CN109755579B - 锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电粘结剂技术领域，具体的涉及一种锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法。该方法采用聚偏氟乙烯为基体，将羧基化的碳纳米管通过溶液共混形成MWCNTs/PVDF复合悬浮液，然后将导电聚合物单体聚合在其表面，最后经干燥、粉碎制备出复合粘结剂材料。本发明所述的锂离子电池用正极复合粘结剂的制备方法，首先将羧基化的碳纳米管与聚偏氟乙烯混合，其中碳纳米管中羧基化3％‑10％，可使碳纳米管在不破坏其本身网络结构，保持良好的力学性能前提下，引入羧基，提高复合导电粘结剂的黏附性能。

Description

锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法
技术领域
本发明属于导电粘结剂技术领域，具体的涉及一种锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其工作电压高，比能量大，可快速充电和循环寿命长等诸多优点，目前已广泛用作手机、电脑、电动汽车等移动设备的电源。它主要由正负极、电解液、隔膜和外壳组成。其中电极主要由活性材料、导电剂、粘结剂和集流体组成。锂离子电池的性能与电极制作工艺有很大的关系，如粘结剂的性能以及活性材料、导电剂、粘结剂的比例等。
锂离子电池粘结剂是一类具有粘结作用的高分子材料。在整个电极中，粘结剂将活性物质、导电剂及集流体连接起来，保证了电极在充放电行为中的结构以及电化学稳定性。锂离子电池粘结剂通常需要良好的机械性能、热稳定性、电化学稳定性以及易于加工等特性。现有的锂离子电池常用的粘结剂为聚偏氟乙烯树脂，聚偏氟乙烯由于稳定的电化学窗口，且易形成浆料，在商品锂离子电池中得到广泛的应用，但聚偏氟乙烯为高结晶性聚合物，结晶度一般为50％左右，高的结晶度使其在电解液中很难流通，充放电负荷增大，导致电池内阻较大；再者，导电剂和聚偏氟乙烯在锂离子电池充放电中不提供任何容量，过多使用会降低电极的有效容量，进而影响锂离子电池的性能。
目前，研究人员对锂电用聚偏氟乙烯粘结剂的改性做了很多的工作，涉及的专利有：
专利CN106340613A公开了一种锂离子电池用导电粘结剂及其制备方法，包括石墨烯以及接枝在石墨烯表面的粘结剂，该粘结剂实现了粘结剂与导电剂的合二为一，但此方法并未增加电极的有效容量。
专利CN104282909B公开了一种锂离子电池正极用导电粘结剂制备方法，该粘结剂包括含氟磺酰亚胺锂离子聚合物。以该粘结剂作为正极粘结剂的锂离子电池的电化学性能稳定，有效延长电池寿命，但此方法制备工艺复杂，成本较高，无法实现量产。
专利CN104861897A公开了一种导电粘结剂及一种锂离子电池的制备方法。该粘结剂包含导电共轭聚合物，除具备粘结剂性能外，还具有导电性，且该导电粘结剂本身具备氧化还原特性，还提升了锂离子电池的比容量。但该导电粘结剂化学稳定性较差，导致充放电过程衰减较大，降低了电极的循环寿命。
总之，正极粘结剂的改性研究主要通过与其他功能单体共聚或与其他物质共混展开，其目的主要是降低结晶度、提高粘结性和导电性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法。该制备方法简化了锂离子电池的加工工艺，同时导电聚合物兼具一定的比容量，有效提高了正极片的容量性能；采用该方法制备的粘结剂导电性能、热力学性能及整个极片的电化学稳定性好。
本发明所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管置于混酸中超声分散1～2h后，加入到三口烧瓶中，在70～90℃恒温冷浴锅中冷却回流6～8h，得羧基化的碳纳米管，然后将羧基化的碳纳米管洗涤至中性，干燥后备用；
(2)将步骤(1)中羧基化的碳纳米管和聚偏氟乙烯按照一定比例混合，加入到HCl溶液中，机械搅拌条件下形成悬浮液；
(3)在反应池中加入导电聚合物单体以及步骤(2)制备的悬浮液，超声分散；称取引发剂溶于去离子水中，将其倒入前述超声分散的反应溶液中搅拌，将产物离心分离，并用去离子水洗涤，干燥，即得聚偏氟乙烯复合导电粘结剂。
其中：
步骤(1)中所述的碳纳米管(MWCNTs)是单壁或多壁碳纳米管中的一种，优选多壁碳纳米管。
混酸为浓硫酸和浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1。
混酸与碳纳米管加入的重量比为100:2～5。
步骤(1)中制备的羧基化的碳纳米管，其中羧基占碳纳米管摩尔分数的3％～10％。
步骤(2)中所述的HCl溶液的浓度为0.3-1.5mol/L，搅拌过程中温度为50～70℃，搅拌为速度100～300r/min。
步骤(2)中所述的聚偏氟乙烯(PVDF)采用乳液合成法制备，重均分子量为80～120万，旋转粘度≥8500mPa·s；羧基化的碳纳米管与聚偏氟乙烯加入的质量比为0.1～1：1。
步骤(3)中所述的超声分散时间为0.5～1.5h；引发剂溶液在反应溶液中的搅拌温度为60-80℃，搅拌时间3-8h。
步骤(3)中所述的导电聚合物单体是苯胺(AN)、吡咯(PY)或噻吩(TH)单体中的一种或两种。
步骤(3)中所述的引发剂为过硫酸铵或高锰酸钾中的一种，优选过硫酸铵。
步骤(3)中所述的导电聚合物单体与引发剂质量比为1：0.8～1.3。
步骤(3)中所述的导电聚合物单体浓度为0.1～1mol/L，导电聚合物单体与步骤(2)中羧基化的碳纳米管和聚偏氟乙烯混合干料的质量比为0.1～1:1。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量碳纳米管于混酸中超声分散1～2h后，加入到三口烧瓶中，在70～90℃恒温冷浴锅中冷却回流6～8h，得羧基化的碳纳米管，然后将羧基化的碳纳米管洗涤至中性，干燥后备用。
(2)将羧基化的碳纳米管(MWCNTs)和聚偏氟乙烯(PVDF)加入稀HCl溶液中，在机械搅拌下形成稳定的悬浮液，搅拌过程中温度为50～70℃，搅拌速度100～300r/min。
(3)在反应池中加入导电聚合物单体以及步骤(2)制备的悬浮液，超声分散0.5～1.5h，称取过一定质量引发剂溶于去离子水中，将其缓慢倒入前述超声分散的反应溶液中，在60℃下搅拌3～8h后，将产物用离心机分离，并用去离子水洗涤，干燥，即得聚偏氟乙烯复合导电粘结剂。
本发明所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，采用聚偏氟乙烯(PVDF)为基体，将羧基化的碳纳米管(MWCNTs)通过溶液共混形成MWCNTs/PVDF复合悬浮液，然后将导电聚合物单体聚合在其表面，制备出复合粘结剂材料，该方法制备的复合粘结剂具备碳纳米管特殊网络结构，具有导电性能好、热力学性能以及整个极片的电化学稳定性，简化了锂离子电池加工工艺。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的锂离子电池用正极复合粘结剂的制备方法，首先将羧基化的碳纳米管(MWCNTs)与聚偏氟乙烯混合，其中碳纳米管中羧基化3％-10％(摩尔分数)，可使碳纳米管在不破坏其本身网络结构，保持良好的力学性能前提下，引入羧基，提高复合导电粘结剂的黏附性能。
(2)本发明所述的锂离子电池用正极复合粘结剂的制备方法，通过加入导电聚合物，降低了正极的极化程度，减少了导电剂的用量，导电聚合物兼具一定的比容量，有效提高了正极片的容量性能。
(3)采用本发明所述的锂离子电池用正极复合粘结剂的制备方法制备的粘结剂，粘附力强，导电性能、力学性能及电化学稳定性好，同时该复合材料的应用大大简化了锂离子电池的加工工艺。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
实施例1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取10g多壁碳纳米管于200g混酸(浓硫酸和浓硝酸的混合物，体积比为3:1)中超声分散1h后，加入到三口烧瓶中，在70℃恒温冷浴锅中冷却回流8h，得羧基化的碳纳米管，然后将羧基化的碳纳米管洗涤至中性，干燥后备用，测得制备的羧基化的碳纳米管，其中羧基摩尔分数占比为10％。
(2)将2g羧基化的碳纳米管(MWCNTs)和10g聚偏氟乙烯(PVDF)(重均分子量为80万，旋转粘度8500mPa·s)加至200ml浓度为1.0mol/L的HCl溶液中，在机械搅拌下形成稳定的悬浮液，搅拌过程中温度为70℃，搅拌速度100r/min。
(3)在步骤(2)制备的悬浮液加入8g苯胺单体，超声分散0.5h，称取10.4g过硫酸铵溶于50ml去离子水中，将其缓慢倒入前述超声分散的反应溶液中，在60℃下搅拌8h后，将产物用离心机分离，并用去离子水洗涤，干燥，即得聚偏氟乙复合烯导电粘结剂。
实施例2
实施例2所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取7g多壁碳纳米管于200g混酸(浓硫酸和浓硝酸的混合物，体积比为3:1)中超声分散1.5h后，加入到三口烧瓶中，在80℃恒温冷浴锅中冷却回流7h，得羧基化的碳纳米管，然后将羧基化的碳纳米管洗涤至中性，干燥后备用，测得制备的羧基化的碳纳米管，其中羧基摩尔分数占比为7％。
(2)将5g羧基化的碳纳米管(MWCNTs)和10g聚偏氟乙烯(PVDF)(重均分子量为100万，旋转粘度16000mPa·s)加至200ml浓度为1.5mol/L的HCl溶液中，在机械搅拌下形成稳定的悬浮液，搅拌过程中温度为60℃，搅拌速度200r/min。
(3)在步骤(2)制备的悬浮液加入5g吡咯单体，超声分散1.5h，称取5g高锰酸钾溶于50ml去离子水中，将其缓慢倒入前述超声分散的反应溶液中，在70℃下搅拌5h后，将产物用离心机分离，并用去离子水洗涤，干燥，即得聚偏氟乙烯导电粘结剂。
实施例3
实施例3所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取4g单壁碳纳米管于200g混酸(浓硫酸和浓硝酸的混合物，体积比为3:1)中超声分散2h后，加入到三口烧瓶中，在90℃恒温冷浴锅中冷却回流6h，最后将羧基化的碳纳米管洗涤至中性，干燥后备用，测得制备的羧基化的碳纳米管，其中羧基摩尔分数占比为3％。
(2)将10g羧基化的碳纳米管(MWCNTs)和10g聚偏氟乙烯(PVDF)(重均分子量为120万，旋转粘度21000mPa·s)加至200ml浓度为0.8mol/L的HCl溶液中，在机械搅拌下形成稳定的悬浮液，搅拌过程中温度为50℃，搅拌速度300r/min。
(3)在步骤(2)制备的悬浮液加入12g噻吩单体，超声分散1.0h，称取9.6g过硫酸铵溶于50ml去离子水中，将其缓慢倒入前述超声分散的反应溶液中，在80℃下搅拌3h后，将产物用离心机分离，并用去离子水洗涤，干燥，即得聚偏氟乙烯导电粘结剂。
将实施例1-3得到的聚偏氟乙烯导电粘结剂应用于锂离子电池与现有市购产品国内牌号HSV900、DS202导电粘结剂制备的锂离子电池(圆柱形18650，正极：钴酸锂)，进行电化学测试，包括内阻测试、充放电及循环性能测试，结果列于表1中。
表1PVDF产品性能对比
内阻(mΩ) 循环稳定性(95％衰减)(次)
实施例1 16 566
实施例2 16 568
实施例3 16 569
DS202 20 558
HSV900 20 557

Claims (9)

1.一种锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将碳纳米管置于混酸中超声分散1~2h后，加入到三口烧瓶中，在70~90℃恒温冷浴锅中冷却回流6~8h，得羧基化的碳纳米管，然后将羧基化的碳纳米管洗涤至中性，干燥后备用；
（2）将步骤（1）中羧基化的碳纳米管和聚偏氟乙烯按照一定比例混合，加入到HCl 溶液中，机械搅拌条件下形成悬浮液；
（3）在反应池中加入导电聚合物单体以及步骤（2）制备的悬浮液，超声分散；称取引发剂溶于去离子水中，将其倒入前述超声分散的反应溶液中搅拌，将产物离心分离，并用去离子水洗涤，干燥，即得聚偏氟乙烯复合导电粘结剂；
其中：步骤（1）中制备的羧基化的碳纳米管，其中羧基占碳纳米管摩尔分数的3%~10%；
羧基化的碳纳米管与聚偏氟乙烯加入的质量比为0.1~1：1。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碳纳米管是单壁或多壁碳纳米管中的一种；混酸为浓硫酸和浓硝酸的混合物，浓硫酸与浓硝酸的体积比为3:1；混酸与碳纳米管加入的重量比为100:2~5。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的HCl 溶液的浓度为0.3-1.5mol/L，搅拌过程中温度为50~70℃，搅拌速度为100~300r/min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的聚偏氟乙烯采用乳液合成法制备，重均分子量为80~120万，旋转粘度≥8500mPa • s。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声分散时间为0.5~1.5h；引发剂溶液在反应溶液中的搅拌温度为60-80℃，搅拌时间3-8h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的导电聚合物单体是苯胺、吡咯或噻吩单体中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的引发剂为过硫酸铵或高锰酸钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的导电聚合物单体浓度为0.1~1 mol/L，导电聚合物单体与步骤（2）中羧基化的碳纳米管和聚偏氟乙烯混合干料的质量比为0.1~1:1。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极复合导电粘结剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的导电聚合物单体与引发剂质量比为1：0.8~1.3。
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