CN117736002A - 一种稀土b位掺杂的钽酸盐热障材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料，其化学式为A2+2x(RexTa1‑x)2O7,其中A为二价金属元素中任意一种，Re为稀土元素中任意一种，x的数值范围为0.05≤x≤0.3。其制备方法包括：S1、按比例将二价金属氧化物AO和三价稀土氧化物Re2O3分别溶解于浓硝酸进行反应，然后与TaOCl3溶液混合得到混合溶液；S2、在超声振动环境下，将混合溶液反向滴定到氨水溶液中形成胶状沉淀物；S3、将胶状沉淀物用去离子水进行离心、洗涤，干燥得到前驱体粉末；S4、湿法球磨，干燥，筛分得到均匀的粉体；S5、将粉体经冷等静压成型后烧结，得到。本发明所述热障材料具有低热导率、高热膨胀系数、稀土含量低的特点，在燃气轮机等热端构件隔热防护领域具有很好的推广前景。
Description
技术领域
本发明属于热障材料领域，尤其涉及一种稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料及其制备方法。
背景技术
热障材料因其具有高熔点、高温相稳定性、低热导率等优点，是燃气轮机、航空发动机中高温热端构件的关键表面防护材料。目前，常用的热障材料为氧化化钇部分稳定氧化锆(6％～8％YSZ)，但在温度高于1200℃时,YSZ材料易出现相变导致体积膨胀，造成涂层材料脱落失效等，大大限制了氧化钇稳定氧化锆材料的使用温度范围。
稀土钽酸盐(RETaO4)具有极低的热导率、较高的热膨胀系数和综合的力学性质，被认为是最具发展潜力的新一代热障材料，备受研究者们的关注。其中典型的稀土钽酸盐晶体类型有RETaO4、RE3TaO7等。该类钽酸盐需要大量的稀土元素参与晶格的构造，而稀土作为稀缺战略资源，导致稀土钽酸盐的成本高，限制了应用范围。为此，专利202110479426.X提出采用二价碱性元素对稀土元素所在的A位进行置换，获得一种不含稀土元素的AB2O6型钽酸盐陶瓷。但二价碱性元素置换A位的三价稀土元素，带来氧空位的不足，导致热导率和热膨胀系数等性能仍未达到最优。
因此，亟需研究开发一种低热导率、高热膨胀系数、低成本的钽酸盐热障陶瓷材料，以满足燃气轮机热端构件的更高温度服役要求。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料，所述热障材料具有低热导率、高热膨胀系数、稀土含量低的特点。
本发明具体方案如下
本发明目的之一在于，提供了一种稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料，其化学式为A2+2x(RexTa1-x)2O7，其中A为二价金属元素中任意一种，Re为稀土元素中任意一种，x的数值范围为0.05≤x≤0.3。
优选地，A选自Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Co、Fe、Cu、Ni元素中的任意一种；Re选自La、Y、Sc、Yb、Gd、Nd、Pr、Sm、Er、Dy中的任意一种。
本发明通过二价金属元素取代原有A位的三价稀土元素，并用稀土元素部分取代B位的Ta元素，实现了在降低稀土元素含量的同时，还能形成足够的氧空位和点缺陷；稀土元素部分取代B位的Ta，形成缺陷型萤石结构，随机分布的三价稀土离子和氧空位增大了晶体的无序性，从而降低热导率，提高涂层材料的隔热性能；同时，提升了材料的热膨胀系数，有效降低与镍基高温合金类基材的热膨胀系数差异，从而延长材料的使用寿命。
本发明目的之二在于，提供了上述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按比例将二价金属氧化物AO和三价稀土氧化物Re2O3分别溶解于浓硝酸中进行反应，然后与TaOCl3溶液混合得到混合溶液；
S2、在超声振动环境下，将混合溶液反向滴定到氨水溶液中形成胶状沉淀物，静置；控制滴定过程中，反应体系pH≥10；
S3、将胶状沉淀物用去离子水进行离心、洗涤，干燥得到前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末进行湿法球磨，干燥，筛分得到均匀的粉体；
S5、将粉体经冷等静压成型后烧结，得到块状热障材料。
优选地，S1中，将Ta2Cl5溶于去离子水中，得到TaOCl3溶液。
优选地，S3中，离心转速为5000～8000r/min。
优选地，S4中，湿法球磨参数为：球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400～600r/min，球磨时间为20～30h；更优选地，球磨珠材质为氧化锆。
优选地，S4中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为15～20h。
优选地，S4中，筛分时，筛网孔径为50-90μm；更优选地，筛网孔径为74μm。
优选地，S5中，冷等静压成型压力为300～500MPa，保压时间为5～15min。
优选地，S5中，烧结温度为1300～1600℃，烧结保温时间为5～10h。
本发明有益效果为：
本发明所述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料在1200℃下热导率＜1.5W/(m.K)，热膨胀系数＞10.0×10-6K-1，材料的制备工艺可靠，性能稳定，适合大规模批量生产，在燃气轮机、航空发动机等热端构件隔热防护领域具有很好的推广前景。
附图说明
图1为实施例1所述的Ba2.4(Sm0.2Ta0.8)2O7热障材料的SEM组织形貌图；
图2为实施例2所述的Ca2.2(Yb0.1Ta0.9)2O7热障材料的SEM组织形貌图；
图3为实施例1-2以及对比例1-4所述的热障材料在不同温度下的热导率曲线；
图4为实施例1-2以及对比例1-4所述的热障材料在不同温度下的热膨胀系数曲线；
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
Ba2.4(Sm0.2Ta0.8)2O7热障材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、将二价金属氧化物BaO、三价稀土氧化物Sm2O3与Ta2Cl5按Ba2.4(Sm0.2Ta0.8)2O7的结构式进行称量；将BaO和Sm2O3分别溶解于浓硝酸中进行充分反应得到澄清溶液，将Ta2Cl5溶于去离子水中形成TaOCl3溶液；将TaOCl3溶液与所述两种澄清溶液混合，并用玻璃棒搅拌，得到澄清混合溶液；
S2、在超声振动环境下，将混合溶液反向滴定到氨水溶液中形成胶状沉淀物，滴定过程保持反应体系pH值≥10，滴定完成后静置24h；
S3、将胶状沉淀物用去离子水进行离心、洗涤，离心转速为7000r/min，直至离心后的上层清液pH为中性，再用无水乙醇洗涤后，放入烘箱内干燥得到前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末进行湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，球磨珠材质为氧化锆，球磨转速为600r/min，球磨时间为20h；将球磨所得料浆放置在烘干箱内进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为20h；然后进行筛分，筛网孔径为74μm，得到均匀的粉体；
S5、将粉体进行冷等静压成型，成型压力为400MPa，保压时间为8min；将制备成型的块材放入烧结炉中进行高温固相烧结，烧结温度为1550℃，烧结保温时间为8h，得到致密的Ba2.4(Sm0.2Ta0.8)2O7热障材料。
本实施例所述Ba2.4(Sm0.2Ta0.8)2O7热障材料的SEM组织形貌图，如图1所示。
实施例2
Ca2.2(Yb0.1Ta0.9)2O7热障材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、将二价金属氧化物CaO、三价稀土氧化物Yb2O3与Ta2Cl5按Ca2.2(Yb0.1Ta0.9)2O7的结构式进行称量；将CaO和Yb2O3分别溶解于浓硝酸中进行充分反应得到澄清溶液，将Ta2Cl5溶于去离子水中形成TaOCl3溶液；将TaOCl3溶液与所述两种澄清溶液混合，并用玻璃棒搅拌，得到澄清混合溶液；
S2、在超声振动环境下，将混合溶液反向滴定到氨水溶液中形成胶状沉淀物，滴定过程保持反应体系pH值≥10，滴定完成后静置24h；
S3、将胶状沉淀物用去离子水进行离心、洗涤，离心转速为6000r/min，直至离心后的上层清液pH为中性，再用无水乙醇洗涤后，放入烘箱内干燥得到前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末进行湿法研磨，球磨介质为无水乙醇，球磨珠材质为氧化锆，球磨转速为500r/min，球磨时间为24h；将球磨所得料浆放置在烘干箱内进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为20h；然后进行筛分，筛网孔径为74μm，得到均匀的粉体；
S5、将粉体进行冷等静压成型，成型压力为350MPa，保压时间为10min；将制备成型的块材放入烧结炉中进行高温固相烧结，烧结温度为1500℃，烧结保温时间为8h，得到致密的Ca2.2(Yb0.1Ta0.9)2O7热障材料。
本实施例所述Ca2.2(Yb0.1Ta0.9)2O7热障材料的SEM组织形貌图，如图2所示。
对比例1
与实施例1的区别在于，x＝0，采用实施例1的方法制备得到Ba2Ta2O7无稀土掺杂Ta位的钽酸盐热障陶瓷材料。
对比例2
与实施例1的区别在于，x＝0.5，采用实施例1的方法制备得到Ba3(Sm0.5Ta0.5)2O7稀土B位掺杂钽酸盐热障陶瓷材料。
对比例3
与实施例2的区别在于，x＝0，采用实施例2的方法制备得到Ca2Ta2O7无稀土掺杂Ta位的钽酸盐热障陶瓷材料。
对比例4
与实施例2的区别在于，x＝0.5,采用实施例2的方法制备得到Ca3(Yb0.5Ta0.5)2O7稀土B位掺杂钽酸盐热障陶瓷材料。
以上实施例1-2以及对比例1-4制备得到热障材料在不同温度下的热导率曲线和热膨胀系数曲线分别如图3和4所示，可以看出，本发明实施例1-2的热导率和热膨胀性能都要优于对比例1-4，所述实施例1-2制备稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料1200℃下热导率＜1.5W/(m.K)，热膨胀系数＞10.0×10-6K-1。其主要原因在于当B位的稀土掺杂量x＜0.05时，未能形成足够的氧空位和点缺陷，无法起到降低热导率的作用。而当B位的稀土掺杂量x＞0.3时，造成稀土掺杂量过量，无法全部固溶置换，过多的稀土会形成以稀土氧化物或稀土酸盐等形式存在，造成热导率的增大，并降低材料的断裂韧性，不利于材料的性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料，其特征在于，其化学式为A2+2x(RexTa1-x)2O7，其中A为二价金属元素中任意一种，Re为稀土元素中任意一种，x的数值范围为0.05≤x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料，其特征在于，A选自Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Co、Fe、Cu、Ni元素中的任意一种；Re选自La、Y、Sc、Yb、Gd、Nd、Pr、Sm、Er、Dy中的任意一种。
3.权利要求1或2所述的稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按比例将二价金属氧化物AO和三价稀土氧化物Re2O3分别溶解于浓硝酸进行反应，然后与TaOCl3溶液混合得到混合溶液；
S2、在超声振动环境下，将混合溶液反向滴定到氨水溶液中形成胶状沉淀物，静置；控制滴定过程中，反应体系pH≥10；
S3、将胶状沉淀物用去离子水进行离心、洗涤，干燥得到前驱体粉末；
S4、将前驱体粉末进行湿法球磨，干燥，筛分得到均匀的粉体；
S5、将粉体经冷等静压成型后烧结，得到块状热障材料。
4.根据权利要求3所述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，其特征在于，S3中，离心转速为5000～8000r/min。
5.根据权利要求3或4所述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，其特征在于，S4中，湿法球磨参数为：球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400～600r/min，球磨时间为20～30h。
6.根据权利要求3-5任一项所述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，其特征在于，S4中，干燥温度为80～100℃，干燥时间为15～20h。
7.根据权利要求3-6任一项所述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，其特征在于，S4中，筛分时，筛网孔径为50-90μm。
8.根据权利要求3-7任一项所述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，其特征在于，S5中，冷等静压成型压力为300～500MPa，保压时间为5～15min。
9.根据权利要求3-8任一项所述稀土B位掺杂的钽酸盐热障材料的制备方法，其特征在于，S5中，烧结温度为1300～1600℃，烧结保温时间为5～10h。
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| CN202311768324.5A Pending CN117736002A (zh) | 2023-12-21 | 2023-12-21 | 一种稀土b位掺杂的钽酸盐热障材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117736002A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5105053A (en) * | 1989-06-26 | 1992-04-14 | Exxon Research And Engineering Company | High surface area oxide compositions with a pyrochlore structure, methods for their preparation, and conversion processes utilizing same |
| US20100242797A1 (en) * | 2008-02-12 | 2010-09-30 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Thermal barrier coating material |
| CN112939600A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-06-11 | 昆明理工大学 | 一种超低温烧结制备纳米晶a4b2o9型铌酸盐陶瓷及其方法 |
| CN112979311A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-06-18 | 昆明理工大学 | 一种超低温烧结制备纳米晶a4b2o9型钽酸盐陶瓷及其方法 |
| CN113105237A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-07-13 | 昆明理工大学 | 一种ab2o6型钽酸盐陶瓷及其制备方法 |
| CN113563074A (zh) * | 2021-08-19 | 2021-10-29 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种两相钽酸钙陶瓷及其制备方法 |
| CN114956176A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-08-30 | 陕西天璇涂层科技有限公司 | 一种耐腐蚀、抗烧蚀钽酸钙陶瓷的制备方法 |
| CN116120062A (zh) * | 2022-08-24 | 2023-05-16 | 昆明理工大学 | 一种耐高温缺陷型Y(YxTa1-x)O4-x氧障/热障陶瓷一体化材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-12-21 CN CN202311768324.5A patent/CN117736002A/zh active Pending
Patent Citations (8)
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