CN106431364A - 高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，包括如下步骤：1)勃姆石、水、氯化铝、油酸和细晶α－氧化铝研磨，获得均匀分散浆料；2)将所述均匀分散浆料水混合，搅拌均匀，通入二氧化碳气体保温后，加酸形成铝溶胶；3)向所述铝溶胶液中加入添加剂，4)将由所述步骤3)制得的溶胶干燥后形成凝胶，继续干燥得到干凝胶；5)将所述干凝胶置于1400℃～1550℃的温度下保温，冷却、破碎后得到高温烧结陶瓷氧化铝磨料。本发明制备的高温烧结陶瓷氧化铝磨料具有耐高温二次烧结、高硬度、高耐磨性和良好韧性的特征。且本发明的制备工艺简单、工艺参数易控制、生产成本低，易于大规模工业生产。

Description

高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，尤其是一种高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷研磨介质被广泛地应用于白色水泥、矿物和陶瓷、电子材料、磁性材料以及涂料、油漆、化妆品、食品、制药等行业的原材料的球磨和加工，是优质的研磨介质。同时，氧化铝陶瓷还是一种重要的磨料和磨具材料，氧化铝陶瓷磨料与白刚玉等普通电熔磨料相比，它切削能力强，磨削效率较高，可以进行大切深、大进给和成型磨削；自锐性好，磨削热少，磨削温度低，不烧伤工件；韧性高，能够不断暴露出新的切削面，可以使砂轮保持较高的磨削稳定性，并且砂轮寿命大大增加。和超硬磨料(例如人造金刚石和立方氮化硼(CBN))相比，它不仅磨削通用性好，可用于干式磨削或湿式磨削，用水或油冷却；也可用于研磨黑色或有色金属；还可有效地应用于韧性不锈钢、高速工具钢、耐热合金等特殊材料的磨削；价格也远低于CBN和金刚石等超硬磨料。
耐磨氧化铝陶瓷有着广泛的用途，为了进一步提高耐磨氧化铝陶瓷的性能，需要进一步降低陶瓷的原晶尺寸。申请号为201110283203.2的中国发明专利涉及一种α-氧化铝基磨料及其制备方法，其特征在于将勃母石原料加酸制得溶胶，在溶胶中加入籽晶和硝酸镁形成凝胶，干燥煅烧后，在较低的1300℃～1400℃度下煅烧，破碎后形成晶粒尺寸不大于0.3微米的陶瓷微晶磨料。这种通过加入添加剂和晶种降低氧化铝转相温度的方法，虽然可以获得陶瓷微晶磨料，但这种磨料不耐高温二次烧结，在制备砂轮时，需要采用低温结合剂，以避免高温烧结砂轮时导致细小的晶粒异常长大。同时，砂轮在使用过程中，局部高温也会导致晶粒长大，使砂轮性能劣化。
因此现在缺少一种能有效抑制晶粒长大，能获得具有硬度高、韧性高、耐磨性好等性能，且耐高温二次烧结的高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，包括如下步骤：
1)将工业级的勃姆石、水、氯化铝、油酸和占总氧化铝质量分数1-30％的细晶α－氧化铝置于高速搅拌磨机中研磨8-24小时，获得均匀分散浆料；
2)将所述均匀分散浆料和质量为所述均匀浆料中总氧化铝质量2-30倍的水在70－90℃混合，搅拌均匀，再置于100-110℃的水蒸汽环境中保温1-2小时，保温的同时向其中持续通入二氧化碳气体并同时搅拌，加酸控制pH值为2-5，形成铝溶胶；
3)向所述铝溶胶液中加入添加剂，所述添加剂为硅溶胶和钛溶胶中的任意一种或两种与锆溶胶的混合物；
4)将由所述步骤3)制得的溶胶置于温度不高于120℃的氮气气氛中干燥后形成凝胶，在温度不高于150℃的氮气气氛中继续干燥至其中的水分质量分数为10-30％后得到干凝胶；
5)将所述干凝胶置于1400℃～1550℃的温度下保温1－2小时，再置于惰性气体气氛中冷却，冷却后再破碎得到高温烧结陶瓷氧化铝磨料。
其中，步骤3)中氮气气氛的保护能减少溶胶中的杂质含量。
其中，步骤5)中惰性气体气氛的保护能有效减少制得的陶瓷氧化铝磨料中的杂质含量。
优选的是，所述步骤1)中的勃姆石中的杂质含量不大于1.5％。
优选的是，所述步骤1)中的细晶α－氧化铝的一次粒径不大于0.03μm，中值粒径D50不大于0.2μm。
其中，当晶体非常细小的时候，由于晶粒的表面能很大，细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起，导致晶粒之间发生团聚，也就是很多个细小晶粒抱团，形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的细小晶粒的粒径叫作一次粒径，也叫原始粒径，而把发生团聚后形成的二次颗粒的粒径叫做二次粒径。
优选的是，所述步骤1)中的氯化铝的质量为所述勃姆石质量的0.2％-6％。
优选的是，所述步骤1)中的油酸的质量为所述勃姆石质量的0.1％-5％。
其中，氯化铝和油酸的加入能促进勃姆石研磨地更加均匀和充分。
优选的是，所述步骤3)中的添加剂中的氧化物质量为所述铝溶胶中氧化铝总质量的0.1％-2％。
优选的是，所述步骤2)中的酸为工业盐酸、工业硝酸、工业草酸中的一种。
本发明至少包括以下有益效果：
1.本发明通过调节溶胶中氧化铝的浓度及pH值，添加了适量的添加剂，精确控制烧结制度，使氧化铝在低温转相，高温晶粒长大时受到细小晶界相抑制，制备的高温烧结陶瓷氧化铝磨料具有高硬度、高耐磨性和良好韧性的特征。
2.本发明制备的高温烧结陶瓷氧化铝磨料，具有平均晶粒尺寸小于0.4微米，维氏硬度大于20GPa的特点，并且在1300度长时间二次烧结后晶粒尺寸仍小于0.4微米，因此不仅硬度高，韧性高，耐磨性好，而且可以用常规的固结砂轮结合剂及制备工艺进行生产，可广泛用于陶瓷研磨介质和磨料磨具行业。
3.本发明的制备工艺简单、工艺参数易控制、生产成本低，易于大规模工业生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
1)将60kg工业级的含有总质量分数为1.2％的氧化硅、氧化钠、氧化钙、氧化铁等杂质的勃姆石、水、0.6kg的氯化铝、0.5kg的油酸和3kg的细晶α－氧化铝置于高速搅拌磨机中研磨12小时，获得均匀分散浆料；
其中细晶α－氧化铝的一次粒径为0.03μm，中值粒径D50为0.2μm，磨介选用直径为3mm的氧化锆或氧化铝球，磨料、磨介、水的质量比例为1：1：10。
2)将所述均匀分散浆料和90kg的水在85℃的温度下混合，搅拌均匀，再置于105℃的水蒸汽环境中保温1.5小时，保温的同时向其中持续通入二氧化碳气体并同时搅拌，加酸控制pH值为3，形成铝溶胶；
3)向所述铝溶胶液中加入氧化锆含量为300g的锆溶胶、氧化钛含量为130g的钛溶胶；
4)将由步骤3)制得的溶胶置于温度为80℃的氮气环境下干燥后形成凝胶，在温度为110℃的氮气环境继续干燥至其中的水分质量分数为25％后得到干凝胶；
5)将所述干凝胶置于1450℃的温度下保温2小时，再置于惰性气体环境下冷却，冷却后再破碎得到高温烧结陶瓷氧化铝磨料。
该陶瓷氧化铝磨料的晶粒平均尺寸为0.38μm，维氏硬度为20.3Gpa，并且再次经过1300℃下保温2小时，平均晶粒尺寸无变化。
实施例2
1)将60kg工业级的含有总质量分数为1.1％的氧化硅、氧化钠、氧化钙、氧化铁等杂质的勃姆石、水、0.5kg的氯化铝、0.5kg的油酸和3.5kg的细晶α－氧化铝置于高速搅拌磨机中研磨15小时，获得均匀分散浆料；
其中细晶α－氧化铝的一次粒径为0.03μm，中值粒径D50为0.2μm，磨介选用直径为3mm的氧化锆或氧化铝球，磨料、磨介、水的质量比例为1：1：10。
2)将所述均匀分散浆料和100kg的水在90℃的温度下混合，搅拌均匀，再置于110℃的水蒸汽环境中保温2小时，保温的同时向其中持续通入二氧化碳气体并同时搅拌，加酸控制pH值为2，形成铝溶胶；
3)向所述铝溶胶液中加入氧化锆含量为350g的锆溶胶、氧化钛含量为150g的钛溶胶；
4)将由步骤3)制得的溶胶置于温度为90℃的氮气环境下干燥后形成凝胶，在温度为120℃的氮气环境继续干燥至其中的水分质量分数为25％后得到干凝胶；
5)将所述干凝胶置于1500℃的温度下保温2小时，再置于惰性气体环境下冷却，冷却后再破碎得到高温烧结陶瓷氧化铝磨料。
该陶瓷氧化铝磨料的晶粒平均尺寸为0.36μm，维氏硬度为21.2Gpa，并且再次经过1300℃下保温2小时，平均晶粒尺寸无变化。
实施例3
1)将60kg工业级的含有总质量分数为1.1％的氧化硅、氧化钠、氧化钙、氧化铁等杂质的勃姆石、水、0.4kg的氯化铝、0.4kg的油酸和4kg的细晶α－氧化铝置于高速搅拌磨机中研磨20小时，获得均匀分散浆料；
其中细晶α－氧化铝的一次粒径为0.03μm，中值粒径D50为0.2μm，磨介选用直径为3mm的氧化锆或氧化铝球，磨料、磨介、水的质量比例为1：1：10。
2)将所述均匀分散浆料和110kg的水在85℃的温度下混合，搅拌均匀，再置于100℃的水蒸汽环境中保温2小时，保温的同时向其中持续通入二氧化碳气体并同时搅拌，加酸控制pH值为3.5，形成铝溶胶；
3)向所述铝溶胶液中加入氧化锆含量为250g的锆溶胶、氧化钛含量为110g的钛溶胶；
4)将由步骤3)制得的溶胶置于温度为100℃的氮气环境下干燥后形成凝胶，在温度为120℃的氮气环境继续干燥至其中的水分质量分数为25％后得到干凝胶；
5)将所述干凝胶置于1550℃的温度下保温2小时，再置于惰性气体环境下冷却，冷却后再破碎得到高温烧结陶瓷氧化铝磨料。
该陶瓷氧化铝磨料的晶粒平均尺寸为0.38μm，维氏硬度为20.8Gpa，并且再次经过1300℃下保温2小时，平均晶粒尺寸无变化。
通过以上实施例制成的陶瓷氧化铝磨料，不仅具有成本低、高硬度、高耐磨性和良好韧性等特征，而且具有耐高温二次烧结的特征，可广泛用于陶瓷研磨介质和磨料磨具行业。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将工业级的勃姆石、水、氯化铝、油酸和占总氧化铝质量分数1-30％的细晶α－氧化铝置于高速搅拌磨机中研磨8-24小时，获得均匀分散浆料；
2)将所述均匀分散浆料和质量为所述均匀浆料中总氧化铝质量2-30倍的水在70－90℃的温度下混合，搅拌均匀，再置于100-110℃的水蒸汽环境中保温1-2小时，保温的同时向其中持续通入二氧化碳气体并同时搅拌，加酸控制pH值为2-5，形成铝溶胶；
3)向所述铝溶胶液中加入添加剂，所述添加剂为硅溶胶和钛溶胶中的任意一种或两种与锆溶胶的混合物；
4)将由所述步骤3)制得的溶胶置于温度不高于120℃的氮气环境下干燥后形成凝胶，在温度不高于150℃的氮气环境继续干燥得到水分质量分数为10-30％的干凝胶；
5)将所述干凝胶置于1400℃～1550℃的温度下保温1－2小时，再置于惰性气体环境下冷却，冷却后再破碎得到高温烧结陶瓷氧化铝磨料。
2.根据权利要求1所述的高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的勃姆石中的杂质含量不大于1.5％。
3.根据权利要求1所述的高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的细晶α－氧化铝的一次粒径不大于0.03μm，中值粒径D50不大于0.2μm。
4.根据权利要求1所述的高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的氯化铝的质量为所述勃姆石质量的0.2％-6％。
5.根据权利要求1所述的高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的油酸的质量为所述勃姆石质量的0.1％-5％。
6.根据权利要求1所述的高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的添加剂中的氧化物质量为所述铝溶胶中氧化铝总质量的0.1％-2％。
7.根据权利要求1所述的高温烧结陶瓷氧化铝磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的酸为工业盐酸、工业硝酸、工业草酸中的一种。
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