JP2001521874A - プレートレット強化された焼結成形体 - Google Patents

プレートレット強化された焼結成形体

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JP2001521874A JP2000518926A JP2000518926A JP2001521874A JP 2001521874 A JP2001521874 A JP 2001521874A JP 2000518926 A JP2000518926 A JP 2000518926A JP 2000518926 A JP2000518926 A JP 2000518926A JP 2001521874 A JP2001521874 A JP 2001521874A
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matrix material
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ブルガー ヴォルフガング
キーファー グンドゥラ
ベッリード エドゥアルド
アンデルシュ ハンス
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    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Abstract

(57)【要約】 本発明は、酸化アルミニウム−／酸化クロム−混晶以外に、一般式Ｌａ0.9Ａｌ11.76-xＣｒxＯ19、Ｍｅ1Ａｌ11-xＣｒxＯ17、Ｍｅ2Ａｌ12-xＣｒxＯ19、Ｍｅ 2'Ａｌ12-xＣｒxＯ19および／またはＭｅ3Ａｌ11-xＣｒxＯ18による少なくとも１種の混晶から選択されているもう１種の混晶を含有しているマトリックス材料を有する焼結成形体を記載するものであるが、その際、Ｍｅ1は、アルカリ金属、Ｍｅ2はアルカリ土類金属、Ｍ2'はカドミウム、鉛または水銀、およびＭｅ3は希土類金属をあらわし、かつｘは０．０００７〜０．０４５の値に相応する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明の対象は、酸化アルミニウム−／酸化クロム−混晶を含有しており、か
つ「現場で(in-situ)」プレートレット強化されているマトリックス材料からな る焼結成形体である。
【０００２】 ＤＥ−Ａ−３６０８８５４号には、ガラスまたはガラス含有セラミックからな
る建築部材を成形するためのプレス成形工具のための酸化物セラミック工具の使
用が記載されている。マトリックス材料として立方晶および正方晶の二酸化ジル
コニウム以外に、酸化アルミニウム、酸化クロム、スピネルおよびその量的な組
成に関して規定されていないＡｌ−Ｃｒ−混晶（ＡｌＣｒ2Ｏ3）もまた記載され
ている。この場合、マトリックス成分に関する個々の提案は、互いに同等と見な
されているため、特別なマトリックス成分の選択ならびにまたマトリックス中に
侵入する、例えば二酸化ジルコニウムの量の割合に関しては教示されていない。
前記の成分以外にさらに、酸化物セラミック材料に対して、安定化酸化物、例え
ば酸化イットリウム（Ｙ2Ｏ3）が３．５〜１２、有利には８〜１０モル％の量で
、または酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が６．０〜１６、有利には８〜１４モル％
の量で、および酸化セリウム（ＣｅＯ2）が３．５〜１２モル％、有利には８〜 １０モル％の量で存在している。多結晶マトリックス材料中に侵入している粒子
に関する粒径として、０．００５〜５μｍに相応する５〜５０００ｎｍの大きさ
が挙げられている。
【０００３】 酸化クロム含有酸化アルミニウムか、もしくは酸化クロム含有ムライトからな
る固溶体中のＺｒＯ2−ＨｆＯ2からなる微細に分散された固溶体が記載されてい
る、いわゆる「コンバージョン強化された(Umwandlungsverstaerkten)」セラミ ック組成物に対するもう１つの提案は、ＷＯ８５／０１９３６号に見られ、かつ
ここでは高温適用分野、例えばディーゼルエンジンおよびガスタービンのために
提案されている。考慮されている酸化クロム３〜３０モル％の割合、特に酸化ク
ロム２０モル％の割合は、二酸化ハフニウム１０〜２０モル％の割合と一緒に、
硬度の改善のため、および低い熱伝導率の調整のために作用する。酸化クロムお
よび二酸化ハフニウムの割合を増加すると、熱伝導率が低下する。顕著な硬度の
増大は、比較的高い酸化クロム濃度、つまりＨｆＯ2 ２０モル％に対して約２ ０モル％の場合に初めてみられる。侵入しているＺｒＯ2−ＨｆＯ2−相の粒径に
関して、該文献の実施例中で５μｍのサイズオーダーが記載されており、かつ正
方晶の変態が得られないことは、分散させたＺｒＯ2−ＨｆＯ2−固溶体を十分な
粉末度で得ることに成功していなかったことに起因する。安定化酸化物の添加は
、該文献には記載されていない。達成された破壊強さの値は、５〜約６．５ＭＰ
ａｖｍの範囲である。
【０００４】 ＥＰ−Ａ−１９９４５９号は、靭性の高いセラミック組成物に関し、かつ二酸
化ジルコニウム、部分安定化された二酸化ジルコニウム、二酸化ジルコニウム／
二酸化ハフニウムの固溶体、部分安定化された二酸化ジルコニウム／二酸化ハフ
ニウムの固溶体、部分安定化された二酸化ハフニウムおよび二酸化ハフニウムと
、金属酸化物、特にイットリウムニオブ酸化物（Yttriumnioboxid：ＹＮｂＯ4）
またはイットリウムタンタル酸化物（Yttriumtantaloxid：ＹＴａＯ4）の混合物
との相互作用を考慮しており、その際、混合酸化物のイットリウムイオンは一部
希土類金属のカチオン、例えばＬａ+3、Ｃｅ+4、Ｃｅ+3、Ｐｒ+2、Ｔｍ+3により
交換されている。該文献の別の変法によれば、記載されているセラミック合金、
つまり例えば少なくとも５体積％の量のＹＮｂＯ4を例えばα−酸化アルミニウ ムあるいはまたＡｌ2Ｏ3−Ｃｒ2Ｏ3、ムライトまたは炭化チタニウムと共に添加
しながらＺｒＯ2を混合することができる。この公知の組成物の欠点は、Ｎｂま たはＴｂ含有混合酸化物により、製造されたセラミック製品にもう１つの粒界相
が生じ、かつ多くの適用にとってまだ十分に高い軟化点が調整されないことに見
られる。
【０００５】 同様に、ＵＳ特許第４７７０６７３号は、混合された金属酸化物１〜４モル％
を含有している二酸化ジルコニウム合金２０〜４５％と、硬質セラミック組成物
５５〜８０質量％とからなるセラミック切断工具を記載しており、その際、混合
された金属酸化物は、ＹＮｂＯ4、ＹＴａＯ4、ＭＮｂＯ4、ＭＴａＯ4およびこれ
らの混合物の群からなり、またＭは、イットリウムカチオンの置換のために考慮
され、かつＭｇ+2、Ｃａ+2、Ｓｃ+3ならびにＬａ+3、Ｃｅ+4、Ｃｅ+3、Ｐｒ+3、
Ｎｄ+3、Ｓｍ+3、Ｅｕ+3、Ｇｄ+3、Ｔｂ+3、Ｄｙ+3、ＨＯ+3、Ｅｒ+3、Ｔｍ+3、
Ｙｂ+3およびＬｕ+3およびこれらの混合物からなる希土類金属イオンから選択さ
れているカチオンからなる。硬質セラミックとして酸化アルミニウムおよび例え
ばサイアロン、ＳｉＣ、Ｓｉ3Ｎ4以外に、Ａｌ2Ｏ3−Ｃｒ2Ｏ3もまた該当し、そ
の際、Ｃｒ2Ｏ3の割合は約５モル％までが考慮される。ここでもまたＺｒＯ2に 添加した合金成分により、セラミック中にニオブもしくはタンタルを含有する混
合酸化物の形で低すぎる軟化点が生じるという欠点が生じる。
【０００６】 ＵＳ特許第４３１６９６４号は、二酸化ジルコニウムに対して、酸化イットリ
ウム約０．５〜５．５モル％、酸化セリウム０．５〜１０モル％、酸化エルビウ
ム０．４〜４モル％および酸化ランタン０．５〜５モル％を添加して、酸化アル
ミニウム９５〜５体積％および二酸化ジルコニウム５〜９５体積％からなる、バ
イトの製造のために考慮される組成物に関する。
【０００７】 ＥＰ−Ａ−２８２８７９号によれば、バイトとしての使用のために考慮される
焼結成形体はウィスカーを含有し、さらに例えば炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイ
アロン、酸化アルミニウムおよび二酸化ジルコニウムからなる粒子を含有してい
るマトリックスからなる。該ウィスカーは、粒子と同じ材料からなっていてもよ
い。ここでマトリックス材料として、ムライトおよび酸化アルミニウム以外に、
二酸化ジルコニウムが挙げられる。さらに焼結成形体はまた通例の焼結助剤、例
えばマグネシウム、クロムまたはイットリウムの酸化物を含有していてもよい。
希土類酸化物から、好適なものとして、ランタン、サマリウム、ガドリニウム、
ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびル
テチウムの酸化物が挙げられる。１０ＭＰａｍ1/2より大の破壊強さが記載され ている。
【０００８】 切削用の切断工具として使用するための高い靭性および耐摩耗性のセラミック
は、ＤＥ−Ａ−３５２９２６５号から公知である。物質的な組成は、炭化チタン
２０〜５０質量％および酸化アルミニウム１８〜７９．９質量％以外に、焼結助
剤０．１〜２質量％が考慮され、該助剤はＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、
ＮｉＯ、Ｔｈ2Ｏ3、ＡＩＮ、ＴｉＯ、ＴｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3および／または少なく とも１種の希土類酸化物の群から選択されている。希土類酸化物として次のもの
が挙げられる：Ｙ2Ｏ3、Ｄｙ2Ｏ3、Ｅｒ2Ｏ3、Ｈｏ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3および／また
はＴｂ4Ｏ7。焼結助剤は、酸化アルミニウムにおける粒成長を防止し、ひいては
セラミックの焼結工程を促進する化合物を形成する。
【０００９】 ＥＰ−Ａ−２１４２９１号から、部分安定化された二酸化ジルコニウム４０〜
９９モル％および酸化アルミニウム１〜６０モル％を含有している焼結体が公知
であり、これは焼結助剤としてさらに少量のＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕおよ
びＺｎの酸化物を焼結工程の促進のために含有している。６５％以上の正方晶の
相割合を調整するために、イットリウム、マグネシウム、カルシウムまたはセリ
ウムの酸化物が提案されている。酸化イットリウムの添加量として、１．３〜４
モル％が挙げられ、これはすべてまたは一部、残りの安定化酸化物により０．０
１〜１２モル％の量で交換されていてもよい。
【００１０】 ＥＰ−Ａ−２３６５０７号には、正方晶相６５％以上を有する二酸化ジルコニ
ウムが記載されており、これは６０〜９９モル％が酸化アルミニウムからなる高
密度のセラミック体中に含有されている。酸化ジルコニウムの安定化のために、
セラミック組成物に対して、Ｙ2Ｏ3 ３モル％未満、ＭｇＯまたはＣａＯ １２
モル％未満、およびＣｅＯ2 １４モル％未満が提案されている。焼結性の改善 および粒成長の抑制のために、ひいては特に高い密度の達成のために、該材料は
さらにＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎの遷移金属酸化物を含有してお
り、これはそのままで、または出発組成物の水酸化物、硝酸塩、塩化物などとし
て添加することができる。この公知の材料における欠点は、多くの適用範囲にと
って、特に切削加工のための切断工具の場合に、最大で１７５０ｋｇ／ｍｍ2と いう、まだ不十分な硬度である。
【００１１】 酸化アルミニウムへの酸化クロムの添加が、耐火性材料の製造のためにＵＳ−
Ａ−４８２３３５９号で提案されているが、その際、酸化クロムを少なくとも１
０質量％使用する。あるいは酸化アルミニウムの代わりに、酸化アルミニウム／
二酸化ジルコニウムからなる混合物を使用することもできる。５０μｍまでが許
容される焼結前の粒子の大きさから、耐火性の物品にとって所望の比較的高い気
孔率およびわずかな破壊強さが推論される。安定化酸化物の使用および特定の変
態において場合により使用される二酸化ジルコニウムの存在は言及されていない
。ＵＳ−Ａ−４７９２５３８号によれば、酸化クロムを酸化アルミニウムおよび
二酸化ジルコニウムと一緒に耐火性の物品の製造のために使用している。この場
合、酸化クロムの量は、５〜２５質量％であり、有利には１６質量％を使用する
。ここで気孔率は約１４〜１５％の範囲であり、安定化酸化物の添加および特定
の変態中の二酸化ジルコニウムの存在は言及されていない。
【００１２】 ＷＯ９０／１１９８０号は、その中に、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3からなるマトリッ クスか、または主としてＺｒＯ2からなるＡｌ2Ｏ3とＺｒＯ2とからなる混合物中
に、アルミン酸ストロンチウムからなるフレーク状の粒子がＳｒＯ／Ａｌ2Ｏ3の
モル比０．０２〜０．２で侵入しているセラミックに関する（「現場で」のプレ
ートレット強化(Plateletverstaerkung)）。酸化アルミニウム割合が比較的高い
場合でも、達成される硬度値は比較的低い。
【００１３】 酸化クロムでドーピングしたＳｒＡｌ12Ｏ19のプレートレットを有する酸化物
材料の「現場で」のプレートレット強化は、同様にＥＰ０５４２８１５号に記載
されている。
【００１４】 本発明の根底にある課題は、公知の材料を改善し、かつ高い強度レベルを有し
、かつその際、良好な破壊強さと同時に高い硬度が組み合わされている焼結成形
体を提供することである。本発明は、これらの要求を満足し、かつその特性範囲
のために比較的高い耐摩耗性を有する焼結成形体を提供する。本発明による焼結
成形体は、切断工具として、特にバイトとして、殊には注型材料および鋼材料の
切削加工のためのバイトとして適切である。本発明による焼結成形体の特性は、
特に断続的な切断におけるバイトとしての使用もまた可能にする。さらに本発明
による焼結成形体はその他の摩擦学的な適用においても使用することができる。
【００１５】 意外なことに、従来技術において、例えばＥＰ−Ａ０５４２８１５号に記載さ
れているように酸化ストロンチウムを用いるのみではなく、また特定のその他の
酸化物を用いて、相応するプレートレットを構造中に作ることもできる。プレー
トレット形成の前提条件は、「現場で」形成するべきプレートレットの六方晶の
結晶構造の形成である。マトリックスとして物質系Ａｌ2Ｏ3−Ｃｒ2Ｏ3−ＺｒＯ 2 −Ｙ2Ｏ3（ＣｅＯ2）を使用する場合、極めて異なった酸化物を用いて以下のプ
レートレットを「現場で」形成することができる。アルカリ金属酸化物を合金に
添加する場合、相応するアルカリ金属Ａｌ11-xＣｒxＯ17−が形成され、アルカ リ土類金属を合金に添加する場合、相応するアルカリ土類金属Ａｌ12-xＣｒxＯ1 9 −プレートレットが形成され、ＣｄＯ、ＰｂＯ、ＨｇＯを合金に添加する場合 、相応する（Ｃｄ、ＰｂまたはＨｇＡｌ12-xＣｒxＯ19）−プレートレットが、 および希土類酸化物を合金に添加する場合、相応する希土類Ａｌ11-xＣｒxＯ18 −プレートレットが形成される。Ｌａ2Ｏ3はさらにＬａ0.9Ａｌ11.76-xＣｒxＯ1 9 を形成する。プレートレットは、マトリックスがＣｒ2Ｏ3を含有していない場 合にもまた形成される。その際形成されるプレートレットは一般式：アルカリ金
属Ａｌ11Ｏ17、アルカリ土類金属Ａｌ12Ｏ19、（Ｃｄ、ＰｂまたはＨｇＡｌ12Ｏ 19 ）もしくは希土類Ａｌ12Ｏ18に相応する。
【００１６】 本発明による解決方法は、成分として全く特殊な組成を有する焼結体である。
セラミックマトリックス中に安定化酸化物を含有する二酸化ジルコニウムの侵入
により達成されるコンバージョン強化以外に、本発明は、マトリックスが酸化ア
ルミニウム／酸化クロムからなる混晶を含有していることを考慮に入れる。さら
に本発明は、マトリックス中に侵入する二酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニ
ウムと一緒に混晶を形成する酸化クロムが、相互に特定のモル比であることを考
慮に入れる。この措置により、特に良好な破壊強さを得るために必要とされうる
比較的高い二酸化ジルコニウム割合の場合でも、特別な硬度値を達成することが
可能になる。他方では、低い二酸化ジルコニウム割合の場合でも比較的わずかな
酸化クロム含有率が存在し、このことにより材料の脆化が防止される。
【００１７】 酸化ジルコニウムのための安定化剤として、Ｃｅｒ、プラセオジムおよびテル
ビウムの酸化物１種以上および／または酸化イットリウムを使用することができ
る。有利には二酸化ジルコニウムと安定化酸化物とからなる混合物に対して、Ｃ
ｅｒ、プラセオジムおよびテルビウムの酸化物１０〜１５モル％および／または
酸化イットリウム０．２〜３．５モル％を使用する。
【００１８】 この場合、安定化酸化物の添加量は、二酸化ジルコニウムが主として正方晶の
変態で存在し、かつ二酸化ジルコニウムに対して立方晶の変態の割合が０〜５体
積％であるように選択する。
【００１９】 安定化酸化物を含有している二酸化ジルコニウムおよび酸化クロムが特定のモ
ル比で存在しているという記載により、残りの成分に関する特定の比率が生じる
。というのも例えば焼結成形体に対して二酸化ジルコニウムの割合が低下するこ
とにより、安定化酸化物の割合もまた低下し、その一方で酸化アルミニウムの割
合は増加する。焼結成形体の酸化アルミニウムに対して、酸化クロムは０．００
４〜６．５７質量％の質量で存在し、その際、酸化クロムおよび安定化酸化物を
含有している二酸化ジルコニウムは前記のモル比である。
【００２０】 本発明によればマトリックス材料は、酸化アルミニウム−／酸化クロム−混晶
および一般式Ｍｅ1Ａｌ11-xＣｒxＯ17、Ｍｅ2Ａｌ12-xＣｒxＯ19、Ｍｅ2'Ａｌ12 -x ＣｒxＯ19またはＭｅ3Ａｌ11-xＣｒxＯ18によるもう１種の混晶を含有してお り、その際Ｍｅ1は、アルカリ金属、Ｍｅ2は、アルカリ土類金属、Ｍｅ2'は、カ
ドミウム、鉛または水銀、およびＭｅ3は希土類金属を表す。同様に混晶として Ｌａ0.9Ａｌ11.76-xＣｒxＯ19をマトリックス材料に添加できる。この場合、ｘ は０．０００７〜０．０４５の値である。
【００２１】 本発明によれば１実施態様として焼結成形体はマトリックス材料を有し、これ
は、 ａ１）マトリックス材料 ６０〜９８体積％、 ａ２）酸化アルミニウム−／酸化クロム−混晶 ６７．１〜９９．２体積％お
よび、 ａ３）一般式Ｌａ0.9Ａｌ11.76-xＣｒxＯ19、Ｍｅ1Ａｌ11-xＣｒxＯ17、Ｍｅ2 Ａｌ12-xＣｒxＯ19、Ｍｅ2'Ａｌ12-xＣｒxＯ19および／またはＭｅ3Ａｌ11-xＣ ｒxＯ18により記載される少なくとも１種の混晶から選択されている別の混晶 ０．８〜３２．９体積％を含有しており、その際、Ｍｅ1は、アルカリ金属、Ｍ ｅ2はアルカリ土類金属、Ｍ2'はカドミウム、鉛または水銀、およびＭｅ3は希土
類金属をあらわし、かつｘは０．０００７〜０．０４５の値に相応し、かつ ｂ）該マトリックス材料が、正方晶で安定している二酸化ジルコニウム ２〜
４０体積％を含有している ことを特徴とする。
【００２２】 靭性を向上する作用は混晶マトリックス中に侵入している二酸化ジルコニウム
から出発し、その一方で二酸化ジルコニウム割合を増加する場合のクロム添加は
硬度値の低下を防止する。上記の金属酸化物の添加により付加的に形成される上
記の式の混晶により、焼結成形体に比較的高い温度でもさらに改善された靭性が
付与される。従って高めた温度の影響下でのこの焼結成形体の耐摩耗性もまた同
様に改善される。
【００２３】 もう１つの実施態様によれば焼結成形体の耐摩耗性はさらに、マトリックス材
料に対して、マトリックス材料中での元素の周期律表の第４副族および第５副族
の金属の炭化物、窒化物または浸炭窒化物(Carbonitride)１種以上２〜２５体積
％の侵入により改善することができる。有利にはこれらの硬質物質の割合は６〜
１５体積％である。特に窒化チタン、炭化チタンおよび浸炭窒化チタンが適切で
ある。
【００２４】 本発明の特に有利なもう１つの実施態様によれば、安定化酸化物含有二酸化ジ
ルコニウム対酸化クロムのモル比は焼結成形体中に存在する二酸化ジルコニウム
の割合に依存して、二酸化ジルコニウムの割合が低い場合にもわずかな酸化クロ
ム量が存在するように調整する。この場合、殊には二酸化ジルコニウム：酸化ク
ロムのモル比を次の範囲に調整することが有利であると判明した： 二酸化ジルコニウム１０００：１〜１００：１ ２〜５体積％、 二酸化ジルコニウム ２００：１〜 ４０：１ ＞５〜１５体積％、 二酸化ジルコニウム １００：１〜 ２０：１ ＞１５〜３０体積％、 二酸化ジルコニウム ４０：１〜 ２０：１ ＞３０〜４０体積％。
【００２５】 二酸化ジルコニウムを主として正方晶の変態で得るためには、本発明により２
μｍを越えない二酸化ジルコニウムの粒度の調整が推奨される。５体積％までの
量で可能な立方晶の変態での二酸化ジルコニウムの割合の他に、まださらに少量
の単斜晶の変態が存在していてもよいが、しかしこれは同様に最大で１０体積％
の量を超えるべきではなく、かつ有利には５体積％より少なく、殊には２体積％
よりも少ない。
【００２６】 有利な１実施態様では、本発明による焼結成形体は記載の成分以外に、単に不
可避的に一緒に導入される不純物を含有しており、これは本発明のさらに有利な
実施態様によれば０．５体積％を越えることはない。特に有利な実施態様では、
焼結成形体は酸化アルミニウム−酸化クロム−混晶および式Ｍｅ1Ａｌ11-xＣｒx Ｏ17、Ｍｅ2Ａｌ12-xＣｒxＯ19、Ｍｅ2'Ａｌ12-xＣｒxＯ19またはＭｅ3Ａｌ11-x ＣｒxＯ18の混晶、ならびに安定化酸化物を含有し、かつマトリックス中に前記 の混晶から侵入している二酸化ジルコニウムからなる。その他の相、例えば酸化
アルミニウムおよび酸化マグネシウムを一緒に使用する際に形成される粒界相あ
るいは例えば従来技術から公知の物質、例えばＹＮｂＯ4またはＹＴａＯ4の添加
の際に生じ、かつ十分に高い軟化点を有していないその他の結晶相は、本発明に
よる焼結成形体のこの特に有利な実施態様においては存在していない。同様に別
の相の形成につながる従来技術からも公知のＭｎ、Ｃｕ、Ｆｅの酸化物は、軟化
点を低下させ、かつその結果、わずかなエッジ強度を有している。従ってこれら
の材料の使用はこの特別な実施態様の場合には排除される。
【００２７】 有利には二酸化ジルコニウムは３０体積％未満で存在するが、しかし１５体積
％より少ない量では存在しない。二酸化ジルコニウム１５〜３０体積％が存在す
る場合、安定化酸化物含有二酸化ジルコニウムと酸化クロムとのモル比は殊に有
利には４０：１〜２５：１である。
【００２８】 もう１つの有利な実施態様によれば、本発明による二酸化ジルコニウムの正方
晶の変態の割合は、９５体積％を上回る。殊には侵入している二酸化ジルコニウ
ムの粒径の保持は０．２〜１．５μｍの範囲である。これに対して酸化アルミニ
ウム−／酸化クロム−混晶の平均粒径は０．６〜１．５μｍの範囲であることが
特に適切であることが判明した。付加的にさらに元素の周期律表の第４副族およ
び第５副族の金属の炭化物、窒化物および浸炭窒化物を使用する場合、これらは
０．５〜３μｍの粒径で使用する。式Ｍｅ1Ａｌ11-xＣｒxＯ17、Ｍｅ2Ａｌ12-x ＣｒxＯ19、Ｍｅ2'Ａｌ12-xＣｒxＯ19またはＭｅ3Ａｌ11-xＣｒxＯ18の混晶の粒
子は、５：１〜１５：１の範囲の長さ／厚さの比を有する。その最大長さはこの
場合、１２μｍであり、その最大厚さは１．５μｍである。
【００２９】 本発明による焼結成形体のビッカース硬度は、１７５０［ＨＶ0.5］よりも大 であるが、しかし有利には１８００［ＨＶ0.5］より大である。
【００３０】 本発明による焼結成形体の微構造は、マイクロクラックを有しておらず、かつ
１．０％よりも大きな気孔率を有していない。焼結成形体はさらにウィスカーを
含有していてもよいが、しかしこれは炭化ケイ素からなっているものではない。
【００３１】 焼結成形体は、有利には種々、粒成長抑制剤として使用される物質、例えば酸
化マグネシウムを含有していない。
【００３２】 本発明により考慮される「現場で」のプレートレット強化はまた、マトリック
スがＣｒ2Ｏ3を含有していない場合にも生じる。これは本発明によれば、硬度値
の低下が妨害されない場合に考慮される。従ってＣｒ2Ｏ3なしで形成されるプレ
ートレットは、一般式Ｍｅ1Ａｌ11Ｏ17、Ｍｅ2Ａｌ12Ｏ19、Ｍｅ2'Ａｌ12Ｏ19も
しくはＭｅ3Ａｌ12Ｏ18に相応する。この焼結成形体を用いて原則として、マト リックス材料中にＣｒ2Ｏ3を含有している焼結成形体を用いるのと同一の有利な
実施態様を提供することができる。その限りでマトリックス材料中にＣｒ2Ｏ3を
有する焼結成形体のためにさらに上で記載した実施態様は、類似の方法でマトリ
ックス材料中にＣｒ2Ｏ3を有していない焼結成形体に該当する。
【００３３】 焼結の際に、ＺｒＯ2−格子中の安定化剤である酸化物が溶解し、かつその正 方晶変態を安定化する。焼結成形体の製造のため、およびもう１つの不所望の相
を有していない構造の達成のために、有利には高純度の原料を使用する。つまり
これは９９％以上の純度を有する酸化アルミニウムおよび二酸化ジルコニウムで
ある。有利には不純物の程度は実質的によりわずかである。特に完成焼結成形体
に対して０．５体積％より大のＳｉＯ2−割合は望ましくない。二酸化ジルコニ ウム中２質量％までのわずかな量の酸化ハフニウムの不可避な存在はこの規定か
ら除外される。
【００３４】 本発明による焼結成形体の製造は、酸化アルミニウム／二酸化ジルコニウム／
酸化クロムおよび安定化酸化物もしくはこれらの成分の混合物からなる混合物の
無加圧焼結またはホットプレスにより行うが、該混合物に付加的にアルカリ金属
酸化物、アルカリ土類金属酸化物、ＣｄＯ、ＰｂＯ、ＨｇＯ、希土類酸化物また
はＬａ2Ｏ3および／または元素の周期律表（ＰＳＥ）の第４副族および第５副族
の金属の窒化物、炭化物および浸炭窒化物が添加されている。添加物の例は第１
表に記載されている。酸化イットリウムおよび酸化クロムの添加はイットリウム
クロム酸化物（ＹＣｒＯ3）の形で行ってもよく、その一方でアルカリ金属酸化 物、アルカリ土類金属酸化物、カドミウム酸化物、鉛酸化物、水銀酸化物、希土
類酸化物またはランタン酸化物を有利にはこれらの塩の形で、特に炭酸塩として
添加することができる。しかしまた焼結の間に分解し、かつ転位する三元化合物
の添加も可能である。種々のセラミック混合物を混合粉砕により製造した。粉砕
した混合物に一時的なバインダー(temporaeres Bindemittel)を添加し、かつ該 混合物を引き続き噴霧乾燥した。噴霧乾燥した混合物から成形体をプレス成形し
、かつこれを標準条件下で焼結した。
【００３５】 成形体を製造するための別の方法は、懸濁液から直接達成される。このために
、水性懸濁液中５０体積％を越える固体含有率を有する混合物を粉砕する。この
場合、該混合物のｐＨ値を４〜４．５に調整するべきである。粉砕後に、尿素お
よび尿素を分解するために適切な大量の酵素ウレアーゼを添加し、次いでこの懸
濁液を型に流し込む。酵素の触媒作用による尿素の分解は、懸濁液のｐＨ値を９
に変え、その際、懸濁液が凝固する。このようにして製造した成形体を離型後に
乾燥させ、かつ焼結する。焼結工程は常圧で行うが、しかしまた予備焼結、次い
で引き続きホットアイソスタティックによる後緻密化が可能である。この方法（
ＤＣＣ法）についてのさらなる詳細は、ＷＯ９４／０２４２９号およびＷＯ９４
／２４０６４号に開示されており、ここにこれらを引用する。
【００３６】 この場合、無加圧焼結とは、大気圧条件下での焼結も、保護ガス下もしくは真
空下での焼結も包含する。有利には成形体をまず理論密度の９０〜９５％に常圧
で予備焼結し、かつ引き続きホットアイソスタティックプレスまたはガス圧焼結
により後緻密化する。これにより理論密度を９９．５％より大の値に向上するこ
とができる。
【００３７】 前記の多成分系をベースとするセラミックを製造する際に、一連の要因が本質
的に重要になる。特に粉末混合物の後処理の際に、分散および粉砕は本発明によ
るセラミックの特性に対して特別な影響を及ぼす。この場合、粉砕方法および粉
砕凝集体自体が結果に影響する場合がある。使用される粉砕懸濁液の固体含有率
は、付加的に分散のために一緒に貢献する。
【００３８】 以下の例で影響パラメータおよび機械的特性へのその作用を詳細に記載する。
個々の試験のために以下の固体の組み合わせを使用した： Ａｌ2Ｏ3 ７３．１１質量％、 ＺｒＯ2 ２３．５７質量％、 Ｌａ2Ｏ3 ２．４８質量％、 ＹＣｒＯ3 ０．８４質量％。
【００３９】 試験Ｖ１〜Ｖ４のために６０質量％のスラリーを使用した。試験Ｖ５では固体
含有率を５５質量％に低下させた。試験Ｖ１の実施のために、振動ミル(Schwing
muehle)を使用した。試験Ｖ２およびＶ３は実験室用の磨砕ミルで実施した。Ｖ ２では１時間粉砕し、Ｖ３の粉砕時間は２時間であった。試験Ｖ４では３０ｋｇ
の量を貫流磨砕ミル(Durchlaufattritormuehle)中で処理した。試験Ｖ５を実験 室用磨砕機中、磨砕時間２時間で実施した。
【００４０】 以下に個々の試験に関する強度試験の結果が記載されている：
【００４１】
【表１】
【００４２】 有利には本発明による焼結成形体の適用分野は、紙、繊維織物製品およびシー
トの切断のための切断工具としてのその使用において、しかし特に有利には鋳鉄
または鋼材料の切削加工のための、特に断続的な切断におけるバイトとしての使
用である。その際に、工具において多くの小く滑らかな切断を時間的に連続して
実施するものと解釈することとし、その際、加工するべき工具を用いた介入の間
、バイトは著しく加熱され、かつその直ぐ後に続く介入の前に短時間冷却される
ので、バイトの熱的な交互の負荷が行われる。医療技術における人工プロテーゼ
として本発明による焼結成形体の使用は特に有利な適用分野を示す。
【００４３】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エドゥアルド ベッリード ドイツ連邦共和国 エーベルスバッハ ヴ ィーゼルヴェーク ６ (72)発明者 ハンス アンデルシュ ドイツ連邦共和国 ハイニンゲン フリュ ーリングシュトラーセ 28 Ｆターム(参考） 4C081 AB01 BB08 CF111 CF112 CF121 CF151 CF162 DA01 DA11 DB02 DC12 EA04 4G030 AA01 AA10 AA11 AA12 AA13 AA14 AA17 AA22 AA33 AA34 AA36 AA40 AA45 AA48 BA32 CA01 CA04 GA12 GA29

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マトリックス材料を有する焼結成形体において、 ａ１）マトリックス材料 ６０〜９８体積％、 ａ２）酸化アルミニウム−／酸化クロム−混晶 ６７．１〜９９．２体積％お
    よび、 ａ３）一般式Ｌａ0.9Ａｌ11.76-xＣｒxＯ19、Ｍｅ1Ａｌ11-xＣｒxＯ17、Ｍｅ2 Ａｌ12-xＣｒxＯ19、Ｍｅ2'Ａｌ12-xＣｒxＯ19および／またはＭｅ3Ａｌ11-xＣ ｒxＯ18により記載される少なくとも１種の混晶から選択されているもう１種の 混晶 ０．８〜３２．９体積％を含有し、その際、Ｍｅ1は、アルカリ金属、Ｍ ｅ2はアルカリ土類金属、Ｍ2'はカドミウム、鉛または水銀、およびＭｅ3は希土
    類金属をあらわし、かつｘは０．０００７〜０．０４５の値に相応し、かつ ｂ）該マトリックス材料は、正方晶で安定している二酸化ジルコニウム ２〜
    ４０体積％を有していることを特徴とする、マトリックス材料を有する焼結成形
    体。
  2. 【請求項２】 酸化ジルコニウムのための安定化剤として、二酸化ジルコニ
    ウムと安定化酸化物とからなる混合物に対して、Ｃｅｒ、プラセオジムおよびテ
    ルビウムの酸化物１種以上２〜１５モル％および／または酸化イットリウム０．
    ２〜３．５モル％を使用し、その際、二酸化ジルコニウムが主として正方晶の変
    態で存在し、かつ立方晶の変態の割合が、二酸化ジルコニウムに対して０〜５体
    積％であるように、安定化酸化物の添加量が選択されている、請求項１記載の焼
    結成形体。
  3. 【請求項３】 安定化酸化物を含有している二酸化ジルコニウムと酸化クロ
    ムとの間のモル比が、１０００：１〜２０：１であり、二酸化ジルコニウムが２
    μｍを越えない粒径を有している、請求項１または２記載の焼結成形体。
  4. 【請求項４】 マトリックス材料からなる焼結成形体において、 ａ１）マトリックス材料 ６０〜９８体積％、 ａ２）６７．１〜９９．２体積％までが、酸化アルミニウム−／酸化クロム−
    混晶から、 ａ３）０．８〜３２．９体積％までが、一般式Ｌａ0.9Ａｌ11.76-xＣｒxＯ19 、Ｍｅ1Ａｌ11-xＣｒxＯ17、Ｍｅ2Ａｌ12-xＣｒxＯ19、Ｍｅ2'Ａｌ12-xＣｒxＯ1 9 またはＭｅ3Ａｌ11-xＣｒxＯ18により記載される混晶から選択されている混晶 からなり、その際、Ｍｅ1は、アルカリ金属、Ｍｅ2はアルカリ土類金属、Ｍ2'は
    カドミウム、鉛または水銀、およびＭｅ3は希土類金属をあらわし、かつｘは０ ．０００７〜０．０４５の値に相応し、 ｂ）マトリックス材料中に侵入している二酸化ジルコニウム ２〜４０体積％
    、これは ｃ）安定化酸化物として、二酸化ジルコニウムと安定化酸化物とからなる混合
    物に対して、Ｃｅｒ、プラセオジムおよびテルビウムの酸化物１種以上２〜１５
    モル％および／または酸化イットリウム０．２〜３．５モル％を含有しており、
    その際、 ｄ）二酸化ジルコニウムが主として正方晶の変態で存在し、かつ立方晶の変態
    の割合が、二酸化ジルコニウムに対して０〜５体積％であるように、安定化酸化
    物の添加量が選択されており、 ｅ）安定化酸化物を含有している二酸化ジルコニウムと酸化クロムとの間のモ
    ル比が、１０００：１〜２０：１であり、 ｆ）成分の割合は、合計して焼結成形体の１００体積％となり、かつ ｇ）二酸化ジルコニウムが２μｍを越えない粒径を有している ことを特徴とする、焼結成形体。
  5. 【請求項５】 マトリックス材料が付加的に、マトリックス材料に対して、
    さらに元素の周期律表の第４副族および第５副族の金属の炭化物、窒化物および
    浸炭窒化物１種以上を２〜２５体積％含有している、請求項１から４までのいず
    れか１項記載の焼結成形体。
  6. 【請求項６】 安定化酸化物を含有している二酸化ジルコニウム対酸化クロ
    ムのモル比が、 二酸化ジルコニウム１０００：１〜１００：１ ２〜５体積％、 二酸化ジルコニウム ２００：１〜 ４０：１ ＞５〜１５体積％、 二酸化ジルコニウム １００：１〜 ２０：１ ＞１５〜３０体積％、 二酸化ジルコニウム ４０：１〜 ２０：１ ＞３０〜４０体積％、 の範囲である、請求項１から５までのいずれか１項記載の焼結成形体。
  7. 【請求項７】 二酸化ジルコニウム３０体積％未満を含有している、請求項
    １から６までのいずれか１項記載の焼結成形体。
  8. 【請求項８】 二酸化ジルコニウムが少なくとも９０体積％まで正方晶の変
    態を有している、請求項１から７までのいずれか１項記載の焼結成形体。
  9. 【請求項９】 酸化アルミニウム−／酸化クロム−混晶の平均粒径が、０．
    ６〜１．５μｍである、請求項１から８までのいずれか１項記載の焼結成形体。
  10. 【請求項１０】 二酸化ジルコニウムの粒径が０．２〜１．５μｍである、
    請求項１から９までのいずれか１項記載の焼結成形体。
  11. 【請求項１１】 焼結成形体に対して、不可避な不純物０．５体積％未満を
    含有している、請求項１から１０までのいずれか１項記載の焼結成形体。
  12. 【請求項１２】 ビッカース硬度［ＨＶ0.5］＞１８００である、請求項１ から１１までのいずれか１項記載の焼結成形体。
  13. 【請求項１３】 請求項１から１２までのいずれか１項記載の焼結成形体の
    製造方法において、酸化アルミニウム、二酸化ジルコニウム、酸化クロム、正方
    晶の酸化ジルコニウム、安定化酸化物ならびにアルカリ金属酸化物、アルカリ土
    類金属酸化物、ＣｄＯ、ＰｂＯ、ＨｇＯ、希土類酸化物の群からの少なくとも１
    種の酸化物および／またはＬａ2Ｏ3を含有している混合物を粉砕し、粉砕された
    混合物に一時的なバインダーを添加し、該混合物を噴霧乾燥させ、該混合物から
    成形体をプレス成形し、かつこれを標準条件下で焼結することを特徴とする、請
    求項１から１２までのいずれか１項記載の焼結成形体の製造方法。
  14. 【請求項１４】 成形体を常圧で９０〜９５％の密度に予備焼結し、かつ引
    き続きホットアイソスタティックにより後緻密化を行う、請求項１から１２まで
    のいずれか１項記載の焼結成形体の製造方法。
  15. 【請求項１５】 酸化アルミニウム、酸化クロム、正方晶の酸化ジルコニウ
    ム、場合により安定化酸化物ならびにアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸
    化物、ＣｄＯ、ＰｂＯ、ＨｇＯ、希土類酸化物の群からの少なくとも１種の酸化
    物および／またはＬａ2Ｏ3を含有している混合物を、固体含有率５０体積％以上
    を有する水性懸濁液中で４〜４．５のｐＨ値を保持しながら粉砕し、かつ引き続
    き尿素およびウレアーゼを添加し、型に流し込み、かつ引き続く凝固後に離型し
    、かつ焼結するか、もしくは予備焼結し、かつホットアイソスタティックにより
    後緻密化を行う、請求項１から１２までのいずれか１項記載の焼結成形体の製造
    方法。
  16. 【請求項１６】 紙、繊維織物製品およびシートの切断のための切断工具と
    しての、請求項１から１２までのいずれか１項記載の焼結成形体の使用。
  17. 【請求項１７】 鋳鉄または鋼材料の切削加工のためのバイトとしての、請
    求項１から１２までのいずれか１項記載の焼結成形体の使用。
  18. 【請求項１８】 鋳鉄および鋼材料の断続的な切断のためのバイトとしての
    、請求項１から１２までのいずれか１項記載の焼結成形体の使用。
  19. 【請求項１９】 医療技術における人工プロテーゼのための部品としての、
    請求項１から１２までのいずれか１項記載の焼結成形体の使用。
  20. 【請求項２０】 マトリックス材料を有する焼結成形体において、マトリッ
    クス材料が、一般式Ｍｅ1Ａｌ11Ｏ17、Ｍｅ2Ａｌ12Ｏ19、Ｍｅ2'Ａｌ12Ｏ19およ
    び／またはＭｅ3Ａｌ12Ｏ18により記載される少なくとも１種のプレートレット を含有しており、その際、Ｍｅ1は、アルカリ金属、Ｍｅ2はアルカリ土類金属、
    Ｍ2'はカドミウム、鉛または水銀、およびＭｅ3は希土類金属をあらわし、かつ マトリックス材料は正方晶で安定している二酸化ジルコニウムを含有している、
    マトリックス材料を有する焼結成形体。
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