CN108557893A - 一种超薄二氧化锰纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄二氧化锰纳米片及其制备方法和应用，其形貌为花瓣状，尺寸亚微米级，厚度为0.1‑1nm，比表面积为81.4㎡/g，单斜晶胞的晶格参数是
Description
技术领域
本发明属于化学催化分解技术领域，特别涉及一种超薄二氧化锰纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
人类对能源的利用可追溯到远古时代，能源构成了人类文明的物质基础，是人类各种经济活动的原动力，也是衡量人类社会经济发展水平的重要标志。然而长期以来，工业文明的发展都是以化石燃料的不断消耗为代价的，由此产生的资源短缺，环境污染，温室效应等问题也逐渐浮出水面，使得人们不得不关注这些问题。所以，寻找新型的绿色可再生资源替代现有的化石燃料尤为重要。目前研究比较广泛的绿色清洁能源有太阳能、风能、水能、氢能等，其中前三种能源由于能量密度低、不利于储存或受地理条件限制利用成本较高等缺点，严重制约了其在实际生活中的广泛应用。而氢能由于储量丰富、发热值高、便于储存运输、利用形式多样、环境友好、无毒无污染等许多优点，已经得到了人们的广泛关注。早在十八世纪八十年代，就有报道称在含有高浓度碱的水溶液中甲醛可以在室温条件下定量产生氢气，但是产氢的速率非常缓慢。这提供了一种利用水分子间接产氢的新方法，并且与电解水制氧相比，大大的节省了能耗，可直接在室温条件下从水中制取氢气。与此同时，与其他昂贵的产氢材料如硼氢化钠或水合胼相比，甲醛由于原料价格低廉以及产氢产量很高，可认为是更优异的产氢材料。但在没有催化剂的条件下，甲醛的产氢效率极低，基本没有实用价值。因此发明一种制备工艺简单、成本低的催化剂，对于甲醛在碱性水溶液中产氢具有重要的实用价值。
发明内容
本发明将二氧化锰用作催化剂，提供一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法及其催化甲醛产氢性能研究，要解决的问题是如何将现有的二氧化锰纳米片变成超薄纳米片，使获得的超薄二氧化锰在催化甲醛产氢效果中更好。能够在室温下持续、快速地降解甲醛产生氢气，且该制备方法简单、成本低、不引入其他污染物。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种超薄二氧化锰纳米片，其形貌为花瓣状，尺寸亚微米级，厚度为0.1-1nm，比表面积为81.4㎡/g，单斜晶胞的晶格参数是 c＝7.34，β＝103.3°。
一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高锰酸钾和硫酸锰溶解在水中，充分搅匀后进行水热反应，烘干后再进行煅烧得到多层结构的具有5-6nm的二氧化锰样品；
(2)将阳离子表面活性剂和步骤(1)所得样品溶解在水中，充分搅匀；
(3)将步骤(2)所得的溶液进行水热反应；
(4)取出样品进行干燥，获得超薄二氧化锰纳米片成品。
按上述方案，所述的阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或任意比例的混合物。
按上述方案，所述的阳离子表面活性剂的浓度为1～20g/L。
按上述方案，所述的二氧化锰和阳离子表面活性剂的质量之比为1:0.25～1:5。
按上述方案，步骤(3)所述的混合溶液的水热温度为50～150℃，时间是0.5～48小时；所述的干燥温度为室温～100℃。
所述的超薄二氧化锰纳米片的应用，其在甲醛产氢反应中作为催化剂的应用。
本发明的超薄二氧化锰纳米片的制备方法将锰氧化物纳米片变得更薄，使相同质量的二氧化锰样品的比表面积更大、表面活性更强，从而在甲醛产氢中取得更好的产氢效果，另外该制备方法简单、成本低、不引入其他污染物。
本发明的优点主要体现在：
(1)本方法合成的超薄锰氧化物，制备工艺简单，生产成本低，易于大规模生产。
(2)超薄锰氧化物结构更薄，比表面积更大、表面活性更强，在降解污染物方面也有更好的效果。
(3)所发明的超薄锰氧化物可以在室温下快速以甲醛和水为原料，产生氢气。
附图说明
图1为本发明经超薄处理前后的XRD图。
图2为二氧化锰经超薄处理前后的透射电子显微镜照片，其中图2a为超薄处理前的低倍透射电镜照片；图2b为超薄处理后的低倍透射电镜照片；图2c为超薄处理前的高倍透射电镜照片；图2d为超薄处理后的高倍透射电镜照片；
图3为不同处理条件下的二氧化锰催化甲醛产氢效果图；
图4为二氧化锰经超薄处理前后的甲醛产氢效果图；
图5为二氧化锰经超薄处理前后的AFM图。
具体实施方式:
本发明的一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法，包括锰氧化物和阳离子表面活性剂，所述的锰氧化物是由高锰酸钾和硫酸锰制备的水钠锰矿型锰氧化物。
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
将1g高锰酸钾和0.15g硫酸锰溶解在水中，充分搅匀后在200℃进行水热反应12h，反应完成后取出烘干，将烘干的样品在300度条件下进行煅烧3小时得到二氧化锰，再将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和制好的0.4g二氧化锰溶解在70mL水中，搅拌均匀后在150℃条件下进行水热反应12h，反应完成后取出，在60℃烘干，即可获得超薄二氧化锰纳米片。
图1为本发明经超薄处理后的XRD图，处理前后特征峰相同，说明处理后的二氧化锰与处理前的相同。
图2为经超薄处理前后的不同放大倍数的二氧化锰的透射电子显微镜照片，图2a和2c为处理前的透射电镜照片，2b和2d为处理后的透射电镜照片，由图知，处理前的样品更厚，片层更多，处理后的二氧化锰片更薄。
实施例2
将1g高锰酸钾和0.15g硫酸锰溶解在水中，充分搅匀后在200℃进行水热反应12h，反应完成后取出烘干，将烘干的样品在300度条件下进行煅烧3小时得到二氧化锰，再将0.1g十六烷基三甲基溴化铵和制好的0.4g二氧化锰溶解在70mL水中，搅拌均匀后在100℃条件下进行水热反应24h，反应完成后取出，在60℃烘干，即可获得超薄二氧化锰纳米片。
实施例3
将1g高锰酸钾和0.15g硫酸锰溶解在水中，充分搅匀后在200℃进行水热反应12h，反应完成后取出烘干，将烘干的样品在300度条件下进行煅烧3小时得到二氧化锰，再将1.5g十六烷基三甲基氯化铵和制好的0.5g二氧化锰溶解在70mL水中，搅拌均匀后在130℃条件下进行水热反应6h，反应完成后取出，在80℃烘干，即可获得超薄二氧化锰纳米片。
实施例4
将1g高锰酸钾和0.15g硫酸锰溶解在水中，充分搅匀后在200℃进行水热反应12h，反应完成后取出烘干，将烘干的样品在300度条件下进行煅烧3小时得到二氧化锰，再将0.5g十六烷基三甲基溴化铵和制好的0.4g二氧化锰溶解在70mL水中，搅拌均匀后在100℃条件下进行水热反应24h，反应完成后取出，在室温下烘干，即可获得超薄二氧化锰纳米片。
对比实施例5
将1g高锰酸钾和0.15g硫酸锰溶解在水中，充分搅匀后在200℃进行水热反应12h，反应完成后取出烘干，将烘干的样品在300度条件下进行煅烧3小时得到二氧化锰。
实施例6
在室温下测定实施例1～5所获得的样品催化甲醛产氢效果。称取0.05g制备的样品，加入到装有2g NaOH、95mL超纯水和5mL福尔马林溶液的密封良好的罐子中，分别在搅拌30min、1h时，取200微升气体，用气相色谱测定产氢量。催化反应1h时产氢效果如图3所示，超薄二氧化锰可以催化甲醛产氢，通过改变超薄处理条件，产氢效果也会改变。
如图4所示，二氧化锰经超薄处理后产生的氢气量更多。通过延长催化反应时间也可以增加氢气产量。
如图5所示，二氧化锰经超薄处理后的厚度为0.5nm，未经处理的厚度为6nm，即通过处理，二氧化锰变薄。
上述的阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵等；上述的搅拌方法还可以用超声溶解法；上述的水热反应的方法可以采用水浴中恒温加热或在室温下、电热套、可控温的加热装置都可以；干燥可以在室温下或用可控温的加热装置进行干燥。
根据上述方法制备出的超薄二氧化锰纳米片可应用到催化甲醛产氢，或者降解染料或者其他污染物中。直接将本发明用来催化产氢，不仅成本低廉，并且仍然可以达到较好的效果。
Claims (7)
1.一种超薄二氧化锰纳米片，其形貌为花瓣状，尺寸亚微米级，厚度为0.1-1nm，比表面积为81.4㎡/g，单斜晶胞的晶格参数是c＝7.34，β＝103.3°。
2.一种超薄二氧化锰纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高锰酸钾和硫酸锰溶解在水中，充分搅匀后进行水热反应，烘干后再进行煅烧得到多层结构的具有5-6nm的二氧化锰样品；
(2)将阳离子表面活性剂和步骤(1)所得样品溶解在水中，充分搅匀；
(3)将步骤(2)所得的溶液进行水热反应；
(4)取出样品进行干燥，获得超薄二氧化锰纳米片成品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或任意比例的混合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的阳离子表面活性剂的浓度为1～20g/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的二氧化锰和阳离子表面活性剂的质量之比为1:0.25～1:5。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的混合溶液的水热温度为50～150℃，时间是0.5～48小时；所述的干燥温度为室温～100℃。
7.权利要求1所述的超薄二氧化锰纳米片在甲醛产氢反应中作为催化剂的应用。
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