CN113563074A - 一种两相钽酸钙陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种两相钽酸钙陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两相钽酸钙陶瓷及其制备方法，两相钽酸钙由Ca2Ta2O7和CaTa2O6构成；分别对钙元素原料与钽元素原料进行煅烧，得到氧化钙粉末和氧化钽粉末；根据Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比称取氧化钙粉末和氧化钽粉末；将氧化钙粉末和氧化钽粉末混合并球磨，得到混合粉末；将混合粉末等静压压制成型后，进行保温烧结，得到两相钽酸钙陶瓷块体；本发明通过煅烧钙元素原料和钽元素原料，可以获得具有高度活性的氧化钙和氧化钽粉末，从而降低最终的烧结温度，得到两相钽酸钙，并且通过球磨可以细化混合粉末，从而避免过烧和晶粒过度长大的现象，增加陶瓷块体的致密性，最终得到具有良好力学性能的两相钽酸钙块体。

Description

一种两相钽酸钙陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料与制备技术领域，尤其涉及一种两相钽酸钙陶瓷及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料，它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点，可用作结构材料、刀具材料，由于陶瓷还具有某些特殊的性能，又可作为功能材料。
目前新型的超高温隔热耐磨防护陶瓷材料为稀土钽酸盐(RETaO4、RE3TaO7和RETa3O9)，其应用范围包括热障涂层、环境障涂层、耐酸碱涂层和耐冲击烧蚀涂层等各个方面。当稀土钽酸盐作为热障涂层时，具有热导率低、热膨胀系数与基体匹配、力学性能优异和抗高温水蒸气侵蚀等优点。但是，其中含有的稀土元素在高温下会与空气中的氧化物(如钙氧化物、镁氧化物、铝氧化物和硅氧化物等)反应而被腐蚀，会严重影响其性能。
为了进一步优化钽酸盐的热物理性能并延长使用寿命，发现稀土元素主要与氧化钙和氧化镁反应，被渗透导致失效。而钽元素与钙的氧化物具有良好的反应惰性，因此，减少钽酸盐中的稀土元素含量成为提高其耐腐蚀性能的一个突破口。Ca2Ta2O7陶瓷和CaTa2O6陶瓷均具有优异的高温相稳定性、较低的热导率和抗腐蚀性能，有望作为新型的陶瓷材料，但是，二者力学性能差，大大限制了其工作时间，力学性能成为了制约二者成为优异陶瓷材料的条件。
发明内容
本发明的目的是提供一种两相钽酸钙陶瓷及其制备方法，通过制备两相钽酸钙陶瓷，有效提高了产物的力学性能，延长了钽酸钙陶瓷的工作时间。
本发明采用以下技术方案：一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，两相钽酸钙由Ca2Ta2O7和CaTa2O6构成，且Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比为1：(1-X)，1>X>0；具体包括以下步骤：
分别对钙元素原料与钽元素原料进行煅烧，得到氧化钙粉末和氧化钽粉末；
根据Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比称取氧化钙粉末和氧化钽粉末；
将氧化钙粉末和氧化钽粉末混合并球磨，得到混合粉末；
将混合粉末等静压压制成型后，进行保温烧结，得到两相钽酸钙陶瓷块体；其中，烧结过程不添加烧结助剂，烧结温度为880～1050℃，烧结时间为1～3h。
进一步地，等静压压制的压力为250～350MPa，时间为2～5min。
进一步地，球磨时转速2600～3500rpm，球磨时间为10～24h。
进一步地，钙元素原料为Ca(OH)2和/或CaCO3。
进一步地，Ca(OH)2的煅烧温度为560℃，保温时间为1h。
进一步地，钽元素原料为草酸钽。
进一步地，草酸钽的煅烧温度为820℃，保温时间为2h。
进一步地，两相钽酸钙陶瓷块体的致密度＞98％，纯度＞99％，平均晶粒尺寸为1～20μm。
进一步地，两相钽酸钙陶瓷块体的杨氏模量为180～230GPa，硬度为8～12.5GPa，断裂韧性为1.5～2.6MPa.m1/2。
本发明的另一种技术方案：一种两相钽酸钙陶瓷块体，使用上述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法制得，由Ca2Ta2O7和CaTa2O6构成，且Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比为X：(1-X)，1>X>0；
两相钽酸钙陶瓷块体的杨氏模量为180～230GPa，硬度为8～12.5GPa，断裂韧性为1.5～2.6MPa.m1/2；
两相钽酸钙陶瓷块体的致密度＞98％，纯度＞99％，平均晶粒尺寸为1～20μm。
本发明的有益效果是：本发明通过煅烧钙元素原料和钽元素原料，可以获得具有高度活性的氧化钙和氧化钽粉末，从而降低最终的烧结温度，得到两相钽酸钙，并且通过球磨可以细化混合粉末，从而避免过烧和晶粒过度长大的现象，增加陶瓷块体的致密性，最终得到具有良好力学性能的两相钽酸钙块体。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的两相钽酸钙的实物图；
图2为本发明实施例1制备的两相钽酸钙的XRD衍射图；
图3为本发明实施例1制备的两相钽酸钙的扫描电镜结果图；
图4为本发明不同实施例制得的两相钽酸钙的硬度随成分变化图；
图5为本发明不同实施例制得的两相钽酸钙的杨氏模量随成分变化图；
图6为本发明不同实施例制得的两相钽酸钙的断裂韧性随成分变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
现有技术中，CaTa2O6陶瓷的杨氏模量在150GPa左右，硬度为7GPa；Ca2Ta2O7陶瓷的杨氏模量为240GPa左右，硬度为14GPa；一个太小、一个太大，无法满足应用需求。此外，两者的断裂韧性较差，导致了CaTa2O6陶瓷和Ca2Ta2O7陶瓷的力学性质差，大大限制了其工作时间。
为了解决钽酸钙陶瓷的力学性能差和服役寿命短的问题，本发明制备了两相钽酸钙陶瓷，使其具有优异的综合力学性质：合适的杨氏模量(～200GPa，即≤200GPa)、优异的断裂韧性(～2MPa.m1/2)和较高的硬度(～10GPa)；同时两相钽酸钙陶瓷具有突出的抗腐蚀性能和较低的热导率等性能特点，使其可作为高温隔热耐磨防护涂层材料应用。
本发明公开了一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，该两相钽酸钙由Ca2Ta2O7和CaTa2O6构成，且Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比为1：(1-X)，1>X>0；具体包括以下步骤：
通常，如果直接使用氧化钙和氧化钽粉末作为原料，通过固相法烧结制备钽酸钙陶瓷时，当原料的化学计量比偏离Ca2Ta2O7和CaTa2O6时(即Ca和Ta的摩尔比偏离1:1或者1:2时)，烧结后得到的是钽酸钙与原料粉末的混合物，无法得到Ca2Ta2O7和CaTa2O6为产物的两相陶瓷。如果在钽酸钙中加入其它的陶瓷材料，如稀土钽酸盐、稀土锆酸盐和氧化钇稳定氧化锆，这些材料均会与钽酸钙反应从而破坏其性能特点，限制材料的应用。所以，本发明中分别对钙元素原料与钽元素原料置于氧化铝坩埚中，再中温炉中进行煅烧分解，得到具有高度活性的氧化钙粉末和氧化钽粉末，具体为2CaO+Ta2O5＝Ca2Ta2O7；CaO+Ta2O5＝CaTa2O6。
高度活性的氧化钙粉末和氧化钽粉末可以降低最终的烧结温度，使得在低温下可以同时结晶获得Ca2Ta2O7和CaTa2O6晶粒，避免过高的烧结温度导致过烧和晶粒过度长大的问题。同时使用具有高度活性的氧化钙和氧化钽粉末可以避免使用普通氧化钙和氧化钽粉末时，通过烧结后仅仅获得一种钽酸钙陶瓷和氧化物原料的混合物，从而无法起到降低烧结温度、调控材料的力学性质和保持材料特殊热物理性能的目的。
在本实施例中，钙元素原料选为Ca(OH)2和/或CaCO3。其中，Ca(OH)2的煅烧温度为560℃，保温时间为1h。钽元素原料选为草酸钽。草酸钽的煅烧温度为820℃，保温时间为2h。
在得到高度活性的氧化钙粉末和氧化钽粉末后，根据Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比称取氧化钙粉末和氧化钽粉末。通过调控最终产物中两种晶体结构的钽酸钙陶瓷含量，可获得具有合适杨氏模量(～200GPa)和硬度(10GPa)和良好断裂韧性(～2MPa.m1/2)的陶瓷，同时保持了钽酸钙陶瓷的优异耐腐蚀和抗损伤等性能特点。
将氧化钙粉末和氧化钽粉末加入介质溶剂，再置于球磨机中进行球磨，球磨混料的同时还可以细化粉末粒径，干燥后得到混合粉末。具体的，根据产物的不同，球磨时转速2600～3500rpm，球磨时间为10～24h。通过球磨的方法进行混料既可以获得均匀混合的粉末，又可以细化粉末从而进一步降低最终烧结温度，避免过烧和晶粒过度长大的现象，并获得致密的陶瓷块体。
将混合粉末等静压压制成型后，进行保温烧结，得到两相钽酸钙陶瓷块体；其中，烧结过程不添加烧结助剂，烧结温度为880～1050℃，烧结时间为1～3h。优选的，等静压压制的压力为250～350MPa，时间为2～5min。
本发明中没有采用放电等离子烧结和热压烧结制备致密块体材料，以及没有添加任何烧结助剂是为了防止烧结过程模具中的污染物进入试样内，降低试样纯度。采用纳米级的高活性度粉体原料，保证了冷等静压后获得的坯体通过较低温度的无压烧结，即可获得致密的陶瓷块体。
在本发明中，通过上述的方法，得到的两相钽酸钙陶瓷块体的致密度＞98％，纯度＞99％，平均晶粒尺寸为1～20μm，可以对最终产物的硬度、杨氏模量、断裂韧性进行有效调控的同时，保持了钽酸钙陶瓷本身的低热导率、耐腐蚀和优异的抗损伤的特点。通过试验并检测，得出两相钽酸钙陶瓷块体的杨氏模量为180～230GPa，硬度为8～12.5GPa，断裂韧性为1.5～2.6MPa.m1/2。
本发明的目的包括所用原料为Ca(OH)2、CaCO3和草酸钽，通过热分解获得具有高度烧结、反应活性的氧化钙和氧化钽，使得烧结过程中，在同样的低温下可以同时生成Ca2Ta2O7和CaTa2O6陶瓷，降低了最终烧结温度，避免烧结温度过高导致晶粒过烧和过分长大的问题。通过控制原料的比例、烧结温度和保温时间对两种材料的含量进行控制，而不会单独生成其中一种钽酸钙产物和原料的混合物。利用两相材料的相互作用使其具有低模量(～200GPa)、高断裂韧性(～2MPa.m1/2)、耐腐蚀和优异的抗损伤等特性，适合作为高温隔热耐磨陶瓷使用。
利用具有高度活性的氧化钙和氧化钽粉体作为原料，使得Ca2Ta2O7和CaTa2O6能够同时在低温下开始形核长大，同时高活性原料的应用降低了最终烧结温度，避免烧结温度过高导致晶粒过烧和过分长大的问题，因此两种不同晶粒间相互竞争长大，促进了细小、均匀晶粒的形成，从而使得最终产物的致密度大于98％，晶粒尺寸在1～20μm之间，纯度大于99％。
本发明的另一种技术方案：一种两相钽酸钙陶瓷块体，使用上述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法制得，由Ca2Ta2O7和CaTa2O6构成，且Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比为1：(1-X)，1>X>0；两相钽酸钙陶瓷块体的杨氏模量为180～230GPa，硬度为8～12.5GPa，断裂韧性为1.5～2.6MPa.m1/2；两相钽酸钙陶瓷块体的致密度＞98％，纯度＞99％，平均晶粒尺寸为1～20μm。
实施例1：
将Ca(OH)2和草酸钽置于氧化铝坩埚后，在中温炉中进行煅烧分解，Ca(OH)2的煅烧温度为560℃，保温时间为1小时；草酸钽的煅烧温度为820℃，保温时间为2小时。
根据所需要的Ca2Ta2O7和CaTa2O6摩尔比(本实施例为2:3)称量氧化钙和氧化钽粉末原料，加入无水乙醇将其置于研磨机中进行球磨混料，同时细化粉末粒径，球磨时转速2800转每分钟，研磨混料时间为12小时，在100℃保温6小时干燥后得到混合粉末。
称取3g的混合粉末置于冷等静压机中进行压制成型，压力为350MPa，保压时间3分钟，随后在1000℃保温3小时烧结，最终得到致密的两相(Ca2Ta2O7)0.4(CaTa2O6)0.6钽酸钙陶瓷材料，该产物的实物图如图1所示。
通过对制备的产物进行检测可知，该陶瓷块体致密度为99.2％，纯度大于99％，平均晶粒尺寸小于10μm。如图2所示，其XRD衍射图无第三种物质的衍射峰。经过测试该陶瓷材料的模量为195GPa，硬度为10.2GPa，断裂韧性为2.1MPa.m1/2。图3显示制备得到的块体陶瓷材料晶粒尺寸为微米级别，平均晶粒尺寸在1～10微米之间，同时晶粒之间结合良好，裂纹和气孔等缺陷极少，保证了材料具有极高的致密度和优异的力学性质。
另外，本发明还进行了其他实施例，(Ca2Ta2O7)X(CaTa2O6)1-X陶瓷块体中随着X的变化称量的氧化物原料比例、研磨混料、压片条件和烧结温度及时间均有变化，最重要的影响因素为最终烧结条件，具体条件如下表1所示。
表1
Figure BDA0003219723450000071
Figure BDA0003219723450000081
通过对表1对应的不同实施例产物的力学性质进行检测。图4显示所制备材料的硬度随X值的变化，可以看到由于两相材料中由于Ca2Ta2O7的硬度值较大，因此随着X值得增大所获得的材料硬度不断增大，并且整体硬度值大于单相的Ca2TaO6而小于Ca2Ta2O7，这说明可以通过成分调控的方式对其硬度值实现调控；而图5中材料的杨氏模量变化情况与硬度类似，这是由于硬度值与杨氏模量成正比关系。图6显示随着X值得增大材料的断裂韧性先增大后减小，并且在X值为0.5时材料的断裂韧性达到最大值为2.7MPa.m1/2左右，这是由于材料中两相结构的存使得两相材料的晶粒相互竞争长大，从而使得材料整体晶粒尺寸较小产生更多晶界能够有效偏转裂纹增大材料的断裂韧性。

Claims (10)

1.一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述两相钽酸钙由Ca2Ta2O7和CaTa2O6构成，且Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比为X：(1-X)1>X>0；具体包括以下步骤：
分别对钙元素原料与钽元素原料进行煅烧，得到氧化钙粉末和氧化钽粉末；
根据所述Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比称取所述氧化钙粉末和氧化钽粉末；
将所述氧化钙粉末和氧化钽粉末混合并球磨，得到混合粉末；
将所述混合粉末等静压压制成型后，进行保温烧结，得到两相钽酸钙陶瓷块体；其中，所述烧结过程不添加烧结助剂，烧结温度为880～1050℃，烧结时间为1～3h。
2.如权利要求1所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述等静压压制的压力为250～350MPa，时间为2～5min。
3.如权利要求3所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述球磨时转速2600～3500rpm，球磨时间为10～24h。
4.如权利要求1-3任一所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，其中，所述钙元素原料为Ca(OH)2和/或CaCO3。
5.如权利要求4所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述Ca(OH)2的煅烧温度为560℃，保温时间为1h。
6.如权利要求5所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述钽元素原料为草酸钽。
7.如权利要求6所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述草酸钽的煅烧温度为820℃，保温时间为2h。
8.如权利要求1所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述两相钽酸钙陶瓷块体的致密度＞98％，纯度＞99％，平均晶粒尺寸为1～20μm。
9.如权利要求1所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法，其特征在于，所述两相钽酸钙陶瓷块体的杨氏模量为180～230GPa，硬度为8～12.5GPa，断裂韧性为1.5～2.6MPa.m1/2。
10.一种两相钽酸钙陶瓷块体，其特征在于，使用权利要求1-9任一所述的一种两相钽酸钙陶瓷制备方法制得，由Ca2Ta2O7和CaTa2O6构成，且Ca2Ta2O7和CaTa2O6的摩尔比为X：(1-X)，1>X>0；
所述两相钽酸钙陶瓷块体的杨氏模量为180～230GPa，硬度为8～12.5GPa，断裂韧性为1.5～2.6MPa.m1/2；
所述两相钽酸钙陶瓷块体的致密度＞98％，纯度＞99％，平均晶粒尺寸为1～20μm。
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