
Grenze für ein akzeptables Schneidwerkzeug aufgrund seiner
Wärmeleitfähigkeit. Obwohl die Beispiele 8 und 22 ähnliche
Zusammensetzungen aufweisen, wurde gefunden, daß das Beispiel
22 das Kriterium für die Zähigkeit nicht erfüllt. Es wird
davon ausgegangen, daß die effektive Konzentration der Legierung
in der Matrix zu gering ist, um die erwünschten Eigenschaften
für ein zufriedenstellendes Insert für ein Schneidwerkzeug zu
erreichen. Wie aus den oben genannten Daten entnehmbar ist,
müssen Inserts für ein Schneidwerkzeug, die aus der
erfindungsgemäßen Legierung hergestellt sind, wenn sie einmal in
eine geeignete Matrix eingebaut sind, bestimmte Minimumwerte
aufweisen. Falls die Eigenschaften des Materials nicht diese
Minimumwerte aufweisen, wird das Material nicht ausreichend
gut als Insert für ein Schneidwerkzeug arbeiten.
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Tabelle VI zeigt die Testergebnisse von Inserts für ein
Schneidwerkzeug für die Beispiele 1, 3, 5, 19 und 22.
TABELLE VI
Beispiel
Zeit bis zum Bruch Drehtest
Zahl an Schnitten Schnittest (Schocktest)
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Das Standardinsert für ein Schneidwerkzeug, hergestellt aus
einem herkömmlichen Material mit einer Legierung, welche
Aluminiumoxid und Titankarbid enthält, mit den oben beschriebenen
Werten und als Std in Tabelle VI bezeichnet, wurde als
Grenzmarke für ein akzeptables Insert verwendet. Die Verbesserung
in der Dauerhaftigkeit des erfindungsgemäßen Legierungsinserts
im Vergleich zum Standardinsert betrug 63 % im Drehtest. Die
Testbedingungen für diese Daten waren : 92,9 SMPM (1000 SFPM),
0,00195 m (0,075) Schnittiefe, 0,000254 m (0,010 inches) pro
Umdrehung; alle Tests wurden auf 4150 Stahlstangen
durchgeführt. Die Werte sind als Zeit in Sekunden bis zum Bruch
angegeben. Alle als akzeptabel gefundenen Beispiele überdauerten
eine signifikant längere Zeit als der Standard. Diejenigen
Beispiele, die für die Zwecke der vorliegenden Erfindung als
nicht akzeptabel angesehen wurden, wiesen eine kürzere oder
fast gleiche Zeitdauer wie der Standard auf.
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Die Ergebnisse für Inserts mit dem Fräs- oder unterbrochenen
Schneidtest zeigen eine noch dramatischere Verbesserung als
die Drehtests; die Beständigkeit lag im Mittel 300% über der
des Standards. Die Schocktests wurden auf einem grauen
Gußeisen mit einer Schnittiefe von 0,00195 m (0,075 inch) bei 111,5
SMPM (1200 SPFM) durchgeführt; die Inches pro Umdrehung
begannen bei 0,00025 m (0,010 IPR) und wurden, wie oben bereits
ausgeführt wurde, alle fünf Schnitte erhöht.
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Es wird angenommen, daß durch die Zugabe von Zähigkeitsmitteln
innerhalb des erforderlichen Bereichs zum Zirkoniumdioxid, um
die Legierung zu bilden, die Zähigkeit der erfindungsgemäßen
Schneidwerkzeugzusammensetzungen dadurch verbessert wird, daß
die anisotropen Wärmeausdehnungskoeffizienten, die
Gitterparameter sowohl der tetragonalen als auch der monoklinen Phasen
und die chemische Triebkraft - Δ G für die Transformation der
tetragonalen in die monokline Phase der Legierung verändert
werden. Es wird angenommen, daß die Veränderungen zu einem
größeren Transformationsbereich führen, was wiederum zu einer
verbesserten Zähigkeit führt.
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Obwohl dies nicht im einzelnen überprüft wurde, wird
postuliert, daß der Einschluß der Legierung in eine Keramikmatrix
die Zähigkeit der Schneidwerkzeug-Insertzusammensetzungen in
gleicher Weise wie oben beschrieben dadurch ändert, daß der
anisotrope Wärmeausdehnungskoeffizient und die Gitterparameter
sowohl der tetragonalen als auch der monoklinen Phasen der
Legierung und die chemische Triebkraft - Δ G für die
Transformation der tetragonalen zur monoklinen Phase verändert wird,
was wiederum zu einem größeren Transformationsbereich führt,
wodurch die Zähigkeit verbessert wird. Weiterhin wurde eine
sogenannte selbst-heilende Eigenschaft der erfindungsgemäßen
Materialien beobachtet, wenn diese als Inserts für ein
Schneidwerkzeug verwendet wurden. D.h. wenn zu Beginn ein Teil
vom Insert abblättert, blättern nach diesem anfänglichen
Abblättern nurmehr wenige Teile weiter ab. Es wird angenommen,
daß dies das Ergebnis einer Obeflächendruckspannung ist, die
durch den großen Transformationsbereich der Legierung gebildet
wird.