CN117049876B - 一类稀土氧化物基高熵氧离子导体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一类稀土氧化物基高熵氧离子导体材料及其制备方法，具体材料为(Dy x Er x Yb x Lu x Me1‑x )2O3‑δ(Me=Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)，制备方法是按照化学式计量比组成称量配料，使用研钵反复研磨得到混合物；将混合物压片，放入高温烧结马弗炉中，在1300°C下预烧12小时。再研磨后，在1600°C下烧制12小时，得到致密的陶瓷片。本发明将多种稀土离子和异价离子进行高熵化设计，结合得到稀土氧化物基高熵氧离子导体材料，制备工艺简单，热稳定性和化学稳定性好，即使在高温800℃、湿润CO2气氛下保温72 h也未发生相变，在氧化物燃料电池电解质方面，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机材料与固体化学领域，具体涉及一类稀土氧化物基高熵氧离子导体材料及其制备方法，这一类材料为(DyxErxYbxLuxMe1-x)2O3-δ(Me＝Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)。
背景技术
固态氧化物燃料电池(SOFCs)是一种高效的化学能转化为电能的清洁能源装置，具备全固态结构、燃料多样性等优点。常规的固体氧化物燃料电池是由阴极、电解质及阳极组成，通常要求工作温度为800℃以上以提高电解质中的导电性和阴极中的催化活性，但是，在高温下，不同组分之间会发生相互反应，形成第二相，导致阻抗会随着时间而增加，这会导致固体燃料电池的长期电化学稳定性变差。近年来,高熵设计理念逐渐拓展到陶瓷研究领域，2015年，基于高熵概念诞生的高熵氧化物(High-entropy Oxides,HEOs)，以其热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、结构上的晶格畸变效应及性能上的鸡尾酒效应,展现出许多传统材料无法比拟的优异性能，如高强度、高硬度、耐腐蚀性、高氧化活性、优异的稳定性及良好的电磁性能等，有望成为解决目前工程领域材料性能瓶颈问题的关键之一。因此，可以通过增加体系的组分种类以及调节各组分之间的相对比例来提高体系的构型熵，形成具有稳定性优异的高熵氧离子导体，用于高温下工作的固态氧化物燃料电池电解质。本工作基于Ln2O3基体，申请提出一类高熵氧离子导体材料(DyxErxYbxLuxMe1-x)2O3-δ(Me＝Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)陶瓷及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一类高熵氧离子导体材料及其制备方法。制备(DyxErxYbxLuxMe1-x)2O3-δ(Me＝Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)材料的具体步骤为：
(1)将纯度为质量百分比99％的Dy2O3、Er2O3、Yb2O3、Lu2O3、ZrO2、MgO、CaCO3以及BaCO3原料按照(Dy0.2Er0.2Yb0.2Lu0.2Zr0.2)2O3.2、(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Mg0.05)2O2.95、(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95、(Dy0.225Er0.225Yb0.225Lu0.225Ba0.1)2O2.9化学计量比组成称量配料；按制得4g的产物进行准备，将称好的原料放置于研钵中，加适量的无水乙醇，反复研磨一个小时，在红外灯下烘干；
(2)将烘干后的粉末分别称取4g用Φ20模具压片，放入高温烧结马弗炉中，在1300℃下预烧12小时。再研磨后，称取0.5g用Φ10模具压片，在1600℃下烧制12小时，样品以5℃/min的速度升温和降温，得到致密的陶瓷片。
(3)将步骤(2)制得陶瓷片砸碎，然后通过XRD、SEM-EDS测试得到单一物相，在800℃和湿润CO2气氛下分别保温24小时、48小时测试。
本发明制备的氧离子导体材料成本低廉，热稳定性和化学稳定性优异，电学性能良好，名义组成为(DyxErxYbxLuxMe1-x)2O3-δ(Me＝Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)，作为高熵电解质材料具有一定的潜力。
附图说明
图1是实施例1～4制备的氧离子导体材料(DyxErxYbxLuxMe1-x)2O3-δ(Me＝Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)的X射线衍射(XRD)图谱。
图2是实施例3制备的氧离子导体材料(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95的SEM-EDS图，图(a)为晶体形貌图，图(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(g)依次为元素Dy、Er、Yb、Lu、Ca和O的元素分布图谱。
图3是实施例3制备的氧离子导体材料(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95在800℃和湿润CO2气氛下分别保温24h、48h测试后的X射线衍射(XRD)图谱。
图4是实施例1～4制备的氧离子导体材料(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95电导率Arrhenius图。
图5是实施例3制备的氧离子导体材料(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95分别在550℃和900℃下测得的复阻抗图，图(a)为550℃和空气气氛下的复阻抗图，图(b)为900℃和空气气氛下的复阻抗图。
表1(DyxErxYbxLuxMe1-x)2O3-δ(Me＝Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)材料不同掺杂元素和不同掺杂比例的熵值
具体实施方式
下面以具体实施例的方式做详细说明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
实施例1设计生成1mol的目标产物(Dy0.2Er0.2Yb0.2Lu0.2Zr0.2)2O3.2材料。称取0.2mol Dy2O3、0.2mol Er2O3、0.2mol Yb2O3、0.2mol Lu2O3和0.4mol ZrO2，然后将称好的原料放在研钵中，加入适量酒精充分研磨1小时，制得混合粉末。将混合物压片，放入高温烧结马弗炉中，在1300℃下预烧12小时，再研磨后，将预烧后制得的粉末分别称取0.5g，填入直径为Φ10的模具中压片，在1600℃下烧制12小时，样品以5℃/min的速度升温和降温，得到致密的陶瓷片。
图1给出了所制得(Dy0.2Er0.2Yb0.2Lu0.2Zr0.2)2O3.2材料的X射线衍射(XRD)图谱。图4给出了所得产物的电导率Arrhenius图。表1给出了所得产物的熵值计算结果。
实施例2：
实施例2设计生成1mol的目标产物(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Mg0.05)2O2.95材料。称取0.2375mol Dy2O3、0.2375mol Er2O3、0.2375mol Yb2O3、0.2375mol Lu2O3和0.1mol MgO，然后将称好的原料放在研钵中，加入适量酒精充分研磨1小时，制得混合粉末。将混合物压片，放入高温烧结马弗炉中，在1300℃下预烧12小时，再研磨后，将预烧后制得的粉末分别称取0.5g，填入直径为Φ10的模具中压片，在1600℃下烧制12小时，样品以5℃/min的速度升温和降温，得到致密的陶瓷片。
图1给出了所制得(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Mg0.05)2O2.95材料的X射线衍射(XRD)图谱。图4给出了所得产物的电导率Arrhenius图。表1给出了所得产物的熵值计算结果。
实施例3：
实施例3设计生成1mol的目标产物(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95材料。称取0.2375mol Dy2O3、0.2375mol Er2O3、0.2375mol Yb2O3、0.2375mol Lu2O3和0.1molCaCO3，然后将称好的原料放在研钵中，加入适量酒精充分研磨1小时，制得混合粉末。将混合物压片，放入高温烧结马弗炉中，在1300℃下预烧12小时，再研磨后，将预烧后制得的粉末分别称取0.5g，填入直径为Φ10的模具中压片，在1600℃下烧制12小时，样品以5℃/min的速度升温和降温，得到致密的陶瓷片。
图1给出了所制得(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95材料的X射线衍射(XRD)图谱。图2给出了所得产物的SEM-EDS图，图3给出了所得产物在800℃和湿润CO2气氛下分别保温24h、48h测试后的X射线衍射(XRD)图谱。图4给出了所得产物的电导率Arrhenius图。图5给出了所得产物分别在550℃和900℃下测得的复阻抗图。表1给出了所得产物的熵值计算结果。
实施例4：
实施例4设计生成1mol的目标产物(Dy0.225Er0.225Yb0.225Lu0.225Ba0.1)2O2.9材料。称取0.225mol Dy2O3、0.225mol Er2O3、0.225mol Yb2O3、0.225mol Lu2O3和0.2mol BaCO3，然后将称好的原料放在研钵中，加入适量酒精充分研磨1小时，制得混合粉末。将混合物压片，放入高温烧结马弗炉中，在1300℃下预烧12小时，再研磨后，将预烧后制得的粉末分别称取0.5g，填入直径为Φ10的模具中压片，在1600℃下烧制12小时，样品以5℃/min的速度升温和降温，得到致密的陶瓷片。
图1给出了所制得(Dy0.225Er0.225Yb0.225Lu0.225Ba0.1)2O2.9材料的X射线衍射(XRD)图谱。图4给出了所得产物的电导率Arrhenius图。表1给出了所得产物的熵值计算结果。
Claims (3)
1.一类稀土氧化物基高熵氧离子导体材料 (Dy x Er x Yb x Lu x Me1-x )2O3-δ(Me=Zr4+、Mg2+、Ca2 +、Ba2+)陶瓷的制备方法，具体制备步骤为：
（1） 将纯度为质量百分比99 % 的Dy2O3、Er2O3、Yb2O3、Lu2O3、ZrO2、MgO、CaCO3以及BaCO3原料按照(Dy0.2Er0.2Yb0.2Lu0.2Zr0.2)2O3.2、(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Mg0.05)2O2.95、(Dy0.2375Er0.2375Yb0.2375Lu0.2375Ca0.05)2O2.95、(Dy0.225Er0.225Yb0.225Lu0.225Ba0.1)2O2.9化学计量比组成称量配料；按制得4 g的产物进行准备，将称好的原料放置于研钵中，加适量的无水乙醇，反复研磨一个小时，在红外灯下烘干；
（2） 将烘干后的粉末分别称取4 g用Φ 20模具压片，放入高温烧结马弗炉中，在1300°C下预烧12小时；再研磨后，称取0.5 g用Φ 10模具压片，在 1600 °C下烧制12小时，样品以5 ℃/min的速度升温和降温，得到致密的陶瓷片；
（3） 将步骤（2）制得陶瓷片砸碎，然后通过XRD、SEM-EDS测试得到单一物相，在800 ℃和湿润CO2气氛下分别保温24 h、48 h测试。
2.一类如权利要求1所述的稀土氧化物基高熵氧离子导体材料 (Dy x Er x Yb x Lu x Me1-x )2O3-δ (Me=Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)陶瓷的制备方法，其特征在于，以Ln2O3为基底，利用Dy、Er、Yb和Lu共四种镧系元素与Zr、Mg、Ca、Ba中任意一元素共掺，形成单一稳定物相。
3.一类如权利要求1所述的稀土氧化物基高熵氧离子导体材料 (Dy x Er x Yb x Lu x Me1-x )2O3-δ (Me=Zr4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+)陶瓷的制备方法，其特征在于，以Ln2O3为基底，利用Dy、Er、Yb和Lu共四种镧系元素与Zr、Mg、Ca、Ba中任意一元素共掺，以不同比例形成单一稳定化合物，经计算为高熵氧化物，四种组成的熵值分别为1.74R、1.65R、1.66R、1.69R。
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