CN108002435A - 一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，包括硫酸法制备钛白粉中的偏钛酸水洗步骤和偏钛酸漂白步骤，所述偏钛酸水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸用于制备三价钛溶液，并用该三价钛溶液进行所述偏钛酸漂白步骤。本发明将偏钛酸水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸用于制备漂白用三价钛溶液，既实现了穿滤偏钛酸的完全回收，同时避免了粒度较细、杂质含量高的穿滤偏钛酸对钛白粉产品质量造成影响；另外，利用穿滤偏钛酸制备三价钛溶液时，其溶解程度较高，制备的溶液中三价钛浓度高，对偏钛酸料浆的漂白效果好，也有利于提高钛白粉产品的质量。

Description

一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法
技术领域
本发明涉及一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，属于钛白粉生产技术领域。
背景技术
钛白粉是最重要的无机颜料和化工原料之一。颜料级钛白粉主要应用于涂料、造纸、塑料、橡胶、乳胶漆、印刷油墨、化纤等行业，非颜料级钛白粉主要应用于搪瓷、电容器、电焊条等。
钛白粉的生产方法一般分为硫酸法和氯化法。其中硫酸法是一种常见的传统的生产方法，其步骤一般包括：钛精矿与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸氧钛、经沉降、结晶、水解生成偏钛酸，偏钛酸经一洗、漂白、二洗，盐处理、煅烧得到金红石型二氧化钛粗品，二氧化钛粗品加入分散剂后湿磨得到金红石型二氧化钛料浆，再砂磨，然后包膜和气粉，得到产品。
粒度大小和分布是影响钛白产品质量指标的关键因素，直接影响钛白粉颜料性能和应用性能。影响钛白初品粒度的因素存在不同的工序中。偏钛酸的一洗和二洗步骤在工业上通常采用板框压滤，此过程会有5%左右的偏钛酸通过过滤介质，形成穿滤偏钛酸。现有技术中是将穿滤偏钛酸直接回收返回至一洗，混入正常的生产物料中。但穿滤偏钛酸的粒度很细，而且粒度分布十分复杂，直接混入正常的生产物料中将直接影响钛白粉产品的粒度指标，从而导致钛白粉产品的质量下降。而且这部分穿滤偏钛酸本身杂质含量较高，在回收过程中还存在被污染的风险，直接回收后会进一步影响钛白粉产品的纯度。
另一方面，在偏钛酸漂白步骤中需要用到的三价钛溶液，现有技术中均是利用正常的偏钛酸用浓硫酸溶解后经铝粉还原制得。为了使偏钛酸充分溶解，通常需要将偏钛酸料浆加热至110℃以上，而且溶解过程耗时较长。而当溶解程度较低时，溶液中三价钛的浓度较低，在漂白步骤中使用时对偏钛酸中铁杂质的还原能力不足，二洗步骤无法对铁杂质进行有效去除，同样会导致钛白粉产品的质量下降。
发明内容
为进一步提高硫酸法钛白粉产品质量及降低产品质量风险，本发明提供了一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法。
本发明所采用的技术方案是：提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，包括以下步骤：
一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，包括硫酸法制备钛白粉中的偏钛酸水洗步骤和偏钛酸漂白步骤，所述偏钛酸水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸用于制备三价钛溶液，并用该三价钛溶液进行所述偏钛酸漂白步骤。
本发明是将钛白粉水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸用于制备三价钛溶液，三价钛溶液再用于对偏钛酸进行漂白，同样实现了穿滤偏钛酸的回收利用，与传统方法中直接将穿滤偏钛酸混入正常物料中的方式比较，可以完全避免穿滤偏钛酸粒度过细影响钛白粉产品的粒度指标。
另一方面，将该部分穿滤偏钛酸制备三价钛溶液，由于还原性三价钛的存在，其中杂质成分无法形成沉淀，最终进入漂白料浆中的杂质以可溶盐的形式存在，这些杂质会随着后续固液分离和二次水洗工序进入滤液和洗水，从而与二洗偏钛酸滤饼分离，不会对最终钛白粉产品的质量造成影响。
进一步的，所述三价钛溶液的制备包括以下步骤：
1）将偏钛酸水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸制成偏钛酸料浆；
2）在所述偏钛酸料浆中加入硫酸，得到酸解液；
3）将所述酸解液加热使其完全反应，冷却后加入铝粉反应，反应结束后，冷却至常温得到三价钛溶液。
由于穿滤偏钛酸具有粒度较细的特点，相较于正常的偏钛酸，在酸溶过程中具有较高的表面活性，与硫酸的反应速度快，溶解程度高，有利于提高制成的三价钛溶液中的三价钛浓度，在对一洗后的偏钛酸料浆进行漂白处理时，具有较好的还原性。
进一步的，步骤1）中所述偏钛酸料浆的浓度为30-90g/L。
进一步的，步骤2）中加入硫酸与偏钛酸的质量比例以H2SO4和TiO2计为3-7:1。
进一步的，步骤3）中铝粉的加入量为相对于料浆中二氧化钛的质量比为0.08-0.15：1。
进一步的，步骤3）中酸解液加热到90~100度。
本发明的有益点在于：本发明将偏钛酸水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸用于制备漂白用三价钛溶液，既实现了穿滤偏钛酸的完全回收，同时避免了粒度较细、杂质含量高的穿滤偏钛酸对钛白粉产品质量造成影响；另外，利用穿滤偏钛酸制备三价钛溶液时，其溶解程度较高，制备的溶液中三价钛浓度高，对偏钛酸料浆的漂白效果好，也有利于提高钛白粉产品的质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
将一洗二洗回收的穿滤偏钛酸制成30g/L的料浆，然后加入80%浓度的硫酸，硫酸与偏钛酸的比例为3:1(硫酸为折100%后计，偏钛酸按二氧化钛计)并加热到110-150度，反应20-60分钟后，温度冷却至40-80度，然后加入铝粉反应20-60分钟，铝粉的加入量为0.08 (与偏钛酸的质量比，偏钛酸按二氧化钛计)，反应结束后，把温度冷却至常温。
取1000ml待漂白偏钛酸料浆（TiO2=300g/l），加入4.0%的煅烧晶种(与料浆二氧化钛质量比)，80g浓度为98%的浓硫酸，恒温60℃，加入制备的三价钛溶液，搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.2g/l。将漂白后的偏钛酸依次经过二洗、盐处理和煅烧后得到钛白粉粗品，对钛白粉粗品进行粒度和白度检测，结果见表1。
实施例2：
将一洗二洗回收的穿滤偏钛酸制成90g/L的料浆，然后加入98%浓度的硫酸，硫酸与偏钛酸的比例为7:1(硫酸为折100%后计，偏钛酸按二氧化钛计)并加热到110-150度，反应20-60分钟后，温度冷却至40-80度，然后加入铝粉反应20-60分钟，铝粉的加入量为0.15(与偏钛酸的质量比，偏钛酸按二氧化钛计)，反应结束后，把温度冷却至常温。
取1000ml待漂白偏钛酸料浆（TiO2=300g/l），加入4.0%的煅烧晶种(与料浆二氧化钛质量比)，80g浓度为98%的浓硫酸，恒温60℃，加入制备的三价钛溶液，搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.5g/l。将漂白后的偏钛酸依次经过二洗、盐处理和煅烧后得到钛白粉粗品，对钛白粉粗品进行粒度和白度检测，结果见表1。
实施例3：
将一洗二洗回收的穿滤偏钛酸制成50g/L的料浆，然后加入90%浓度的硫酸，硫酸与偏钛酸的比例为5:1(硫酸为折100%后计，偏钛酸按二氧化钛计)并加热到110-150度，反应20-60分钟后，温度冷却至40-80度，然后加入铝粉反应20-60分钟，铝粉的加入量为0.12(与偏钛酸的质量比，偏钛酸按二氧化钛计)，反应结束后，把温度冷却至常温。
取1000ml待漂白偏钛酸料浆（TiO2=300g/l），加入4.0%的煅烧晶种(与料浆二氧化钛质量比)，80g浓度为98%的浓硫酸，恒温60℃，加入制备的三价钛溶液，搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.3g/l。将漂白后的偏钛酸依次经过二洗、盐处理和煅烧后得到钛白粉粗品，对钛白粉粗品进行粒度和白度检测，结果见表1。
对比例1：
取二洗后的正常偏钛酸制成50g/L的料浆，然后加入90%浓度的硫酸，硫酸与偏钛酸的比例为5:1(硫酸为折100%后计，偏钛酸按二氧化钛计)并加热到110-150度，反应20-60分钟后，温度冷却至40-80度，然后加入铝粉反应20-60分钟，铝粉的加入量为0.12(与偏钛酸的质量比，偏钛酸按二氧化钛计)，反应结束后，把温度冷却至常温。
取1000ml待漂白的传统工艺的偏钛酸料浆（TiO2=300g/l），其中含有质量比为5%的回收穿滤偏钛酸，加入4.0%的煅烧晶种(与料浆二氧化钛质量比)，80g浓度为98%的浓硫酸，恒温60℃，加入制备的三价钛溶液，搅拌100min，漂白结束后检测溶液中的三价钛含量为0.12g/l。将漂白后的偏钛酸依次经过二洗、盐处理和煅烧后得到钛白粉粗品，对钛白粉粗品进行粒度和白度检测，结果见表1。
表1各实施例中煅烧后钛白粉粗品的检测数据

Claims (7)

1.一种提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，包括硫酸法制备钛白粉中的偏钛酸水洗步骤和偏钛酸漂白步骤，其特征在于：所述偏钛酸水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸用于制备三价钛溶液，并用该三价钛溶液进行所述偏钛酸漂白步骤。
2.根据权利要求1所述的提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，其特征在于：所述的偏钛酸水洗步骤包括偏钛酸一洗步骤和偏钛酸二洗步骤。
3.根据权利要求1或2所述的提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，其特征在于，所述三价钛溶液的制备包括以下步骤：
1）将偏钛酸水洗步骤中产生的穿滤偏钛酸制成偏钛酸料浆；
2）在所述偏钛酸料浆中加入硫酸，得到酸解液；
3）将所述酸解液加热使其完全反应，冷却后加入铝粉反应，反应结束后，冷却至常温得到三价钛溶液。
4.根据权利要求3所述的提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，其特征在于：步骤1）中所述偏钛酸料浆的浓度为30-90g/L。
5.根据权利要求3所述的提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，其特征在于：步骤2）中加入硫酸与偏钛酸的质量比例以H2SO4和TiO2计为3-7:1。
6.根据权利要求3所述的提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，其特征在于：步骤3）中铝粉的加入量为相对于料浆中二氧化钛的质量比为0.08-0.15：1。
7.根据权利要求3所述的提高硫酸法钛白粉生产质量的方法，其特征在于：步骤3）中酸解液加热到110~150度。
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