KR100635675B1 - 소형판이 보강된 소결체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산화 알루미늄/산화 크롬 혼합 결정 및 일반식 La0,9Al11,76-xCrxO19, Me1Al11-xCrxO17, Me2Al12-xCrxO19, Me2'Al12-xCrxO19 및/또는 Me3Al11-xCrxO18 에 따라 적어도 하나의 혼합 결정으로부터 선택된 추가 혼합 결정을 갖는 매트릭스 재료로 이루어진 소결체에 관한 것이며, 상기 Me1은 알칼리 금속을, Me2는 알칼리 토금속을, Me2'는 카드뮴, 납 또는 수은을, Me3은 희토류 금속을 나타내며, x는 0.0007 ~ 0.045 사이의 값에 해당된다.

Description

소형판이 보강된 소결체{SINTERED SHAPED BODY REINFORCED WITH PLATELETS}
본 발명은 산화 알루미늄/산화 크롬의 혼합 결정을 갖으며 소형판이 동일반응계내 보강된 매트릭스 재료로 이루어진 소결체에 관한 것이다.
독일 특허 출원 공개 명세서 제 36 08 854호에 유리 또는 유리 세라믹 부품 제작을 위한 압축 성형 공구용 산화 세라믹 재료의 사용이 공지되어 있다. 매트릭스 재료로서 입방 및 정방 결정계 이산화 지르코늄과 함께 산화 알루미늄, 산화 크롬, 첨정석 및 양적 조성이 일정하지 않은 알루미늄-크롬 혼합 산화물(AlCr2O3)이 제공된다. 예컨대 매트릭스 내로 혼입될 이산화 지르코늄의 양을 할당하는 경우처럼 특정 매트릭스 성분을 선택하기 위해 어떠한 게이지도 측정되지 않도록 상기 매트릭스 성분에 대한 몇 가지 제안이 서로 동격으로 제시되어 있다. 전술한 성분과 함께 상기 산화 세라믹 재료에 대해 예컨대 3.5 ~ 12 몰 퍼센트, 바람직하게는 8 ~ 10 몰 퍼센트의 산화 이트륨(Y2O3), 6.0 ~ 16 몰 퍼센트, 바람직하게는 8 ~ 14몰 퍼센트의 산화 마그네슘(MgO) 및 3.5 ~ 12 몰 퍼센트, 바람직하게는 8 ~ 10 몰 퍼센트의 산화 세륨(CeO2)과 같은 안정화 산화물이 제공된다. 다결정 매트릭스 내로 혼입된 입자의 크기는 5 ~ 5000nm에 상응하는 0.005 ~ 5㎛의 크기이다.
소위 "전이 보강(강화)된" 세라믹 조성에 대한 또 다른 제안으로는 조밀하게 분배된 ZrO2-HfO2 고용체가 산화 크롬이 함유된 산화 알루미늄 또는 산화 크롬이 함유된 멀라이트의 고용체 내에 제공되는 것이 있으며, 상기 제안은 국제 공개 제 85/01936호 내에 제시되어 있으며, 거기서 예컨대 디젤 모터 및 가스 터빈과 같은 고온 응용 분야에 추천된다.
3 ~ 30몰 퍼센트 사이로 고려되는 산화 크롬의 양, 특히 10 ~ 20 몰 퍼센트의 산화 하프늄의 양과 함께 20 몰 퍼센트의 산화 크롬의 양은 경도를 향상시키고 열전도성을 낮게 조정하는 데에 사용된다. 산화 크롬 및 이산화 하프늄의 양이 증가하면 열전도성이 낮아진다. 상대적으로 산화 크롬의 농도가 높아지면 경도가 현저하게 높아진다. 즉 이산화 하프늄이 20 몰 퍼센트에 대해 산화 크롬이 20 몰 퍼센트이다. 명세서 내의 예제에서의 혼입된 ZrO2-HfO2-상의 입자 크기는 5㎛이고, 정방결정 변체가 형성되지 않으므로 충분한 조밀성을 가지는 분산된 ZrO2-HfO2-고용체를 얻지 못한다. 안정화 산화물 첨가제는 상기 문서에서 언급되지 않는다. 파괴 인성체는 5 내지 약 6.5MPavm이다.
유럽 특허 출원 공개 명세서 제 199 459호는 인성이 높은 세라믹 조성물에 관한 것이며, 이산화 지르코늄, 부분적 안정화된 이산화 지르코늄, 이산화 지르코늄/이산화 하프늄 고용체, 부분적 안정화된 이산화 지르코늄/이산화 하프늄 고용체, 부분적 안정화된 이산화 하프늄 및 금속 산화물, 특히 산화 이트륨 니오븀(YNbO4) 또는 탄탈산화 이트륨(YTaO4)을 제공한다. 이 때 혼합 산화물의 이트륨 이온도 예컨대 La+3, Ce+4, Ce+3, Pr+2, Tm+3과 같은 SE-금속의 양이온으로 부분적으로 대체된다. 상기 문서의 또 다른 변체에 따라 제시된 세라믹 합금, 예컨대 최소 5 부피 퍼센트의 YNbO4가 첨가된 ZrO2가 α-산화 알루미늄과 혼합되거나 또는 Al2O3-Cr2O3, 멀라이트 또는 탄화 티타늄과도 혼합될 수 있다. 공지된 상기 조성의 단점은 Nb 또는 Ta가 함유된 혼합 산화물의 결과, 제조된 세라믹 제품에서 또 다른 입자 경계상이 나타나며, 많은 응용 분야에 있어서 아직 충분히 높지 않은 연화점이 나타난다는 것이다.
유사한 방식으로 미국 특허 출원 공개 명세서 제 4 770 673호에 세라믹 절삭 공구가 공지되어 있으며, 상기 공구의 20 ~ 45%는 혼합 금속 산화물 1 ~ 4 몰 퍼센트가 함유된 이산화 지르코늄-합금으로 구성되고, 55 ~ 80 중량 퍼센트는 경질 세라믹 조성으로 구성된다. 상기 혼합 금속 산화물은 YNbO4, YTaO4, MNbO4, MTaO4 및 그들의 혼합물 군으로 구성되며, M은 이트륨 양이온의 대체물질로 제공되고, Mg+2, Ca+2, Sc+3 및 희토류 금속으로부터 선택되는 하나의 이온으로 구성되고, 상기 희토류 금속은 La+3, Ce+4, Ce+3, Pr+3, Nd+3, Sm+3, Eu+3, Gd+3, Tb+3, Dy+3, HO+3, Er+3, Tm+3, Yb+3 및 Lu+3 및 그들의 혼합물 군으로 구성된다. 경질 세라믹으로는 산화 알루미늄 및 예컨대 시알론(Sialon), SiC, Si3N4 와 함께 Al2O3-Cr2O3도 고려되며, Cr2O3 양은 약 5 몰 퍼센트까지 제공된다. 여기에는 또한 ZrO2에 첨가된, 니오브 또는 탄탈이 함유된 혼합 산화물 형태의 합금 성분에 의해 세라믹 내에 매우 낮은 연화점이 제공된다는 단점이 있다.
또한 미국 특허 출원 명세서 제 43 16 964호는 하기의 조성을 고려한 블랭킹 다이의 제조에 관한 것이다. 그 조성은 상기 블랭킹 다이가 95 - 5 부피 퍼센트는 산화 알루미늄으로, 5 - 95 부피 퍼센트는 이산화 지르코늄으로 구성되도록 하며, 상기 이산화 지르코늄을 기준으로 약 0.5 - 5.5 몰 퍼센트의 산화 이트륨, 0.5 - 10 몰 퍼센트의 산화세륨, 0.4 - 4 몰 퍼센트의 산화 에르븀 및 0.5 - 5몰 퍼센트의 산화 란탄이 첨가되도록 하는 것이다.
또한 유럽 특허 출원 명세서 제 282 879호에 따라 블랭킹 다이로서 사용되도록 제공된 소결체는 위스커가 함유된 매트릭스로 구성되며, 상기 매트릭스는 그 외에도 예를 들어 탄화 규소, 질화 규소, 시알론(Sialon), 산화 알루미늄 및 이산화 지르코늄 등으로 이루어진 입자도 함유하고 있다. 상기 위스커는 상기 입자들과 동일한 재료로 구성되어 있다. 여기서 이산화 지르코늄이 멀라이트 및 산화 알루미늄과 함께 매트릭스 재료로 언급된다. 상기 소결체는 그 외에도 예컨대 마그네슘, 크롬 또는 이트륨 산화물과 같은 일반적인 소결 촉매제를 함유할 수 있다. 상기 희토류 산화물 중 란탄, 사마륨, 가돌리늄, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀 및 루테슘 산화물이 매우 적합한 것으로 언급된다. 이러한 산화물은 10 MPam1/2 이상의 파괴 인성을 제공한다.
금속 절삭 공구로 사용하기 위해 인성 및 내마모성이 매우 높은 세라믹이 독일 특허 출원 공개 명세서 제 35 29 265호에 공지되어 있다. 물질 조성은 20 ~ 50 중량 퍼센트의 탄화티탄 및 18 ~ 79.9 중량 퍼센트의 산화 알루미늄 외에도 소결 촉매제의 0.1 ~ 2 중량 퍼센트가 제공되며, 상기 소결 촉매제는 MgO, CaO, SiO2, ZrO2, NiO, Th2O3, AIN, TiO, TiO2, Cr2O3 및/또는 적어도 하나의 희토류 산화물 군에서 선택된다. 희토류 산화물로는 Y2O3, Dy2O3, Er2O3, Ho2O3, Gd2O3 및/또는 Tb4O7 등이 언급된다. 상기 소결 촉매제는 산화 알루미늄의 입자 성장을 억제시키는 역할을 하며, 상기 산화 알루미늄을 결합하여 세라믹 소결 과정을 촉진시킨다.
유럽 특허 출원 공개 명세서 제 214 291호에는 40 ~ 99 몰 퍼센트은 부분 안정화된 이산화 지르코늄 및 1 ~ 60 몰 퍼센트은 산화 알루미늄이 함유된 소결체가 공지되어 있으며, 상기 소결체에는 소결 과정의 가속화를 위해 소결 촉매제로서 훨씬 적은 양의 Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn 산화물이 함유되어 있다. 정방 결정계 상의 양을 65% 이상으로 정하기 위해 이트륨, 마그네슘, 칼슘 또는 세륨 산화물이 제안된다. 첨가될 산화 이트륨의 양은 1.3 ~ 4 몰 퍼센트가 언급되며, 0.01 ~ 12 몰 퍼센트의 일반적인 부분 안정화 산화물로 완전히 또는 국소적으로 대체될 수 있다.
유럽 특허 출원 공개 명세서 제 236 507호에는 65% 이상의 정방 결정계 상을 포함하는 이산화 지르코늄이 제시되어 있으며, 상기 이산화 지르코늄은 60 ~ 99몰 퍼센트가 산화 알루미늄으로 구성된 고밀도 세라믹 바디 내에 포함되어 있다. 이산화 지르코늄의 안정화를 위해 세라믹 조성을 기준으로 3 몰 퍼센트 미만의 Y2O3, 12 몰 퍼센트 미만의 MgO 또는 CaO 및 14 몰 퍼센트 미만의 CeO2가 제안된다. 소결력을 향상시키고 입자 성장을 억제하기 위해서, 및 그럼으로써 매우 높은 밀도를 달성하기 위해서 상기 재료에 Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn의 전이 금속 산화물도 포함되며, 상기 전이 금속은 상기 물질로서 또는 수산화물, 질산염, 염화물 등으로서 초기 조성물에 첨가될 수 있다. 공지된 상기 물질의 불리한 점은 많은 사용 분야, 특히 절단 가공용 절삭 공구에 있어서 아직 충분한 경도(최대 1,750 kg/㎟)를 달성하지 못했다는 것이다.
산화 알루미늄에 적어도 10 중량 퍼센트의 산화 크롬 첨가가 내화성 물질 제조를 위한 방법으로 미국 특허 출원 공개 명세서 제 4 823 359호에 제안되어 있다. 대안으로서 산화 알루미늄 대신 산화 알루미늄/이산화 지르코늄으로 구성된 혼합물도 사용될 수 있다. 50㎛까지 허용된 소결 전 입자의 크기로부터 내화성 입자에 바람직한 비교적 높은 다공성 및 낮은 파괴 인성이 추론될 수 있다. 특정 변체 내에서 안정화 산화물의 사용 및 경우에 따라 사용된 이산화 지르코늄의 존재가 언급되지 않는다. 또한 미국 특허 출원 공개 명세서 제 4 792 538호에 따라 산화 크롬이 산화 알루미늄 및 이산화 지르코늄과 함께 내화성 입자의 제조에 사용된다. 여기서 상기 산화 크롬의 양은 5 ~ 25 중량 퍼센트이고, 바람직하게는 16 중량 퍼센트가 사용된다. 다공성은 약 14 ~ 15% 영역 내에 있으며, 특정 변체 내에서 안정화 산화물의 첨가 및 이산화 지르코늄이 존재는 요구되지 않는다.
국제 공개 제 90/11980호는 알루미늄산 스트론튬의 비늘꼴 입자가 0.02 ~ 0.2 사이의 SrO/Al2O3의 몰비로 ZrO2, Al2O3로 구성된 매트릭스 또는 Al2O3 및 ZrO2로 구성되면서 주로 ZrO2로 구성된 혼합물 내에 혼입된다(동일반응계내 소형판 보강). 또한 얻어진 경도값은 높은 산화 알루미늄 양에 비해 상대적으로 낮다.
산화 크롬으로 도핑된 SrAl12O19-소형판을 포함하는 산화 재료의 동일반응계내 소형판 보강도 유럽 특허 제 0 542 815호에 제시되어 있다.
본 발명에 따른 목적은 공지된 재료를 개선시키고, 높은 내성을 가지며 좋은 파괴 인성과 동시에 높은 경도를 나타내는 소결체를 제조하는 것이다. 본 발명은 상기 조건을 충족시키며 그 특성 스펙트럼의 결과에 따라 높은 내마모성을 나타내는 소결체를 제공한다. 본 발명에 따른 소결체는 절삭 공구로서, 특히 블랭킹 다이로서, 매우 바람직하게는 주물용 재료 및 강 재료의 절삭 가공용 블랭킹 다이로서 적합하다. 본 발명에 따른 소결체의 특성은 특히 단속 절삭에서 블랭킹 다이로 사용되는 것을 가능하게 한다. 또한 본 발명에 따른 소결체는 다른 트라이볼러지 분야(tribological application)에 사용될 수 있다.
놀랍게도, 예컨대 EP-A 0 542 815호의 종래 기술에서 공지된 바와 같은, 산화 스트론튬 뿐만 아니라 다른 특정 산화물에 의해서도 구조에 있어서 적절한 소형판이 생성된다는 사실이 확인된다. 소형판 형성을 위한 전제는 동일반응계내 형성될 소형판의 육방 결정구조의 형성이다. 매트릭스로서 Al2O3-Cr2O3-ZrO2-Y2O3(CeO2)의 물질 체계가 사용될 경우, 매우 다양한 산화물에 의해 하기의 소형판들이 동일반응계내 형성된다. 산화 알칼리의 첨가시에는 상응하는 알칼리Al11-xCrxO17 소형판이, 알칼리 토류 산화물의 첨가시에는 상응하는 알칼리 토류 Al12-xCrxO19 소형판이, CdO, PbO, HgO의 첨가시에는 상응하는 (Cd, Pb 또는 HgAl12-xCrxO19) 소형판이, 그리고 희토류 산화물의 첨가시에는 상응하는 희토류Al11-xCrxO18 소형판이 형성된다. 또한 La2O3는 화합물(La0.9Al11.76-xCrxO19)을 형성할 수 있다. 또한 상기 소형판들은 매트릭스가 Cr2O3 를 함유하지 않으면서 형성될 수 있다. 이렇게 형성된 소형판들은 하기의 일반식에 상응한다: 알칼리 금속 Al11O17, 알칼리 토금속 Al12O19,(Cd, Pb 또는 HgAl12O19) 또는 희토류 금속 Al12O18.
본 발명에 따라, 구성 성분으로서 매우 특수한 조성을 갖는 소결체가 제공된다. 함유된 이산화 지르코늄의 안정화 산화물을 혼입시킴으로써 세라믹 매트릭스에서 달성되는 변형 강화와 더불어, 본 발명에 의해 매트릭스는 산화 알루미늄/산화 크롬으로 이루어진 혼합 결정체를 함유하게 된다. 또한 본 발명에 의해, 상기 매트릭스에 혼입된 이산화 지르코늄 및 산화 알루미늄과 함께 혼합 결정체를 형성하는 산화 크롬이 서로 특정한 몰 퍼센트비를 성립하게 된다. 이에 따라, 특히 우수한 분별성을 갖기 위해 필요한 이산화 지르코늄이 많이 함유될 때, 특수 경도값이 달성될 수 있다. 다른 한편, 상기 이산화 지르코늄이 적게 함유될 때는 비교적 적은 산화 크롬이 함유될 수 있으므로, 재료의 메짐성에 반하는 작용이 일어난다.
상기 이산화 지르코늄을 위한 안정화제로서 하나 또는 다수의 세륨, 프라세오디뮴 및 테르븀 산화물 및/또는 산화 이트륨이 사용될 수 있다. 바람직하게는 이산화 지르코늄 및 안정화 산화물의 혼합물을 기준으로 하여, 10 ~ 15 몰 퍼센트의 세륨, 프라세오디뮴 및 테르븀의 산화물 및/또는 0.2 ~ 3.5 몰 퍼센트의 산화 이트륨이 사용된다.
여기서, 상기 안정화 산화물의 첨가량은 이산화 지르코늄이 주로 정방 결정의 변체로 존재하도록 선택되고, 입방 변체의 성분량은 이산화 지르코늄을 기준으로 하여 0 ~ 5 부피 퍼센트이다.
상기 안정화 산화물을 함유하는 이산화 지르코늄 및 산화 크롬은 특정 몰비에 놓이게 하기 위해, 나머지 성분에 대한 특정비가 성립된다. 왜냐하면, 예컨대 상기 이산화 지르코늄에 대한 혼입될 성분량에 의해 소결체에 대한 안정화 산화물의 성분량이 감소되는 한편, 산화 알루미늄의 성분량은 증가되기 때문이다. 상기 소결체의 산화 알루미늄을 기준으로 하여, 산화 크롬의 중량은 0.004 ~ 6.57 중량 퍼센트이며, 상기 산화 크롬 및 상기 안정화 산화물을 함유하는 이산화 지르코늄은 기술된 몰비를 성립한다.
본 발명에 따라, 매트릭스 재료는 산화 알루미늄-/산화 크롬 혼합 결정체 및 일반식(Me1Al11-xCrxO17, Me2Al12-xCrxO19, Me2'Al12-xCrXO19 또는 Me3Al11-xCrxO18) 중 하나에 따른 추가 혼합 결정체를 함유하며, 상기 식에서 Me1 은 알칼리 금속, Me2 는 알칼리 토금속, Me2' 는 카드뮴, 납 또는 수은, 그리고 Me3 은 희토류 금속이다. 이와 마찬가지로, 매트릭스 재료에는 혼합 결정체로서 La0.9Al11.76-xCrxO19 가 첨가될 수 있다. 여기서, x 는 0.0007 ~ 0.045 의 값을 취할 수 있다.
본 발명에 따른 실시예에서
a1) 60 ~ 98 부피 퍼센트의 매트릭스 재료로서,
a2) 67.1 ~ 99.2 부피 퍼센트 산화 알루미늄/산화 크롬 혼합 결정체 및
a3) 일반식 La0.9Al11.76-xCrxO19, Me1Al11-xCrxO17, Me2Al12-xCrxO19, Me2'Al12-xCrXO19 및/또는 Me3Al11-xCrxO18 중 하나에 따라 적어도 하나의 혼합 결정체로부터 선택된, 0.8 ~ 32.9 부피 퍼센트의 추가 혼합 결정체를 포함하고, 상기 식에서 Me1 은 알칼리 금속, Me2 는 알칼리 토금속, Me2' 는 카드뮴, 납 또는 수은, 그리고 Me3 은 희토류 금속이고 x는 0.0007 ~ 0.045 사이의 값을 취하며,
b) 상기 매트릭스 재료가 2 ~ 40 부피 퍼센트의 안정화된 이산화 지르코늄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 매트릭스 재료를 포함한 소결체가 제공된다.
상기 혼합 결정체 매트릭스에 혼입된 이산화 지르코늄으로부터 인성 상승 작용이 나타나는 동안, 상기 이산화 지르코늄 성분량이 증가할 때 크롬 첨가제는 경도값의 하강에 반작용한다. 전술된 일반식에 따른, 금속 산화물을 첨가에 의해 부가로 형성된 혼합 결정체는 높은 온도에서 더욱 개선된 점성을 소결체에 제공한다. 따라서, 상승된 온도하에서 상기 소결체의 내마모성도 마찬가지로 개선된다.
또다른 실시예에 따라, 상기 소결체의 내마모성은 매트릭스 재료를 기준으로 2 ~ 25 부피 퍼센트의, 원소 주기율표의 제 4족 및 제 5족 금속 중, 하나 또는 다수의 탄화물, 질화물 또는 질화 탄소의 혼입에 의해 개선될 수 있다. 바람직하게, 경재료의 성분량은 6 ~ 15 부피 퍼센트이다. 특히 질화 티탄, 탄화 티탄 및 질화 탄소 티탄이 적합하다.
본 발명의 바람직한 추가 개선예에 따라, 소결체에 존재하는 이산화 지르코늄의 성분량에 따라 성립되는 안정화 산화물을 포함하는 이산화 지르코늄과 산화 크롬과의 몰비는, 상기 이산화 지르코늄의 성분량이 적을 시에는 적은 산화 크롬량이 존재하도록 설정된다. 여기서, 이산화 지르코늄 대 산화 크롬의 몰비의 설정이 하기와 같이 나타난다.
2 - 5 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 1,000 : 1 ~ 100 : 1
Figure 112000008731148-pct00001
5 - 15 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 200 : 1 ~ 40 : 1
Figure 112000008731148-pct00002
15 - 30 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 100 : 1 ~ 20 : 1
Figure 112000008731148-pct00003
30 - 40 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 40 : 1 ~ 20 : 1
상기 이산화 지르코늄을 주로 정방 결정 변체내에 수득하기 위해, 본 발명에 따라 상기 이산화 지르코늄의 2㎛을 초과하지 않는 입자 크기의 조절이 제시된다. 입방체 변체로 이루어진, 최대 5 부피 퍼센트의 이산화 지르코늄 이외에도, 소량의 단사 변체로 이루어진 이산화 지르코늄이 존재할 수 있다. 그러나, 상기 단자 변체로 이루어진 이산화 지르코늄도 마찬가지로 최대 10 부피 퍼센트를 초과해서는 안되며, 바람직하게는 5 부피 퍼센트보다 적어야 하고, 매우 바람직하게는 2 부피 퍼센트보다 적어야만 한다.
바람직한 실시예에서, 본 발명에 따른 소결체는 언급된 성분이외에도 불가피하게 침투된 불순물을 포함하며, 상기 불순물은 본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에 따라 0.5 부피 퍼센트를 넘지 않는다. 특히 바람직한 실시예에서 상기 소결체는 단지 산화 알루미늄-산화 크롬-혼합 결정체 및 일반식 Me1Al11-xCrxO17, Me2Al12-xCrxO19, Me2'Al12-xCrXO19 및/또는 Me3Al11-xCrxO18 에 따른 혼합 결정체 및 안정화 산화물을 포함하고 언급된 혼합 결정체로 구성된 매트릭스내에 혼입된 이산화 지르코늄으로 이루어진다. 예컨대 산화 알루미늄 및 산화 마그네슘을 함께 사용할때 형성된 입자 경계상과 같은 상, 또는 종래 기술에 공지된, 예컨대 YNbO4 또는 YTaO4와 같은 재료를 첨가할 때 생성되고 불충분하게 높은 연화점을 갖는 상은 본 발명에 따른 소결체의 특히 바람직한 실시예에서는 존재하지 않는다. 또한 종래 기술에 공지된, 추가 상을 형성하게 하는 Mn, Cu, Fe의 산화물이 낮아진 연화점에 영향을 끼치고, 적은 에지 강도를 가져온다. 여기서, 이러한 재료의 사용은 특히 바람직한 실시예에서는 제거된다.
바람직하게, 이산화 지르코늄의 양은 30 부피 퍼센트를 넘지 않지만, 또한 15 부피 퍼센트보다 적지는 않다. 상기 이산화 지르코늄이 15 및 30 부피 퍼센트 사이에 있을 경우, 안정화 산화물을 포함하는 이산화 지르코늄과 산화 크롬간의 몰비는 매우 바람직하게는 40 : 1 및 25 : 1이다.
또다른 바람직한 실시예에 따라, 정방 결정 변체에 존재하는 이산화 지르코늄의 성분량은 95 부피 퍼센트이다. 매우 바람직하게는, 혼입된 이산화 지르코늄의 입자 크기의 함량은 0.2 ~ 1.5㎛ 이다. 이에 상응하여, 산화 알루미늄/산화 크롬 혼합 결정체의 평균 입자 크기는 0.6 ~ 1.5 ㎛의 영역에 있을 때 특히 적합한 것으로서 증명된다. 부가로, 원소 주기율표(PSE)의 제 4족 및 제 5족의 금속인 탄화물, 질화물 또는 질화 탄소가 사용될 경우, 이는 0.5 ~ 3㎛의 입자 크기로 사용된다. 일반식 Me1Al11-xCrxO17, Me2Al12-xCrxO19, Me2'Al12-xCrXO19 및/또는 Me3Al11CrxO18 에 따른 혼합 결정체의 입자들의 길이 및 부피비는 5 : 1 ~ 15 : 1이다. 상기 입자의 최대 길이는 12 ㎛이고, 최대 두께는 1.5 ㎛이다.
본 발명에 따른 소결체의 비커즈 경도는 1,750 [HV0.5] 보다 크지만 바람직하게는 1,800 [HV0.5] 보다 크다.
본 발명에 따른 소결체의 마이크로 구조는 마이크로 균열이 없으며, 1.0 % 의 다공성 비율을 포함한다. 또한 상기 소결체는 결정을 포함한다. 상기 결정은 탄화규소로 이루어지지 않는다.
상기 소결체는 바람직하게 예컨대 산화 마그네슘과 같이 입자 성장 억제제로 사용되는 여러 가지 물질들 중 어떤 것도 포함하지 않는다.
또한 매트릭스가 Cr2O3 를 포함하지 않으면서 본 발명에 따라 제공된 동일반응계내 소형판 보강이 발생한다. 이것은 본 발명에 따라 경도의 저하가 장애를 일으키지 않는 경우에 제공된다. Cr2O3 없이 형성된 소형판은 일반식 Me1Al11O17, Me2Al12O19, Me2'Al12O19 또는 Me3Al12O18 에 상응한다. 또한 이러한 소결체와 함께 기본 원리가 동일한 바람직한 실시예가 제공될 수 있다. 즉 소결체와 함께 Cr2O3가 매트릭스 재료에 포함될 수 있다. 이 경우에 있어서, Cr2O3 를 함유하는 소결체에 대한 상기 실시예는 유사한 방식으로, 매트릭스 재료에서 Cr2O3 가 없는 소결체에도 적용된다.
소결시, 산화 안정화제는 ZrO2 - 격자체 및 안정 정방 결정체의 변체에서 분리된다. 상기 소결체의 제조 및 추가의 바람직하지 않은 상을 갖지 않는 구조의 달성을 위해, 바람직하게는 산화 알루미늄 및 이산화 지르코늄과 같이 순도가 99% 이상인 고 순도의 미정제 재료가 사용된다. 바람직하게는 불순물의 정도도 실제로 감소한다. 특히 완성된 소결체에 대해 0.5 부피 퍼센트 이상의 SiO2 성분은 바람직하지 않다. 이러한 조절을 제외하고, 산화 하프늄은 이산화 지르코늄 내에서 불가피하게 2 중량 퍼센트로 줄어든다.
본 발명에 따른 소결체의 제조는 압력이 없는 소결 또는 산화 알루미늄 / 이산화 지르코늄 / 산화 크롬 및 안정화 산화물로 이루어진 혼합물의 열압 또는 이러한 성분들의 혼합물의 열압에 의해 이루어진다. 상기 성분들에 추가로 산화 알칼리, 산화 알칼리 토류, CdO, PbO, HgO, 산화 희토류 또는 La2O3 및/또는 하나 또는 다수의 질화물, 탄화물 및 원소의 주기율표(PSE)의 제 4 조 및 제 5 족의 질화 탄소가 첨가된다. 표 1에 예컨대 편차가 제공된다. 산화 알칼리, 산화 알칼리 토류, 산화 카드뮴, 산화 연, 산화 수은, 산화 희토류 또는 산화 란탄이 바람직하게 염류 형태로, 특히 탄산염으로 첨가될 수 있는 반면에, 산화 이트륨 및 산화 크롬의 첨가는 또한 산화 이트륨 크롬(YCrO3) 형태로 달성된다. 그러나 또한 소결 중에 분해되거나 전위되는 삼원 결합의 첨가가 가능하다. 상이한 세라믹 혼합물은 혼합 분쇄에 의해 제조된다. 분쇄된 혼합물에 하나의 일시적인 결합제가 첨가되고, 상기 혼합물은 이어서 분무 건조된다. 미가공체는 분무 건조된 혼합물로부터 가압되어, 표준 조건하에서 소결된다.
상기 미가공체의 제조를 위한 대안적 방법은 현탁액에 의해 직접 달성된다. 또한 50 부피 퍼센트 이상의 고체 함량을 가진 상기 혼합물은 수성 현탁액에서 분쇄된다. 상기 혼합물의 pH 값은 4 - 4.5 로 나타난다. 분쇄 후에, 요소 및 다량의 엔자임 우레이트가 첨가되고, 상기 현탁액이 하나의 형태로 주조되기 전에, 상기 엔자임 우레이트는 요소를 분해하는데 적합하다. 엔자임이 촉매 작용을 하는 요소 분해에 의해 현탁액의 pH 값이 9로 이동되고, 이 경우 상기 현탁액이 응고된다. 이렇게 제조된 미가공체는 모울드로부터 분리된 후에, 건조되고 소결된다. 소결 과정은 압력없이 이루어질 수 있지만, 또한 연이은 등고압 재치밀화에 의해 이루어진 예비 소결도 가능하다. 이러한 방법(DCC 방법)에 대한 추가 세부 사항은 국제 공개 제 94/02429호 및 제 94/24064호 내에 기술되고, 명백하게 기준으로 채택된다.
압력 없는 소결의 의미는 대기 조건하에서의 소결과 보호 가스 및 진공 상태에서의 소결을 포함한다. 바람직하게 형성된 체는 먼저 90 ~ 95 %의 이론적인 밀도에서 압력없이 예비 소결되고, 이어서 등고압 또는 가스 압력 소결에 의해 재치밀화된다. 상기 이론적 밀도 값은 이것에 의해 99.5 % 이상까지 상승된다.
소위 다중 성분 시스템을 기초로 한 세라믹 제조시, 일련의 요소들은 하나의 중요한 의미를 획득할 수 있다. 특히 분말 혼합 세광시, 분산 및 분쇄는 본 발명에 따른 세라믹의 특성에 영향을 미칠수 있다. 여기서 분쇄 방법 및 분쇄 장치는 자체적으로 결과에 영향을 미칠 수 있다. 또한 사용된 분쇄 현탁액의 고체 함량은 추가로 분산을 위해 기여할 수 있다.
후속하는 실시예에서 영향 변수 및 기계적 특성에 대한 그 효과가 자세히 기술된다. 개별 시험을 위해 다음과 같은 고체 결합이 사용된다.
Al2O3 73.11 중량 퍼센트
Zr02 23.57 중량 퍼센트
La2O3 2.48 중량 퍼센트
YCrO3 0.84 중량 퍼센트
실험(V1 - V4)을 위해 하나의 60 중량 퍼센트의 슬립이 사용된다. 실험(V5)에서 고체 함량은 55 중량 퍼센트로 감소된다. 실험(V1)의 실시를 위해, 하나의 진동 분쇄기가 사용된다. 실험(V2 및 V3)은 실험실 마멸 분쇄기에서 실행된다. 즉 V2에서 1시간 동안 분쇄되고, V3에서 2시간 걸린다. 실험(V4)에서 30 kg의 양이 연속 마멸 분쇄기에서 처리된다. 실험(V5)은 실험실 마멸기에서 2시간의 분쇄 지속 시간동안 실행된다.
이어서 개별 시험에 대한 인성 조사 결과가 나타난다.
Figure 112000008731148-pct00004
본 발명에 따른 소결체의 바람직한 용도는 종이, 섬유제품 및 박막을 자르기 위한 절삭 공구로서 사용되는 것이고, 그러나 특히 바람직하게 주물용 철 또는 강철 재료의 절삭 가공용 블랭킹 다이로 사용되며, 특히 단속 절삭에 사용된다. 이것에 의해, 재료에 다수의 작은 평탄한 절삭이 시간적으로 연속하며 실행된다는 것이 이해될 수 있다. 이 경우 블랭킹 다이는 가공된 재료와 결합되는 동안 강하게 가열되고, 바로 뒤에 이어지는 결합 이전에 짧게 냉각됨으로써, 블랭킹 다이의 열에 의한 교체 부하가 이루어진다. 특히 바람직한 용도는 본 발명에 따른 소결체가 의학 기술에서 인조 인공 기관으로 사용되는 것이다.
Figure 112000008731148-pct00005

Claims (20)

  1. 67.1 ~ 99.2 부피 퍼센트의 산화 알루미늄-/산화 크롬-혼합 결정체를 함유하는 60 ~ 98 부피 퍼센트의 매트릭스 재료와 2 ~ 40 부피 퍼센트의 안정화된 정방 결정계 이산화 지르코늄으로 이루어진 소결체에 있어서,
    상기 매트릭스 재료가 일반식 La0.9Al11.76-xCrxO19, Me1Al11-xCrxO17, Me2Al12-xCrxO19, Me2'Al12-xCrxO19 및 Me3Al11-xCrxO18 중 하나 이상의 혼합 결정체로부터 선택된, 0.8 ~ 32.9 부피 퍼센트의 추가 혼합 결정체를 추가로 포함하고, 상기 식에서 Me1 은 알칼리 금속이고, Me2 는 스트론튬을 제외한 알칼리 토류 금속이며, Me2' 는 카드뮴, 납 또는 수은이고, Me3 은 희토류 금속이고, x는 0.0007 ~ 0.045 사이의 값에 상응하는 것을 특징으로 하는 소결체.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 이산화 지르코늄을 위한 안정화제로서, 이산화 지르코늄 및 안정화 산화물의 혼합물을 기준으로 하여 2 ~ 15 몰 퍼센트의 세륨, 프라세오디뮴 및 테르븀으로부터 선택된 하나 또는 다수의 안정화 산화물 및 0.2 ~ 3.5 몰 퍼센트의 산화 이트륨이 사용되며, 상기 안정 산화물의 첨가량은, 이산화 지르코늄이 주로 정방 결정계 변체내에 존재하고, 입방 결정계 변체의 함량이 이산화 지르코늄을 기준으로 하여 0 ~ 5 부피 퍼센트인 것을 특징으로 하는 소결체.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 안정화 산화물을 함유하는 이산화 지르코늄과 산화 크롬의 몰비가 1,000 : 1 ~ 20 : 1 사이이고, 상기 이산화 지르코늄의 입자 크기가 2㎛을 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 소결체.
  4. 67.1 ~ 99.2 부피 퍼센트의 산화 알루미늄-/산화 크롬-혼합 결정체를 함유하는 60 ~ 98 부피 퍼센트의 매트릭스 재료와 및 2 ~ 40 부피 퍼센트의 안정화된 정방 결정계 이산화 지르코늄으로 이루어진 소결체로서,
    상기 소결체가 일반식 La0.9Al11.76-xCrxO19, Me1Al11-xCrxO17, Me2Al12-xCrxO19, Me2'Al12-xCrxO19 및 Me3Al11-xCrxO18 중 하나에 따라 적어도 하나의 혼합 결정체로부터 선택된, 0.8 ~ 32.9 부피 퍼센트의 추가 혼합 결정체를 추가로 포함하고, 상기 식에서 Me1 은 알칼리 금속이며, Me2 는 스트론튬을 제외한 알칼리 토류 금속이고, Me2' 는 카드뮴, 납 또는 수은이며, Me3 은 희토류 금속이고, x는 0.0007 ~ 0.045 사이의 값에 상응하며,
    상기 이산화 지르코늄을 위한 안정화제로서, 이산화 지르코늄 및 안정화 산화물의 혼합물을 기준으로 하여 15 몰 퍼센트 이상의 하나 또는 다수의 세륨, 프라세오디뮴 및 테르븀 산화물로부터 선택된 하나 또는 다수의 안정화 산화물 및 0.2 ~ 3.5 몰 퍼센트의 산화 이트륨이 함유되며, 상기 안정 산화물의 첨가량은, 이산화 지르코늄이 주로 정방 결정계 변체내에 존재하고, 입방 결정계 변체의 함량이 이산화 지르코늄을 기준으로 하여 0 ~ 5 부피 퍼센트이고, 상기 안정화 산화물을 함유하는 이산화 지르코늄과 산화 크롬의 몰비가 1,000 : 1 ~ 20 : 1 사이이며, 상기 성분들의 함량이 소결체의 100 부피 퍼센트로 채워지고, 이산화 지르코늄의 입자 크기가 2㎛을 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 소결체.
  5. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 매트릭스 재료가 매트릭스 재료를 기준으로 2 ~ 25 부피 퍼센트의, 원소 주기율표의 제 4족 및 제 5족 금속 중, 하나 또는 다수의 탄화물, 질화물 및 질화 탄소를 추가로 더 함유하는 것을 특징으로 하는 소결체.
  6. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 안정화 산화물을 함유하는 이산화 지르코늄 대 산화 크롬의 몰비가
    2 - 5 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 1,000 : 1 ~ 100 : 1
    Figure 112006038758270-pct00006
    5 - 15 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 200 : 1 ~ 40 : 1
    Figure 112006038758270-pct00007
    15 - 30 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 100 : 1 ~ 20 : 1
    Figure 112006038758270-pct00008
    30 - 40 부피 퍼센트 이산화 지르코늄 40 : 1 ~ 20 : 1
    의 범위 내에 놓이는 것을 특징으로 하는 소결체.
  7. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    이산화 지르코늄이 30 부피 퍼센트 이상 함유되지 않는 것을 특징으로 하는 소결체.
  8. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이산화 지르코늄이 적어도 90 부피 퍼센트까지 정방 결정계 변체를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체.
  9. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화 알루미늄 혼합 결정/산화 크롬 혼합 결정의 평균 입자 크기가 0.6 ~ 1.5 ㎛ 사이인 것을 특징으로 하는 소결체.
  10. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이산화 지르코늄의 입자 크기가 0.2 ~ 1.5㎛ 사이인 것을 특징으로 하는 소결체.
  11. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 소결체를 기준으로 0.5 부피 퍼센트를 넘지 않는 불가피한 불순물이 함유되는 것을 특징으로 하는 소결체.
  12. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    비커즈 경도[Hv0.5]가 1,800보다 큰 것을 특징으로 하는 소결체.
  13. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따른 소결체의 제조 방법에 있어서,
    산화 알루미늄, 이산화 지르코늄, 산화 크롬, 정방 결정계 산화 지르코늄, 안정화 산화물 및 알칼리 금속 산화물 중 적어도 하나의 산화물, 산화 스트론튬을 제외한 알칼리 토금속 산화물, CdO, PbO, HgO, 희토류 금속 산화물, La2O3 또는 상기 산화물들의 혼합물을 함유하는 혼합물이 분쇄되고, 분쇄된 상기 혼합물에 일시적인 결합제가 첨가되며, 상기 혼합물이 분무 건조되고, 상기 혼합물로부터 미가공체가 가압되고 표준 조건 하에서 소결되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따른 소결체의 제조 방법에 있어서,
    상기 미가공체가 90 ~ 95 %의 밀도에서 압력 없이 사전 소결되고, 이어서 등고압 재치밀화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따른 소결체의 제조 방법에 있어서,
    산화 알루미늄, 산화 크롬, 정방 결정계 산화 지르코늄, 경우에 따라서는 안정화 산화물 및 알칼리 금속 산화물 중 적어도 하나의 산화물, 산화 스트론튬을 제외한 알칼리 토금속 산화물, CdO, PbO, HgO, 희토류 금속 산화물, La2O3 또는 상기 산화물들의 혼합물을 함유하는 혼합물이 50 부피 퍼센트 이상의 고체 함량을 갖는 수성 현탁액 내에서 ph-값을 4 ~ 4.5로 유지하면서 분쇄되고, 이어서 요소 및 우레이트와 혼합되어 하나의 모울드 내로 주입되어, 응고된 후에 모울드로부터 분리되어 소결되거나 또는 예비 소결되며, 및 등고압 재치밀화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따른 소결체를 포함하는, 종이, 섬유제품 및 박막을 자르기 위한 절삭 공구.
  17. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따른 소결체를 포함하는, 주물용 철 또는 강철 재료의 절삭 가공용 블랭킹 다이.
  18. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따른 소결체를 포함하는, 주물용 철 또는 강철 재료의 단속 절삭용 블랭킹 다이.
  19. 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 따른 소결체를 포함하는, 의학 기술에서 인공 기관용 성분.
  20. 매트릭스 재료를 포함하는 소결체에 있어서,
    상기 매트릭스 재료가 일반식 Me1Al11O17, Me2Al12O19, Me2'Al12O19 및 Me3Al12O18에 중 적어도 하나의 소형판을 포함하고, 상기 식에서 Me1은 알칼리 금속이고, Me2는 알칼리 토금속이며, Me2'는 카드뮴, 납 또는 수은이고, Me3은 희토류 금속이며, 이 경우 스트론튬은 알칼리 토류 금속으로서 제외되었으며, 상기 매트릭스 재료가 정방 결정계의 안정화된 이산화 지르코늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체.
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