CN110428979A - 氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极 - Google Patents
氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110428979A CN110428979A CN201910732213.6A CN201910732213A CN110428979A CN 110428979 A CN110428979 A CN 110428979A CN 201910732213 A CN201910732213 A CN 201910732213A CN 110428979 A CN110428979 A CN 110428979A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel oxide
- preparation
- suspension
- composite material
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 187
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 127
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 126
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 124
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 79
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 86
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 86
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 56
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 55
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 39
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 claims description 34
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 17
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 13
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 11
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims description 9
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000003303 reheating Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 110
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 61
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 41
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 40
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 39
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 39
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 21
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 15
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 12
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 11
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 10
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 10
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 10
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 9
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 7
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- -1 dodecyl Metabisulfite Chemical compound 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- RZYKUPXRYIOEME-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCCCCCC[S] Chemical compound CCCCCCCCCCCC[S] RZYKUPXRYIOEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 239000002120 nanofilm Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000006258 conductive agent Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000006213 oxygenation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/04—Oxides; Hydroxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/32—Carbon-based
- H01G11/36—Nanostructures, e.g. nanofibres, nanotubes or fullerenes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/46—Metal oxides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明涉及电池技术领域，具体而言，涉及氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极；由本发明的方法制备的氧化镍纳米片能保证石墨烯保持展开状态，有助于暴露更多活性位点；由本发明的方法制备的氧化镍/石墨烯复合材料，其具有较高的比容量；由本发明的氧化镍/石墨烯复合材料制备的电极具有较高的比容量。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体而言，涉及氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极。
背景技术
超级电容器，是一种介于传统电容器与传统电池的新型储能装置，同时具备电容器快速充放电的特点和电池能量密度大的特点。
但是，相关技术制备的超级电容器存在电容低、倍率性能不佳的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种氧化镍纳米片的制备方法，其制备的氧化镍纳米片能保证石墨烯保持展开状态，有助于暴露更多活性位点。
本发明的第二个目的在于提供一种复合材料的制备方法，其能制备出能提高比容量的氧化镍/石墨烯复合材料。
本发明的第三个目的在于提供一种氧化镍/石墨烯复合材料，其具有较高的比容量。
本发明的第四个目的在于提供一种电极，其具有较高的比容量。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种氧化镍纳米片的制备方法，包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
在可选的实施方式中，将十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的硫酸溶液混合，在第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的硝酸镍溶液混合。
第二方面，本发明实施例提供一种复合材料的制备方法，包括：将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
在可选的实施方式中，将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合，具体包括：超声震荡改性石墨烯粉末的悬浮液，并在超声震荡的过程中，向改性石墨烯粉末的悬浮液滴加氧化镍纳米片悬浮液。
在可选的实施方式中，改性石墨烯粉末的悬浮液的制备方法包括：将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合，制得改性石墨烯粉末，将改性石墨烯溶于水中，制得改性石墨烯粉末的悬浮液。
在可选的实施方式中，将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合，具体包括：超声震荡石墨烯粉末的悬浮液，并在超声震荡的过程中，向石墨烯粉末的悬浮液滴加聚苯胺溶液，其中，聚苯胺溶液包括聚苯胺的醇溶液和聚苯胺的酮溶液中的至少一种。
在可选的实施方式中，氧化镍纳米片悬浮液的制备方法，具体包括：将十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的硫酸溶液混合，在第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的硝酸镍溶液混合。
在可选的实施方式中，第一次加热包括在90-98℃条件下水浴加热；或者，第二次加热包括在90-98℃条件下水浴加热。
第三方面，本发明实施例提供一种氧化镍/石墨烯复合材料，其是由前述实施方式任一项的复合材料的制备方法制备的。
第四方面，本发明实施例提供一种电极，其是由前述实施方式的氧化镍/石墨烯复合材料制备的。
本发明提供的氧化镍纳米片的制备方法的有益效果包括：本发明实施例的氧化镍纳米片的制备方法包括将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，制备出氧化镍纳米片，且由本发明的方法制备出的氧化镍纳米片能够保证石墨烯能保持展开的状态，暴露更多活性点位，相应的提高比容量。
本发明提供的复合材料的制备方法的有益效果包括：本发明实施例的复合材料的制备方法包括将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，可以利用由本发明的制备方法中制备的氧化镍纳米片保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明提供的氧化镍/石墨烯复合材料的有益效果包括：该氧化镍/石墨烯复合材料是由上述的复合材料的制备方法制备的，能够保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明提供的电极的有益效果包括：该电极是由上述的氧化镍/石墨烯复合材料制备的，具有较高的比容量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1中制备的改性石墨烯的SEM图；
图2为本发明实施例1中制备的氧化镍/石墨烯复合材料SEM图；
图3为本发明实施例1制备的电极的倍率放电电压-时间图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的氧化镍纳米片、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极作进一步的详细描述。
本发明的氧化镍纳米片的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；该方法制备出的氧化镍纳米片与现有的氧化镍颗粒相比，能够改善现有的氧化镍颗粒与石墨烯复合不均匀的问题，从而利用本发明的制备方法制备的氧化镍纳米片保证石墨烯的展开状态，以暴露更多的活性位点。
进一步地，该氧化镍纳米片的制备方法，具体包括：将十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的硫酸溶液混合，在第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的硝酸镍溶液混合。
再进一步地，该氧化镍纳米片的制备方法，具体还包括：将十二烷基磺酸钠溶于水中，超声溶解，再加入硫酸溶液混合，然后在90-98℃条件下第一次水浴加热；然后再加入1-5mL的硝酸镍溶液，在90-98℃条件下第二次水浴加热，第二次加热后，冷却至室温，在8000-12000rpm条件下离心分离，再用水、乙醇对离心后的沉淀物分别进行多次洗涤；将洗涤后的沉淀物烘干。
需要说明的是，上述水包括超纯水或蒸馏水；烘干沉淀物时的温度可以是50-70℃，干燥的时间可以是10-12h。
需要说明的是，上述氧化镍纳米片是指由上述方法制备的氧化镍通过显微观察呈片状结构，上述方法制备的氧化镍纳米片在宏观观察下仍然呈粉末状态。
本发明的改性石墨烯的制备方法包括：将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合；具体包括：超声震荡石墨烯粉末的悬浮液，并在超声震荡的过程中，向石墨烯粉末的悬浮液滴加聚苯胺溶液，其中，聚苯胺溶液包括聚苯胺的醇溶液和聚苯胺的酮溶液中的至少一种；用本发明的方法制备的改性石墨烯可以利用聚苯胺的导向性降低材料的纯串联电阻，从而在后续使用制得的改性石墨烯时减少导电剂的使用率；由本发明的方法制得的改性石墨烯与上述的氧化镍纳米片之间的间距增加，从而降低扩散阻抗，当用上述改性石墨烯和氧化镍纳米片制备电极后，能够保证电解液中的离子的扩散速度。
进一步地，上述石墨烯粉末的制备方法包括：将氧化石墨烯与水混合后超声震荡，制备成氧化石墨烯分散液；将石墨烯分散液和浓度为30-40wt％的水合肼混合，超声震荡，得到混合分散液，将混合分散液置于90-98℃条件下水浴加热0.5-1.5h，并在水浴加热时搅拌；水浴加热后再冷却至室温，在12000-17000rpm的转速下离心，将离心后的沉淀物用水和乙醇分别洗涤多次，最后将洗涤后的沉淀物置于50-70℃条件下烘干，烘干的时间可以是12-24小时。
再进一步地，每1mg氧化石墨烯可以混入8-12mL的水中；每1mg氧化石墨烯制备的悬浮液可以加入0.03-0.05mL的水合肼。
进一步地，上述改性石墨烯的制备方法，具体还包括：将聚苯胺和醇溶液混合，超声分散，制成聚苯胺醇溶液，其中，每1mL的醇溶液可以加入每5-10mg的聚苯胺；将石墨烯粉末与水混合超声分散制成石墨烯粉末的悬浮液，其中，每1mg石墨烯粉末可以混入20-30mL水。
再进一步地，每1mg石墨烯粉制备的石墨烯粉末悬浮液可以滴加0.3-1mL的上述聚苯胺的醇溶液。
需要说明的是，上述醇溶液还可以选用酮溶液替代；需要进一步说明的是，上述醇溶液包括丁醇丙醇和异丙醇中的至少一种，酮溶液包括丙酮和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
再进一步地，在超声震荡的过程中，向石墨烯粉末的悬浮液滴加聚苯胺溶液后，继续超声震荡，然后在静置，然后在6000-10000rpm转速下离心，再用水、乙醇洗涤离心后的沉淀物，再将洗涤后的沉淀物置于50-70℃的条件下烘干，烘干的时间可以是12-24h。
本发明的复合材料的制备方法包括：将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；即本发明的复合材料的制备方法包括：将上述改性石墨烯的制备方法制备的改性石墨烯的悬浮液和上述氧化镍纳米片的制备方法制备的氧化镍纳米片的悬浮液混合后，可以制得复合材料。
进一步地，可以将由上述方法制备的氧化镍纳米片加水混合，并超声分散制得氧化镍悬浮液，其中，每1mg氧化镍粉末可以添加5-10mL水；将由上述方法制备的改性石墨烯加水混合，并超声分散，制成改性石墨烯粉末的悬浮液，其中，每1mg可以加20-100mL的水。
再进一步地，在超声分散改性石墨烯粉末悬浮液的过程中可以滴加上述的氧化镍纳米片悬浮液，并持续超声震荡，之后在静置，并在6000-12000rpm的条件下离心，用水、乙醇多次洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物置于50-70℃的条件下烘干，烘干的时间可以是12-24h，烘干后即可得到氧化镍/石墨烯复合材料。
本实施例的氧化镍/石墨烯复合材料可以用于制备电极，例如：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液；本领域中制备电极的其他具体方法，在此不再列举。
以下结合实施例对本发明的氧化镍纳米片、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极作进一步的详细描述。
实施例1
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丁醇和50mg聚苯胺混合超声分散30min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入250ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入5mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取2mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL 0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为650F/g。
实施例2
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丁醇和50mg聚苯胺混合超声分散30min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入250ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入5mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取4mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL 0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为600F/g。
实施例3
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丁醇和50mg聚苯胺混合超声分散30min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入250ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入5mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取10mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL 0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为305F/g。
实施例4
取10mg氧化石墨烯加入120mL蒸馏水，超声1.8h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.5mL40wt％水合肼，超声45min得到混合分散液。将混合分散液放置在98℃水浴中反应1.5h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在17000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于70℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丙醇和丁醇的混合物和100mg聚苯胺混合超声分散40min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入300ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入8mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声40min，然后静置3.5h，在10000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于70℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入300mL超纯水，超声溶解，再加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在98℃下水浴预热40min。将5mL 0.3mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在98℃下水浴反应42min，然后，取出溶液冷却至室温。在12000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于70℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入200mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取10mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.8h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声38min，静置4h，在12000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于70℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
实施例5
取10mg氧化石墨烯加入80mL蒸馏水，超声1.6h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.3mL 30wt％水合肼，超声40min得到混合分散液。将混合分散液放置在90℃水浴中反应2h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在12000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于50℃烘箱中烘干12h，得到石墨烯粉末。
取10mL异丙醇和50mg聚苯胺混合超声分散40min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入20ml去离子水，超声50min。然后边超声边逐滴加入3mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声45min，然后静置3h，在6000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于50℃烘箱中烘干12h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入200mL超纯水，超声溶解，再加入1mL0.01mol/LH2SO4溶液混合均匀。在98℃下水浴预热35min。将1mL0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在98℃下水浴反应45min，然后，取出溶液冷却至室温。在8000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于50℃干燥箱中干燥10h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声35min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取2mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.6h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声35min，静置4h，在6000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于50℃烘箱中烘干12h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
实施例6
取10mg氧化石墨烯加入110mL蒸馏水，超声1.6h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 32wt％水合肼，超声45min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在14000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于65℃烘箱中烘干20h，得到石墨烯粉末。
取10mL丙酮和80mg聚苯胺混合超声分散32min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入150ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入7mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于55℃烘箱中烘干18h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入240mL超纯水，超声溶解，再加入1.2mL0.06mol/LH2SO4溶液混合均匀。在93℃下水浴预热35min。将3mL0.15mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应25min，然后，取出溶液冷却至室温。在11000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于55℃干燥箱中干燥11h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入160mL蒸馏水，超声32min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取6mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.6h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声40min，静置4h，在11000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水洗涤2次、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于65℃烘箱中烘干18h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
实施例7
取10mg氧化石墨烯加入110mL蒸馏水，超声2h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.35mL 36wt％水合肼，超声32min得到混合分散液。将混合分散液放置在93℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在14000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于58℃烘箱中烘干16h，得到石墨烯粉末。
取10mLN-甲基吡咯烷酮和70mg聚苯胺混合超声分散32min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入210ml去离子水，超声33min。然后边超声边逐滴加入6mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声40min，然后静置2.1h，在8500rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于58℃烘箱中烘干21h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入220mL超纯水，超声溶解，再加入1.8mL0.06mol/LH2SO4溶液混合均匀。在97℃下水浴预热30min。将2.5mL0.12mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在96℃下水浴反应44min，然后，取出溶液冷却至室温。在9000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于63℃干燥箱中干燥11h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入165mL蒸馏水，超声36min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取5mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.6h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置2.5h，在9000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于55℃烘箱中烘干18h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
对比例1
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取2mg上述制备的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为423F/g。
对比例2
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取6mg上述制备的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为203F/g。
对比实施例1-7和对比例1、2中制备的电极进行电容检测，比较各个电极在电流密度为1A/g时的比容量(F/g)；结果见表1。
表1 各组电极在电流密度为1A/g时的比容量(F/g)
根据表1的结果可知，采用本发明的制备方法制备的复合材料(氧化镍/石墨烯复合材料)制备的电极的比容量更高；其中，实施例1、5中的改性石墨烯的用量比例和实施例1、5中的石墨烯用量比例相同的情况下，实施例1制备的电极的比容量高于对比例1的电极比容量。
电极材料中的石墨烯的用量比例越高，比容量越低，而根据实施例2与对比例1的对比结果可知，即使使用的改性石墨烯的用量比例多于对比例1中的石墨烯，实施例2制备的电极的比容量仍然多于对比例1，说明本申请提供的改性石墨烯具有更好的电化学性能。
实施例7中改性石墨烯的用量比例高于对比例1的石墨烯用量比例，而实施例7的比容量与对比例1的比容量相差不多，也说明本发明的改性石墨烯具有更好的电化学性能。
由实施例3、4、6与对比例2的对比结果也可知，本发明的改性石墨烯的电化学性能更佳。
由图3也可知，实施例1提供的电极的比容量较高。图1和图2能够看出用本发明的方法制备的改性石墨烯能更好地展开，从而能暴露更多的活性位点。
综上所述，本发明实施例的氧化镍纳米片的制备方法包括将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，制备出氧化镍纳米片，且由本发明的方法制备出的氧化镍纳米片能够保证石墨烯能保持展开的状态，暴露更多活性点位，相应的提高比容量。
本发明实施例的复合材料的制备方法包括将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，可以利用由本发明的制备方法中制备的氧化镍纳米片保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明实施例的氧化镍/石墨烯复合材料是由上述的复合材料的制备方法制备的，能够保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明实施例的电极是由上述的氧化镍/石墨烯复合材料制备的，具有较高的比容量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于，包括：
将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
2.根据权利要求1所述的氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于，将所述十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的所述硫酸溶液混合，在所述第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的所述硝酸镍溶液混合。
3.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；所述氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
4.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，将所述改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合，具体包括：
超声震荡所述改性石墨烯粉末的悬浮液，并在所述超声震荡的过程中，向所述改性石墨烯粉末的悬浮液滴加所述氧化镍纳米片悬浮液。
5.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯粉末的悬浮液的制备方法包括：将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合，制得改性石墨烯粉末，将所述改性石墨烯溶于水中，制得所述改性石墨烯粉末的悬浮液。
6.根据权利要求5所述的复合材料的制备方法，其特征在于，将所述石墨烯粉末的悬浮液与所述聚苯胺溶液混合，具体包括：
超声震荡所述石墨烯粉末的悬浮液，并在所述超声震荡的过程中，向所述石墨烯粉末的悬浮液滴加所述聚苯胺溶液，其中，所述聚苯胺溶液包括聚苯胺的醇溶液和聚苯胺的酮溶液中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化镍纳米片悬浮液的制备方法，具体包括：将所述十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的所述硫酸溶液混合，在所述第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的所述硝酸镍溶液混合。
8.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一次加热包括在90-98℃条件下水浴加热；或者，所述第二次加热包括在90-98℃条件下水浴加热。
9.一种氧化镍/石墨烯复合材料，其特征在于，其是由权利要求3-8任一项所述的复合材料的制备方法制备的。
10.一种电极，其特征在于，其是由权利要求9所述的氧化镍/石墨烯复合材料制备的。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910732213.6A CN110428979A (zh) | 2019-08-09 | 2019-08-09 | 氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910732213.6A CN110428979A (zh) | 2019-08-09 | 2019-08-09 | 氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110428979A true CN110428979A (zh) | 2019-11-08 |
Family
ID=68415212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910732213.6A Pending CN110428979A (zh) | 2019-08-09 | 2019-08-09 | 氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110428979A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111398378A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-07-10 | 浙江大学 | 用于检测葡萄糖的复合材料修饰电极的制备方法及电极 |
| CN114360923A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-15 | 重庆源皓科技有限责任公司 | 一种氧化镍复合电极材料的制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5447707A (en) * | 1992-06-15 | 1995-09-05 | Inco Limited | Process for producing nickel hydroxide |
| US6068800A (en) * | 1995-09-07 | 2000-05-30 | The Penn State Research Foundation | Production of nano particles and tubes by laser liquid interaction |
| CN102070207A (zh) * | 2009-11-19 | 2011-05-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 制备纳米氧化镍的方法 |
| CN103151178A (zh) * | 2013-03-01 | 2013-06-12 | 暨南大学 | 多孔石墨烯/氢氧化镍/聚苯胺复合电极材料及制备方法 |
| CN103613755A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-03-05 | 河南科技大学 | 一种石墨烯/聚苯胺纳米复合材料、制备方法及应用 |
| CN104310486A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-28 | 吉林大学 | 一种一步合成单层二氧化锰纳米片的方法 |
| CN105140044A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-12-09 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种制备石墨烯基氧化镍纳米复合材料的方法 |
| CN105161314A (zh) * | 2015-08-26 | 2015-12-16 | 西南石油大学 | 纳米氧化镍/镍/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106504903A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-15 | 安徽江威精密制造有限公司 | 一种氧化镍乙炔黑提升电化学性能的静电纺电极材料 |
| CN106517342A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-22 | 天津大学 | 一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法 |
| CN107954483A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-24 | 济南大学 | 一种α相氢氧化镍超薄纳米片及其制备方法 |
-
2019
- 2019-08-09 CN CN201910732213.6A patent/CN110428979A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5447707A (en) * | 1992-06-15 | 1995-09-05 | Inco Limited | Process for producing nickel hydroxide |
| US6068800A (en) * | 1995-09-07 | 2000-05-30 | The Penn State Research Foundation | Production of nano particles and tubes by laser liquid interaction |
| CN102070207A (zh) * | 2009-11-19 | 2011-05-25 | 中国石油化工股份有限公司 | 制备纳米氧化镍的方法 |
| CN103151178A (zh) * | 2013-03-01 | 2013-06-12 | 暨南大学 | 多孔石墨烯/氢氧化镍/聚苯胺复合电极材料及制备方法 |
| CN103613755A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-03-05 | 河南科技大学 | 一种石墨烯/聚苯胺纳米复合材料、制备方法及应用 |
| CN104310486A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-28 | 吉林大学 | 一种一步合成单层二氧化锰纳米片的方法 |
| CN105140044A (zh) * | 2015-07-30 | 2015-12-09 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种制备石墨烯基氧化镍纳米复合材料的方法 |
| CN105161314A (zh) * | 2015-08-26 | 2015-12-16 | 西南石油大学 | 纳米氧化镍/镍/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
| CN106517342A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-22 | 天津大学 | 一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法 |
| CN106504903A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-15 | 安徽江威精密制造有限公司 | 一种氧化镍乙炔黑提升电化学性能的静电纺电极材料 |
| CN107954483A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-24 | 济南大学 | 一种α相氢氧化镍超薄纳米片及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 吴力立，罗硕，姚金富，邓小辉，张超灿: "石墨烯/聚苯胺复合薄膜材料制备及其在电极中的研究", 《塑料工业》, 31 August 2018 (2018-08-31), pages 136 - 139 * |
| 潘登辉: "《石墨烯—镍基化合物复合材料的制备及其超级电容器应用》", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》, 15 February 2019 (2019-02-15), pages 042 - 426 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111398378A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-07-10 | 浙江大学 | 用于检测葡萄糖的复合材料修饰电极的制备方法及电极 |
| CN111398378B (zh) * | 2020-03-06 | 2021-06-08 | 浙江大学 | 用于检测葡萄糖的复合材料修饰电极的制备方法及电极 |
| CN114360923A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-15 | 重庆源皓科技有限责任公司 | 一种氧化镍复合电极材料的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106711458B (zh) | 锂离子电池正极用导电浆料和锂离子电池正极用复合材料浆料 | |
| CN110428979A (zh) | 氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极 | |
| CN106981662A (zh) | 锂离子电池正极用导电浆料和锂离子电池正极用复合材料浆料 | |
| CN109755579B (zh) | 锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法 | |
| CN107528067A (zh) | 锂离子电池正极用导电浆料和锂离子电池正极用复合材料浆料 | |
| CN106587009B (zh) | 一种超高比表面积介孔炭纳米球及其制备方法和应用 | |
| TW201205946A (en) | Binder resin composition and slurry composition containing the same for electrode of nonaqueous electrolyte battery, electrode and battery | |
| CN106104859B (zh) | 锂离子二次电池正极用浆料及其制造方法、锂离子二次电池以及其正极的制造方法 | |
| CN104861101B (zh) | 中性墨水用水溶性分散剂及其制备方法 | |
| WO2015058637A1 (zh) | 锂离子电池正极活性材料及其制备方法 | |
| CN107887639A (zh) | 一种复合固态电解质和固态电池 | |
| CN103570946A (zh) | 一种聚酰亚胺微球的制备方法 | |
| WO2024036907A1 (zh) | 一种三元正极纤维复合材料及其制备方法 | |
| CN106892459A (zh) | 一种钾磷钨酸盐微立方的制备方法 | |
| CN110444752A (zh) | 长寿命锂离子电池三元正极材料及其制备方法和应用 | |
| CN106084775A (zh) | 三层囊泡状聚苯胺/石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| CN109880028B (zh) | 石墨烯表面接枝自由基聚合物复合材料及制备方法和用途 | |
| CN106188539B (zh) | 一种超级电容器电极用含氮、氧原子的网状聚合物材料及其制备方法 | |
| CN106711502B (zh) | 无机复合纳米粒子、其制备方法及在全固态锂离子电池的用途 | |
| CN110380012A (zh) | 一种硫掺杂Mn3O4量子点/石墨烯复合材料、其制备方法及应用 | |
| CN108532018A (zh) | 一种凝胶导电纤维及其制备方法 | |
| JP2011213586A (ja) | 炭素材料及びその製造方法 | |
| CN110223854B (zh) | 一种具有高储能活性的新型聚氨基蒽醌-还原氧化石墨烯复合电极材料的制备方法及其应用 | |
| CN110010361A (zh) | 复合导电浆料的制备方法和电极的制备方法 | |
| CN109950049A (zh) | 碳纳米管纤维与氮氧化钨的复合材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |