CN113121227A - 一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷及制备方法 - Google Patents

一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，属于无机非金属材料制备及应用领域。本发明由Gd对La位、Ni对Mg位同时掺杂得到，按照化学式La1‑xGdxMg1‑xNixAl11O19进行配料，其中0.1≤X≤0.5；先是配置混合金属盐溶液，再加入络合剂、分散剂，然后经过络合、酯化反应、干燥得到前驱体粉末，再在1000～1200℃下煅烧3～6h，得到原始粉体，将原始粉体压制成型，于1400～1600℃下烧结成块，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷。本发明制备工艺简单，陶瓷块材形貌规整，热物理性能良好，可以作为航空航天发动机热障涂层的备选材料。

Description

一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷及制备方法
技术领域
本发明涉及一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷及制备方法，属于无机非金属材料制备及应用领域。
背景技术
热障涂层(thermal barrier coating，TBCs)是由耐高温、高隔热、抗腐蚀的陶瓷层和金属层组成的应用于燃气涡轮发动机热端部件的热防护涂层。其中应用最广泛的陶瓷层材料是8YSZ(6～8wt.％氧化钇稳定的氧化锆)，而该材料在1250℃时，会发生相变，涂层烧结变脆并脱落，抗热震性能差，已无法满足更高服役温度的要求。
而在高于1300℃的条件下，镁基六铝酸镧材料晶体结构的稳定性远远高于8YSZ。镁基六铝酸镧化学稳定性好、烧结活性低、抗CMAS腐蚀良好，是一种具潜力的结构和功能陶瓷。镁基六铝酸镧具有独特的畸变磁铅石结构，其晶体呈六方板片状的形貌，随机排列的片状晶会形成一定量的微气孔，可进一步降低镁基六铝酸镧材料的热导率，同时微气孔也可以有效地抑制氧原子的扩散，减少氧化物的生成。目前的镁基六铝酸镧陶瓷材料如《热障涂层新材料和新结构》一书中所述，其热导率为1.7W/(m·K)(1000℃)。孙俊彬(国际陶瓷，2020)等人发现用氧化钆掺杂到镁基六铝酸镧能够改善材料的热物理性能，但是他们制备的方法是固相反应法，制备过程中容易引进杂质，样品成分会产生偏析，而且仅仅是对Gd位进行了掺杂，掺杂比较单一。
目前制备镁基六铝酸镧陶瓷的方法主要包括固相反应法、溶胶～凝胶法、共沉淀法、水热合成法。固相法是一种合成效果差且效率较低的传统制备方法，主要是将原料进行充分的混合后，经过研磨过筛后在高温下煅烧而成的固态化合物或者固溶体粉末。固相反应得到的样品粉末会有微观组织不均匀、容易引入外来杂质、成分会产生偏析等缺点。化学共沉淀法是将所需的金属盐溶液按比例混合均匀，通过滴定的方法将混合液与沉淀剂混合，得到的胶体经过抽滤烘干煅烧等一系列工艺的制备方法。化学共沉淀法在洗涤、过滤和干燥时易团聚，纯度低、颗粒半径偏大、沉淀抽滤困难等缺点。溶胶～凝胶法是将高活性的化合物以水为介质产生化学反应得到稳定的溶胶，经陈化处理，络合反应得到凝胶，再通过干燥处理得到可用的粉体。该方法制备工艺简单，合成的粉末细小、粒度均匀，反应速率易于控制等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷为片层状磁铅石型结构，微观形貌规整，由Gd对La位、Ni对Mg位同时掺杂得到，其结构为：La1-xGdxMg1-xNixAl11O19，式中，0.1≤X≤0.5。
一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1，配制有镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的混合溶液，将所述混合溶液与络合剂、分散剂混合，再加入硝酸得到绿色透明溶液，水浴加热搅拌得到黏稠的凝胶；
S2，将所述凝胶进行干燥，得到固体前驱体产物；
S3，将所述固体前驱体产物煅烧，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷粉体；
S4，将所述粉体压制成陶瓷块体；
S5，将所述陶瓷块体进行烧结，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷。
进一步地，步骤S1中，所述的混合溶液中，镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的浓度均为0.0025～0.3mol/L，镧离子、钆离子的摩尔比为1：1～9：1，镁离子、镍离子的摩尔比为1：1～9：1，铝离子与镧离子、钆离子之和的摩尔比为11：1，所述离子溶液来源分别是氧化镧，氧化钆，六水硝酸镁，六水硝酸镍，九水硝酸铝，浓硝酸。
进一步地，所述络合剂为柠檬酸，分散剂为乙二醇，柠檬酸、乙二醇与金属离子的摩尔比是6：6：5，硝酸的浓度为14.4mol/L，硝酸与金属离子的摩尔比是1：10。
进一步地，步骤S1中，将所述混合溶液与络合剂、分散剂混合，再缓慢加入硝酸得到绿色透明溶液，在70℃～80℃温度条件下水浴加热搅拌6～12h得到黏稠的凝胶，搅拌速度为160～400rpm。
进一步地，步骤S2中，将步骤S1得到的凝胶放入温度为120℃～180℃的干燥箱干燥，时间为12～24h，凝胶干燥后膨胀，得到疏松的固体前驱体产物。
进一步地，步骤S3中，将所述疏松的固体前驱体产物利用玛瑙研钵进行研磨，研磨后放入高温炉中，在1000～1200℃煅烧3～6h，将煅烧后的粉体过200目筛，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧粉体。
进一步地，步骤S4中，将所述陶瓷粉体利用压片机进行压制成型，所用的模具直径为7～15mm，使用压力为40MPa，保压时间为60s。
进一步地，步骤S5中，将所得圆片放入高温炉中进行烧结，烧结氛围是空气，烧结温度为1400～1600℃，烧结时间为6～12h，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷块体。
一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷，利用上述方法制备获得，该陶瓷材料的结构式为：La1-xGdxMg1-xNixAl11O19，式中，0.1≤X≤0.5。
本发明优点在于：
本发明提供的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷在镧位和镁位分别用钆和镍进行掺杂，得到了单一的磁铁铅矿型六方镁基六铝酸镧纯相(如图1～6所示)，由于钆、镍的相对原子质量较大，增强了声子散射，有效地降低了镁基六铝酸镧陶瓷材料的热导率，使其成为适用于航空航天发动机热障涂层的备选材料。
附图说明
图1是本发明的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法示意图。
图2是本发明的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法中实施例1得到的陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图3是本发明的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法中实施例2得到的陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图4是本发明的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法中实施例3得到的陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图5是本发明的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法中实施例4得到的陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图6是本发明的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法中实施例5得到的陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图7是本发明的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法中实施例1、2、3、4、5得到的陶瓷块体的热导率随温度变化的曲线。
具体实施方式
实施例1：
将氧化镧、氧化钆分别和浓硝酸混合，再加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆溶液。将六水硝酸镁，六水硝酸镍，九水硝酸铝分别加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液。将浓度均为0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆、硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液混合，配制成镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的摩尔比为9：1：9：1：110：380的混合溶液，并加入与金属离子摩尔比为1.2：1的络合剂柠檬酸、分散剂乙二醇，再缓慢加入与金属离子摩尔比为1：10的硝酸，得到绿色透明溶液，将混合溶液的烧杯置于水浴锅中加热搅拌12h，温度为80℃，搅拌速度约为240rpm，得到黏稠的凝胶。将得到的凝胶置于温度为180℃的干燥箱中干燥24h，得到疏松的固体前驱体产物，将固体前驱体产物用玛瑙研钵研磨后放入高温炉中在1000℃下煅烧6h，将煅烧后的粉体过200目筛得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷粉体，将所得粉末利用直径为7mm模具进行压制成型，所用压力为40MPa，保压时间为60s，再将得到的成型原片放入高温炉中，在空气氛围下烧结6h，烧结温度为1600℃，得到La1-xGdxMg1-xNixAl11O19(x＝0.1)陶瓷块体。
将利用实施例1制备得到的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧块体进行XRD测试和热导率测试，由图2(X＝0.1)可以分析出得到的陶瓷块体为单一的磁铁铅矿型六方镁基六铝酸镧纯相，说明钆、镍分别对镁基六铝酸镧的镧位与镁位进行了取代；测得其热导率如图7(X＝0.1)所示，在1000℃时为1.57W/(m·K)。
实施例2：
将氧化镧、氧化钆分别和浓硝酸混合，再加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆溶液。将六水硝酸镁，六水硝酸镍，九水硝酸铝分别加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液。将浓度均为0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆、硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液混合，配制成镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的摩尔比为4：1：4：1：55：190的混合溶液，并加入与金属离子摩尔比为1.2：1的络合剂柠檬酸、分散剂乙二醇，再缓慢加入与金属离子摩尔比为1：10的硝酸，得到绿色透明溶液，将混合溶液的烧杯置于水浴锅中加热搅拌12h，温度为80℃，搅拌速度约为240rpm，得到黏稠的凝胶。将得到的凝胶置于温度为180℃的干燥箱中干燥24h，得到疏松的固体前驱体产物，将固体产物用玛瑙研钵研磨后放入高温炉中在1000℃下煅烧6h,将煅烧后的粉体过200目筛得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷粉体，将所得粉末利用直径为7mm模具进行压制成型，所用压力为40MPa，保压时间为60s，再将得到的成型原片放入高温炉中，在空气氛围下烧结6h，烧结温度为1600℃，得到La1-xGdxMg1-xNixAl11O19(x＝0.2)陶瓷块体。
将利用实施例2制备得到的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧块体进行XRD测试和热导率测试，由图3(X＝0.2)可以分析出得到的陶瓷粉体为单一的磁铁铅矿型六方镁基六铝酸镧纯相，说明钆、镍分别镁基六铝酸镧的镧位与镁位进行了取代；测得其热导率如图7(X＝0.2)所示，在1000℃时为1.51W/(m·K)。
实施例3：
将氧化镧、氧化钆分别和浓硝酸混合，再加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆溶液。将六水硝酸镁，六水硝酸镍，九水硝酸铝分别加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液。将浓度均为0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆、硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液混合，配制成镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的摩尔比为7：3：7：3：110：380的混合溶液，并加入与金属离子摩尔比为1.2：1的络合剂柠檬酸、分散剂乙二醇，再缓慢加入与金属离子摩尔比为1：10的硝酸，得到绿色透明溶液，将混合溶液的烧杯置于水浴锅中加热搅拌12h，温度为80℃，搅拌速度约为240rpm，得到黏稠的凝胶。将得到的凝胶置于温度为180℃的干燥箱中干燥24h，得到疏松的固体前驱体产物，将固体产物用玛瑙研钵研磨后放入高温炉中在1000℃下煅烧6h,将煅烧后的粉体过200目筛得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷粉体，将所得粉末利用直径为7mm模具进行压制成型，所用压力为40MPa，保压时间为60s，再将得到的成型原片放入高温炉中，在空气氛围下烧结6h，烧结温度为1600℃，得到La1-xGdxMg1-xNixAl11O19(x＝0.3)陶瓷块体。
将利用实施例3制备得到的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧块体进行XRD测试，和热导率测试，由图4(X＝0.3)可以分析出得到的陶瓷粉体为单一的磁铁铅矿型六方镁基六铝酸镧纯相，说明钆、镍分别镁基六铝酸镧的镧位与镁位进行了取代；测得其热导率如图7(X＝0.3)所示，在1000℃时为1.51W/(m·K)。
实施例4：
将氧化镧、氧化钆分别和浓硝酸混合，再加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆溶液。将六水硝酸镁，六水硝酸镍，九水硝酸铝分别加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液。将浓度均为0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆、硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液混合，配制成镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的摩尔比为3：2：3：2：55：190的混合溶液，并加入与金属离子摩尔比为1.2：1的络合剂柠檬酸、分散剂乙二醇，再缓慢加入与金属离子摩尔比为1：10的硝酸，得到绿色透明溶液，将混合溶液的烧杯置于水浴锅中加热搅拌12h，温度为80℃，搅拌速度约为240rpm，得到黏稠的凝胶。将得到的凝胶置于温度为180℃的干燥箱中干燥24h，得到疏松的固体前驱体产物，将固体产物用玛瑙研钵研磨后放入高温炉中在1000℃下煅烧6h,将煅烧后的粉体过200目筛得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷粉体，将所得粉末利用直径为7mm模具进行压制成型，所用压力为40MPa，保压时间为60s，再将得到的成型原片放入高温炉中，在空气氛围下烧结6h，烧结温度为1600℃，得到La1-xGdxMg1-xNixAl11O19(x＝0.4)陶瓷块体。
将利用实施例4制备得到的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧粉体进行XRD测试和热导率测试，由图5(X＝0.4)可以分析出得到的陶瓷粉体为单一的磁铁铅矿型六方镁基六铝酸镧纯相，说明钆、镍分别镁基六铝酸镧的镧位与镁位进行了取代；测得其热导率如图7(X＝0.4所示，在1000℃时为1.50W/(m·K)。
实施例5：
将氧化镧、氧化钆分别和浓硝酸混合，再加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆溶液。将六水硝酸镁，六水硝酸镍，九水硝酸铝分别加去离子水稀释，配置成0.5mol/L的硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液。将浓度均为0.5mol/L的硝酸镧、硝酸钆、硝酸镁、硝酸镍、硝酸铝溶液混合，配制成镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的摩尔比为1：1：1：1：22：76的溶液，并加入与金属离子摩尔比为1.2：1的络合剂柠檬酸、分散剂乙二醇，再缓慢加入与金属离子摩尔比为1：10的硝酸，得到绿色透明溶液，将混合溶液的烧杯置于水浴锅中加热搅拌12h，温度为80℃，搅拌速度约为240rpm，得到黏稠的凝胶。将得到的凝胶置于温度为180℃的干燥箱中干燥24h，得到疏松的固体前驱体产物，将固体产物用玛瑙研钵研磨后放入高温炉中在1000℃下煅烧6h,将煅烧后的粉体过200目筛得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷粉体，将所得粉末利用直径为7mm模具进行压制成型，所用压力为40MPa，保压时间为60s，再将得到的成型原片放入高温炉中，在空气氛围下烧结6h，烧结温度为1600℃，得到La1-xGdxMg1-xNixAl11O19(x＝0.5)陶瓷块体。
将利用实施例5制备得到的钆镍共掺杂镁基六铝酸镧粉体进行XRD测试和热导率测试，由图6(X＝0.5)可以分析出得到的陶瓷粉体为单一的磁铁铅矿型六方镁基六铝酸镧纯相，说明钆、镍分别镁基六铝酸镧的镧位与镁位进行了取代；测得其热导率如图7(X＝0.5)所示，在1000℃时为1.46W/(m·K)。

Claims (9)

1.一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷，其特征在于，所述钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷为片层状磁铅石型结构，微观形貌规整，由Gd对La位、Ni对Mg位同时掺杂得到，其结构为：La1-xGdxMg1-xNixAl11O19，式中，0.1≤X≤0.5，其块体热导率最低为1.463W/(m·K)。
2.如权利要求1所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1，配制有镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的混合溶液，将所述混合溶液与络合剂、分散剂混合，再加入硝酸得到绿色透明溶液，水浴加热搅拌得到黏稠的凝胶；
S2，将所述凝胶进行干燥，得到固体前驱体产物；
S3，将所述固体前驱体产物煅烧，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷粉体；
S4，将所述粉体压制成陶瓷块体；
S5，将所述陶瓷块体进行烧结，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷。
3.如权利要求2所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的混合溶液中，镧离子、钆离子、镁离子、镍离子、铝离子、硝酸根离子的浓度均为0.0025～0.3mol/L，镧离子、钆离子的摩尔比为1：1～9：1，镁离子、镍离子的摩尔比为1：1～9：1，铝离子与镧离子、钆离子之和的摩尔比为11：1，所述离子溶液来源分别是氧化镧，氧化钆，六水硝酸镁，六水硝酸镍，九水硝酸铝，浓硝酸。
4.如权利要求2所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述络合剂为柠檬酸，分散剂为乙二醇，柠檬酸、乙二醇与金属离子的摩尔比是6：6：5，硝酸的浓度为14.4mol/L，硝酸与金属离子的摩尔比是1：10。
5.如权利要求2所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将所述混合溶液与络合剂、分散剂混合，再缓慢加入硝酸得到绿色透明溶液，在70℃～80℃温度条件下水浴加热搅拌6～12h得到黏稠的凝胶，搅拌速度为160～400rpm。
6.如权利要求2所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将步骤S1得到的凝胶放入温度为120℃～180℃的干燥箱干燥，时间为12～24h，凝胶干燥后膨胀，得到疏松的固体前驱体产物。
7.如权利要求2所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将所述疏松的固体前驱体产物利用玛瑙研钵进行研磨，研磨后放入高温炉中，在1000～1200℃煅烧3～6h，将煅烧后的粉体过200目筛，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧粉体。
8.如权利要求2所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将所述陶瓷粉体利用压片机进行压制成型，所用的模具直径为7～15mm，使用压力为40MPa，保压时间为60s。
9.如权利要求2所述的一种钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S5中，将所得圆片放入高温炉中进行烧结，烧结氛围是空气，烧结温度为1400～1600℃，烧结时间为6～12h，得到钆镍共掺杂镁基六铝酸镧陶瓷块体。
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