CN110428979A - 氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池技术领域，具体而言，涉及氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极；由本发明的方法制备的氧化镍纳米片能保证石墨烯保持展开状态，有助于暴露更多活性位点；由本发明的方法制备的氧化镍/石墨烯复合材料，其具有较高的比容量；由本发明的氧化镍/石墨烯复合材料制备的电极具有较高的比容量。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体而言，涉及氧化镍纳米片的制备方法、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极。
背景技术
超级电容器，是一种介于传统电容器与传统电池的新型储能装置，同时具备电容器快速充放电的特点和电池能量密度大的特点。
但是，相关技术制备的超级电容器存在电容低、倍率性能不佳的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种氧化镍纳米片的制备方法，其制备的氧化镍纳米片能保证石墨烯保持展开状态，有助于暴露更多活性位点。
本发明的第二个目的在于提供一种复合材料的制备方法，其能制备出能提高比容量的氧化镍/石墨烯复合材料。
本发明的第三个目的在于提供一种氧化镍/石墨烯复合材料，其具有较高的比容量。
本发明的第四个目的在于提供一种电极，其具有较高的比容量。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种氧化镍纳米片的制备方法，包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
在可选的实施方式中，将十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的硫酸溶液混合，在第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的硝酸镍溶液混合。
第二方面，本发明实施例提供一种复合材料的制备方法，包括：将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
在可选的实施方式中，将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合，具体包括：超声震荡改性石墨烯粉末的悬浮液，并在超声震荡的过程中，向改性石墨烯粉末的悬浮液滴加氧化镍纳米片悬浮液。
在可选的实施方式中，改性石墨烯粉末的悬浮液的制备方法包括：将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合，制得改性石墨烯粉末，将改性石墨烯溶于水中，制得改性石墨烯粉末的悬浮液。
在可选的实施方式中，将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合，具体包括：超声震荡石墨烯粉末的悬浮液，并在超声震荡的过程中，向石墨烯粉末的悬浮液滴加聚苯胺溶液，其中，聚苯胺溶液包括聚苯胺的醇溶液和聚苯胺的酮溶液中的至少一种。
在可选的实施方式中，氧化镍纳米片悬浮液的制备方法，具体包括：将十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的硫酸溶液混合，在第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的硝酸镍溶液混合。
在可选的实施方式中，第一次加热包括在90-98℃条件下水浴加热；或者，第二次加热包括在90-98℃条件下水浴加热。
第三方面，本发明实施例提供一种氧化镍/石墨烯复合材料，其是由前述实施方式任一项的复合材料的制备方法制备的。
第四方面，本发明实施例提供一种电极，其是由前述实施方式的氧化镍/石墨烯复合材料制备的。
本发明提供的氧化镍纳米片的制备方法的有益效果包括：本发明实施例的氧化镍纳米片的制备方法包括将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，制备出氧化镍纳米片，且由本发明的方法制备出的氧化镍纳米片能够保证石墨烯能保持展开的状态，暴露更多活性点位，相应的提高比容量。
本发明提供的复合材料的制备方法的有益效果包括：本发明实施例的复合材料的制备方法包括将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，可以利用由本发明的制备方法中制备的氧化镍纳米片保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明提供的氧化镍/石墨烯复合材料的有益效果包括：该氧化镍/石墨烯复合材料是由上述的复合材料的制备方法制备的，能够保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明提供的电极的有益效果包括：该电极是由上述的氧化镍/石墨烯复合材料制备的，具有较高的比容量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1中制备的改性石墨烯的SEM图；
图2为本发明实施例1中制备的氧化镍/石墨烯复合材料SEM图；
图3为本发明实施例1制备的电极的倍率放电电压-时间图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的氧化镍纳米片、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极作进一步的详细描述。
本发明的氧化镍纳米片的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；该方法制备出的氧化镍纳米片与现有的氧化镍颗粒相比，能够改善现有的氧化镍颗粒与石墨烯复合不均匀的问题，从而利用本发明的制备方法制备的氧化镍纳米片保证石墨烯的展开状态，以暴露更多的活性位点。
进一步地，该氧化镍纳米片的制备方法，具体包括：将十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的硫酸溶液混合，在第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的硝酸镍溶液混合。
再进一步地，该氧化镍纳米片的制备方法，具体还包括：将十二烷基磺酸钠溶于水中，超声溶解，再加入硫酸溶液混合，然后在90-98℃条件下第一次水浴加热；然后再加入1-5mL的硝酸镍溶液，在90-98℃条件下第二次水浴加热，第二次加热后，冷却至室温，在8000-12000rpm条件下离心分离，再用水、乙醇对离心后的沉淀物分别进行多次洗涤；将洗涤后的沉淀物烘干。
需要说明的是，上述水包括超纯水或蒸馏水；烘干沉淀物时的温度可以是50-70℃，干燥的时间可以是10-12h。
需要说明的是，上述氧化镍纳米片是指由上述方法制备的氧化镍通过显微观察呈片状结构，上述方法制备的氧化镍纳米片在宏观观察下仍然呈粉末状态。
本发明的改性石墨烯的制备方法包括：将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合；具体包括：超声震荡石墨烯粉末的悬浮液，并在超声震荡的过程中，向石墨烯粉末的悬浮液滴加聚苯胺溶液，其中，聚苯胺溶液包括聚苯胺的醇溶液和聚苯胺的酮溶液中的至少一种；用本发明的方法制备的改性石墨烯可以利用聚苯胺的导向性降低材料的纯串联电阻，从而在后续使用制得的改性石墨烯时减少导电剂的使用率；由本发明的方法制得的改性石墨烯与上述的氧化镍纳米片之间的间距增加，从而降低扩散阻抗，当用上述改性石墨烯和氧化镍纳米片制备电极后，能够保证电解液中的离子的扩散速度。
进一步地，上述石墨烯粉末的制备方法包括：将氧化石墨烯与水混合后超声震荡，制备成氧化石墨烯分散液；将石墨烯分散液和浓度为30-40wt％的水合肼混合，超声震荡，得到混合分散液，将混合分散液置于90-98℃条件下水浴加热0.5-1.5h，并在水浴加热时搅拌；水浴加热后再冷却至室温，在12000-17000rpm的转速下离心，将离心后的沉淀物用水和乙醇分别洗涤多次，最后将洗涤后的沉淀物置于50-70℃条件下烘干，烘干的时间可以是12-24小时。
再进一步地，每1mg氧化石墨烯可以混入8-12mL的水中；每1mg氧化石墨烯制备的悬浮液可以加入0.03-0.05mL的水合肼。
进一步地，上述改性石墨烯的制备方法，具体还包括：将聚苯胺和醇溶液混合，超声分散，制成聚苯胺醇溶液，其中，每1mL的醇溶液可以加入每5-10mg的聚苯胺；将石墨烯粉末与水混合超声分散制成石墨烯粉末的悬浮液，其中，每1mg石墨烯粉末可以混入20-30mL水。
再进一步地，每1mg石墨烯粉制备的石墨烯粉末悬浮液可以滴加0.3-1mL的上述聚苯胺的醇溶液。
需要说明的是，上述醇溶液还可以选用酮溶液替代；需要进一步说明的是，上述醇溶液包括丁醇丙醇和异丙醇中的至少一种，酮溶液包括丙酮和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
再进一步地，在超声震荡的过程中，向石墨烯粉末的悬浮液滴加聚苯胺溶液后，继续超声震荡，然后在静置，然后在6000-10000rpm转速下离心，再用水、乙醇洗涤离心后的沉淀物，再将洗涤后的沉淀物置于50-70℃的条件下烘干，烘干的时间可以是12-24h。
本发明的复合材料的制备方法包括：将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；即本发明的复合材料的制备方法包括：将上述改性石墨烯的制备方法制备的改性石墨烯的悬浮液和上述氧化镍纳米片的制备方法制备的氧化镍纳米片的悬浮液混合后，可以制得复合材料。
进一步地，可以将由上述方法制备的氧化镍纳米片加水混合，并超声分散制得氧化镍悬浮液，其中，每1mg氧化镍粉末可以添加5-10mL水；将由上述方法制备的改性石墨烯加水混合，并超声分散，制成改性石墨烯粉末的悬浮液，其中，每1mg可以加20-100mL的水。
再进一步地，在超声分散改性石墨烯粉末悬浮液的过程中可以滴加上述的氧化镍纳米片悬浮液，并持续超声震荡，之后在静置，并在6000-12000rpm的条件下离心，用水、乙醇多次洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物置于50-70℃的条件下烘干，烘干的时间可以是12-24h，烘干后即可得到氧化镍/石墨烯复合材料。
本实施例的氧化镍/石墨烯复合材料可以用于制备电极，例如：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液；本领域中制备电极的其他具体方法，在此不再列举。
以下结合实施例对本发明的氧化镍纳米片、复合材料的制备方法、氧化镍/石墨烯复合材料和电极作进一步的详细描述。
实施例1
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丁醇和50mg聚苯胺混合超声分散30min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入250ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入5mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取2mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL 0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为650F/g。
实施例2
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丁醇和50mg聚苯胺混合超声分散30min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入250ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入5mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取4mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL 0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为600F/g。
实施例3
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丁醇和50mg聚苯胺混合超声分散30min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入250ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入5mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取10mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL 0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为305F/g。
实施例4
取10mg氧化石墨烯加入120mL蒸馏水，超声1.8h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.5mL40wt％水合肼，超声45min得到混合分散液。将混合分散液放置在98℃水浴中反应1.5h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在17000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于70℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取10mL丙醇和丁醇的混合物和100mg聚苯胺混合超声分散40min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入300ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入8mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声40min，然后静置3.5h，在10000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于70℃烘箱中烘干24h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入300mL超纯水，超声溶解，再加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在98℃下水浴预热40min。将5mL 0.3mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在98℃下水浴反应42min，然后，取出溶液冷却至室温。在12000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于70℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入200mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取10mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.8h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声38min，静置4h，在12000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于70℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
实施例5
取10mg氧化石墨烯加入80mL蒸馏水，超声1.6h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.3mL 30wt％水合肼，超声40min得到混合分散液。将混合分散液放置在90℃水浴中反应2h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在12000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于50℃烘箱中烘干12h，得到石墨烯粉末。
取10mL异丙醇和50mg聚苯胺混合超声分散40min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入20ml去离子水，超声50min。然后边超声边逐滴加入3mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声45min，然后静置3h，在6000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于50℃烘箱中烘干12h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入200mL超纯水，超声溶解，再加入1mL0.01mol/LH2SO4溶液混合均匀。在98℃下水浴预热35min。将1mL0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在98℃下水浴反应45min，然后，取出溶液冷却至室温。在8000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于50℃干燥箱中干燥10h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声35min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取2mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.6h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声35min，静置4h，在6000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于50℃烘箱中烘干12h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
实施例6
取10mg氧化石墨烯加入110mL蒸馏水，超声1.6h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 32wt％水合肼，超声45min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在14000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于65℃烘箱中烘干20h，得到石墨烯粉末。
取10mL丙酮和80mg聚苯胺混合超声分散32min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入150ml去离子水，超声30min。然后边超声边逐滴加入7mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声30min，然后静置2h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于55℃烘箱中烘干18h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入240mL超纯水，超声溶解，再加入1.2mL0.06mol/LH2SO4溶液混合均匀。在93℃下水浴预热35min。将3mL0.15mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应25min，然后，取出溶液冷却至室温。在11000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于55℃干燥箱中干燥11h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入160mL蒸馏水，超声32min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取6mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.6h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声40min，静置4h，在11000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水洗涤2次、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于65℃烘箱中烘干18h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
实施例7
取10mg氧化石墨烯加入110mL蒸馏水，超声2h，得到氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.35mL 36wt％水合肼，超声32min得到混合分散液。将混合分散液放置在93℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在14000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水洗涤3次、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于58℃烘箱中烘干16h，得到石墨烯粉末。
取10mLN-甲基吡咯烷酮和70mg聚苯胺混合超声分散32min。称取10mg上述的石墨烯粉末加入210ml去离子水，超声33min。然后边超声边逐滴加入6mL上述聚苯胺的丁醇溶液。完成后，再继续超声40min，然后静置2.1h，在8500rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤4次。最后将全部沉淀物置于58℃烘箱中烘干21h，得到聚苯胺改性的石墨烯粉末，即得到改性石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入220mL超纯水，超声溶解，再加入1.8mL0.06mol/LH2SO4溶液混合均匀。在97℃下水浴预热30min。将2.5mL0.12mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在96℃下水浴反应44min，然后，取出溶液冷却至室温。在9000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤2次。最后将全部沉淀物置于63℃干燥箱中干燥11h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入165mL蒸馏水，超声36min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取5mg聚苯胺改性的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1.6h，边超声边逐滴加入氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置2.5h，在9000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于55℃烘箱中烘干18h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液。
对比例1
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取2mg上述制备的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为423F/g。
对比例2
取10mg氧化石墨烯加入100mL蒸馏水，超声1h，得到金黄色0.1mg/mL氧化石墨烯分散液。向石墨烯分散液加入0.4mL 35wt％水合肼，超声30min得到混合分散液。将混合分散液放置在95℃水浴中反应1h，并不断搅拌。然后，取出冷却至室温。在15000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到石墨烯粉末。
取1g十二烷基硫酸钠粉末加入250mL超纯水，超声溶解，再加入1.7mL0.1mol/LH2SO4溶液混合均匀。在95℃下水浴预热20min。将3mL 0.05mol/LNi(NO3)2溶液加入预热后的溶液中，在95℃下水浴反应60min，然后，取出溶液冷却至室温。在10000rpm转速下离心分离产物，并分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃干燥箱中干燥12h，得到氧化镍纳米片。
取20mg上述氧化镍纳米片加入100mL蒸馏水，超声30min分散可得氧化镍纳米片悬浮液。取6mg上述制备的石墨烯粉末加入200mL蒸馏水超声分散1h，边超声边逐滴加入100mL0.2mg/mL氧化镍纳米片悬浮液，继续超声30min，静置5h，在8000rpm的转速下离心分离样品，分别用蒸馏水、乙醇洗涤3次。最后将全部沉淀物置于60℃烘箱中烘干24h，得到氧化镍/石墨烯复合物。
电极的制备：以质量比为8：1：1的比例将氧化镍/石墨烯复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，均匀混合后涂到1cm2的泡沫镍片上，以1mol/LNa2SO4为电解液，在电流密度为1A/g时，其比容量为203F/g。
对比实施例1-7和对比例1、2中制备的电极进行电容检测，比较各个电极在电流密度为1A/g时的比容量(F/g)；结果见表1。
表1 各组电极在电流密度为1A/g时的比容量(F/g)
根据表1的结果可知，采用本发明的制备方法制备的复合材料(氧化镍/石墨烯复合材料)制备的电极的比容量更高；其中，实施例1、5中的改性石墨烯的用量比例和实施例1、5中的石墨烯用量比例相同的情况下，实施例1制备的电极的比容量高于对比例1的电极比容量。
电极材料中的石墨烯的用量比例越高，比容量越低，而根据实施例2与对比例1的对比结果可知，即使使用的改性石墨烯的用量比例多于对比例1中的石墨烯，实施例2制备的电极的比容量仍然多于对比例1，说明本申请提供的改性石墨烯具有更好的电化学性能。
实施例7中改性石墨烯的用量比例高于对比例1的石墨烯用量比例，而实施例7的比容量与对比例1的比容量相差不多，也说明本发明的改性石墨烯具有更好的电化学性能。
由实施例3、4、6与对比例2的对比结果也可知，本发明的改性石墨烯的电化学性能更佳。
由图3也可知，实施例1提供的电极的比容量较高。图1和图2能够看出用本发明的方法制备的改性石墨烯能更好地展开，从而能暴露更多的活性位点。
综上所述，本发明实施例的氧化镍纳米片的制备方法包括将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，制备出氧化镍纳米片，且由本发明的方法制备出的氧化镍纳米片能够保证石墨烯能保持展开的状态，暴露更多活性点位，相应的提高比容量。
本发明实施例的复合材料的制备方法包括将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热；这样一来，可以利用由本发明的制备方法中制备的氧化镍纳米片保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明实施例的氧化镍/石墨烯复合材料是由上述的复合材料的制备方法制备的，能够保证改性石墨烯保持展开状态，以暴露更多的活性位点，提高复合材料的比容量。
本发明实施例的电极是由上述的氧化镍/石墨烯复合材料制备的，具有较高的比容量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于，包括：
将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
2.根据权利要求1所述的氧化镍纳米片的制备方法，其特征在于，将所述十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的所述硫酸溶液混合，在所述第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的所述硝酸镍溶液混合。
3.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合；所述氧化镍纳米片悬浮液的制备方法包括：将十二烷基硫酸钠溶液和硫酸溶液混合，在第一次加热后与硝酸镍溶液混合，进行第二次加热。
4.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，将所述改性石墨烯粉末的悬浮液和氧化镍纳米片悬浮液混合，具体包括：
超声震荡所述改性石墨烯粉末的悬浮液，并在所述超声震荡的过程中，向所述改性石墨烯粉末的悬浮液滴加所述氧化镍纳米片悬浮液。
5.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯粉末的悬浮液的制备方法包括：将石墨烯粉末的悬浮液与聚苯胺溶液混合，制得改性石墨烯粉末，将所述改性石墨烯溶于水中，制得所述改性石墨烯粉末的悬浮液。
6.根据权利要求5所述的复合材料的制备方法，其特征在于，将所述石墨烯粉末的悬浮液与所述聚苯胺溶液混合，具体包括：
超声震荡所述石墨烯粉末的悬浮液，并在所述超声震荡的过程中，向所述石墨烯粉末的悬浮液滴加所述聚苯胺溶液，其中，所述聚苯胺溶液包括聚苯胺的醇溶液和聚苯胺的酮溶液中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化镍纳米片悬浮液的制备方法，具体包括：将所述十二烷基硫酸钠溶液与浓度为0.05-0.3mol/L的所述硫酸溶液混合，在所述第二次加热后与浓度为0.01-0.1mol/L的所述硝酸镍溶液混合。
8.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一次加热包括在90-98℃条件下水浴加热；或者，所述第二次加热包括在90-98℃条件下水浴加热。
9.一种氧化镍/石墨烯复合材料，其特征在于，其是由权利要求3-8任一项所述的复合材料的制备方法制备的。
10.一种电极，其特征在于，其是由权利要求9所述的氧化镍/石墨烯复合材料制备的。
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