CN106517342A - 一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法，步骤是：按照体积比为1000：1将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，将上述混合液置于水浴，快速加入质量体积浓度为1g/L的高锰酸钾溶液，静置3h，离心分离得到黑色沉淀，用水和酒精清洗三次，将黑色沉淀重新分散于去离子水中形成浓度为1mg/mL的二氧化锰悬浮液，加入摩尔浓度为1M的盐酸溶液，静置6h，将得到的上清液离心分离，得到黑色沉淀，置于60℃干燥24h，即得到超薄的二氧化锰纳米片。本发明原料廉价易得、工艺简单、成本低、产品质量稳定，易于实现控制且工艺重复性好，制备的超薄二氧化锰纳米片比表面积大且尺寸可控，可广泛用于电催化、光催化及电池领域的基础理论研究和相关领域的开发。

Description

一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法
技术领域
本技术涉及一种超薄纳米材料的制备方法，其制备得到的纳米材料在光催化、电催化和电池领域具有良好的应用前景。
背景技术
二氧化锰具有结构多样、价格低廉和环境友好等特点，因此其在电池、催化、磁性材料和超级电容器等领域具有广泛的应用前景。人们在二氧化锰的形貌和结构的可控合成方面做了大量的工作。但是合成条件相对苛刻，大多需要置于反应釜中进行高温高压的反应，且合成的二氧化锰比表面积较小，在一定程度上限制了其应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明开发了一种比表面积大且尺寸可控的超薄二氧化锰纳米片的制备方法,是一种方便、简洁且绿色的合成方法，对加快二氧化锰的应用具有很好的研究价值。制得的超薄二氧化锰纳米片可广泛用于电催化、光催化及电池领域的基础理论研究和相关领域的开发。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法，步骤是：按照体积比为1000：1将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，其中，十二烷基硫酸钠溶液的质量体积浓度为3g/L，硫酸溶液的摩尔浓度为0.5M；将上述混合液置于水浴中加热到90℃，快速加入质量体积浓度为1g/L的高锰酸钾溶液，加入的高锰酸钾溶液与混合液的体积比为1:10，静置3h，离心分离得到黑色沉淀，用水和酒精清洗三次，将黑色沉淀重新分散于去离子水中形成浓度为1mg/mL的二氧化锰悬浮液，在上述二氧化锰悬浮液中加入摩尔浓度为1M的盐酸溶液，静置6h，取上清液再次离心分离，并用大量的水清洗干净，将得到的沉淀置于60℃干燥24h，即得到超薄的二氧化锰纳米片。
上述超薄二氧化锰纳米片的制备方法中，向二氧化锰悬浮液中加入摩尔浓度为1M的盐酸溶液，二氧化锰悬浮液与盐酸溶液的体积比为50～250：1；最终所得超薄二氧化锰纳米片的平均厚度为0.73～1.58nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明原料廉价易得、工艺简单、成本低、绿色，产品质量稳定，易于实现控制且工艺重复性好。
附图说明
图1实施例1制备的MnO2的XRD图；
图2实施例1制备的MnO2的拉曼谱图；
图3实施例1制备的MnO2的EDS图；
图4实施例1制备的MnO2的SEM图；
图5实施例1制备的MnO2的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1、超薄二氧化锰纳米片的制备：将0.9g十二烷基硫酸钠溶于300mL去离子水中，然后加入300uL的0.5M硫酸溶液，混合均匀后置于水浴中加热到90℃，其水浴时间为3h，然后将30mL质量体积浓度为1g/L的高锰酸钾溶液快速加入到上述混合溶液中，搅拌均匀，然后静置3h，离心分离得到黑色沉淀，用水和酒精清洗三次；然后对该黑色沉淀进行处理，即：将黑色粉末重新分散于去离子水中形成浓度为1mg/mL的二氧化锰悬浮液，取5mL上述二氧化锰悬浮液加入20uL摩尔浓度为1M盐酸溶液，静置6h，取上清液离心分离，再次得到黑色沉淀，并用大量的去离子水清洗干净，置于60℃烘箱干燥24h，，得到平均厚度约为1.58nm超薄二氧化锰纳米片。
图1示出了该MnO2的XRD图，图2示出了该MnO2的拉曼谱图，图3示出了该MnO2的EDS图，图4示出了该MnO2的SEM图，图5示出了该MnO2的TEM图。表1示出了实施例1制得的MnO2的EDS图对应的元素含量表。
表1
元素 重量比(％) 原子比(％)
OK 37.08 68.29
MnK 62.92 31.71
实施例2、超薄二氧化锰纳米片的制备：基本步骤与实施例1基本相同，不同仅在于，对黑色沉淀进行处理过程中，向5mL二氧化锰悬浮液中加入的摩尔浓度为1M盐酸溶液的量由20uL增加至40uL，最终得到平均厚度约为1.32nm的超薄二氧化锰纳米片。
实施例3、超薄二氧化锰纳米片的制备：基本步骤与实施例1基本相同，不同仅在于，对黑色沉淀进行处理过程中，向5mL二氧化锰悬浮液中加入的摩尔浓度为1M盐酸溶液的量由20uL增加至60uL，最终得到平均厚度约为0.95nm的超薄二氧化锰纳米片。
实施例4、超薄二氧化锰纳米片的制备：基本步骤与实施例1基本相同，不同仅在于，对黑色沉淀进行处理过程中，向5mL二氧化锰悬浮液中加入的加入摩尔浓度为1M盐酸溶液的量由20uL增加至80uL，最终得到平均厚度约为0.89nm的超薄二氧化锰纳米片。
实施例5、超薄二氧化锰纳米片的制备：基本步骤与实施例1基本相同，不同仅在于，对黑色沉淀进行处理过程中，向5mL二氧化锰悬浮液中加入的加入摩尔浓度为1M盐酸溶液的量由20uL增加至100uL，最终得到得到平均厚度约为0.73nm的超薄二氧化锰纳米片。
综上，本发明以十二烷基硫酸钠和高锰酸钾为原料，使用简单的一步水热法制备出薄片状二氧化锰纳米片，然后使用盐酸进行处理，通过调控添加的盐酸量，可以从薄片状二氧化锰中纳米片中分离出平均厚度不同的超薄二氧化锰纳米片。随着盐酸的增加，分离得到的超薄二氧化锰纳米片平均厚度逐渐变薄。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (2)

1.一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法，步骤是：按照体积比为1000：1将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，其中，十二烷基硫酸钠溶液的质量体积浓度为3g/L，硫酸溶液的摩尔浓度为0.5M；将上述混合液置于水浴中加热到90℃，快速加入质量体积浓度为1g/L的高锰酸钾溶液，加入的高锰酸钾溶液与混合液的体积比为1:10，静置3h，离心分离得到黑色沉淀，用水和酒精清洗三次，将黑色沉淀重新分散于去离子水中形成浓度为1mg/mL的二氧化锰悬浮液，在上述二氧化锰悬浮液中加入摩尔浓度为1M的盐酸溶液，静置6h，取上清液再次离心分离，并用大量的水清洗干净，将得到的沉淀置于60℃干燥24h，即得到超薄的二氧化锰纳米片。
2.根据权利要求1所述超薄二氧化锰纳米片的制备方法，其中，向二氧化锰悬浮液中加入摩尔浓度为1M的盐酸溶液，二氧化锰悬浮液与盐酸溶液的体积比为50～250：1，最终所得超薄二氧化锰纳米片的平均厚度为0.73～1.58nm。
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