CN1297006A - 软磁铁氧体用氧化铁红的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料技术领域。以硫酸亚铁为原料,用合适的絮凝剂除去溶液中的铝、二氧化硅等杂质,得到精制的硫酸亚铁溶液;将碳酸氢铵溶液和硫酸亚铁溶液反应,制得沙状、易洗涤的碳酸亚铁产物,该产物经洗涤、烘干、并在600—900℃下焙烧1—4小时,即得软磁铁氧体用氧化铁红。本发明所采用的原料,价廉易得,生产成本低;工艺操作简单,易控制;产品纯度高,一致性好。

Description

软磁铁氧体用氧化铁红的制备方法
本发明属于功能材料技术领域，具体地说为软磁材料用化学品的制备方法。
作为生产软磁铁氧体的原料，氧化铁红不仅要有很高的纯度和活性，而且还要有很好的一致性。目前国内生产高纯氧化铁红均以高纯低碳钢薄片为原料，经酸浸制得硫酸亚铁溶液，然后用可溶性碳酸盐作沉淀剂，生成碳酸亚铁，最后经高温焙烧得到高纯氧化铁红。此方法不仅生产成本高，而且高纯低碳钢薄片来源不定，集中困难且数量非常少，因而难以形成大规模的高纯氧化铁红生产线，从而造成产品质量不稳定、一致性差，不能满足软磁铁氧体的生产。
为了降低成本，提高产品质量，将钛白副产硫酸亚铁或矿石生产的硫酸亚铁作为原料，生产高纯氧化铁红是一条有效的途径。由于这些原料成分复杂，杂质含量高，所以这种工艺的关键是硫酸亚铁的净化除杂。如中国专利CN1208019A提出，用重结晶的方法使硫酸亚铁得到净化，这种净化工艺生产成本高，流程长，不适用大规模生产。
本发明的目的在于提供一种以钛白副产或矿石(磁铁矿或硫铁矿)生产的硫酸亚铁为原料，制取软磁铁氧体用高纯氧化铁红的方法，其关键在于控制产品中杂质钙、镁、铝、二氧化硅的含量。
本发明的主要技术方案是：首先将硫酸亚铁溶液的PH值调至5-6，加入絮凝剂，过滤；其次将碳酸氢铵溶液和精制的硫酸亚铁溶液加入到反应器中，并加入抑制剂进行碳化反应，得到沙状碳酸亚铁沉淀物，然后经洗涤、烘干、焙烧，制得软磁铁氧体用氧化铁红。
上述的硫酸亚铁的来源为(1)钛白副产，(2)磁铁矿酸浸制得，(3)硫铁矿氧化制得，(4)硫铁矿渣酸浸制得，(5)钢铁酸洗液，(6)废铁及钢铁氧化皮制得。
上述的硫酸亚铁溶液净化的方法，是用氨水将PH值调至5～6，并添加有机高分子絮凝剂，过滤除去铝、二氧化硅。
上述的有机高分子絮凝剂为丙烯酸或丙烯酸盐的聚合物。
上述的碳酸亚铁的合成是将饱和碳酸氢铵溶液和精制的硫酸亚铁溶液加到反应器中，同时加入抑制剂使钙、镁等金属离子保留在母液中，而铁离子则沉淀为碳酸亚铁。
上述的抑制剂为有机膦羧酸或其盐的共聚物。
上述的硫酸亚铁溶液浓度为100～400g/l。
上述的碳酸亚铁的焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为1～4小时。本发明的工艺过程分述如下：
一、硫酸亚铁溶液净化。在浓度为100～400g/l硫酸亚铁溶液中，加入5～20％的氨水，温度为20～60C，反应0.5～2小时，然后加入50～200ppm有机高分子絮凝剂，充分搅均过滤，得到精制硫酸亚铁溶液。杂质含量为：SiO2：0.010％，Al：0.006％，Ca：0.30％，Mg：0.20％(以Fe2O3为基准)
二、碳酸亚铁的合成。将浓度为200g/l碳酸氢铵溶液和浓度为100～400g/l硫酸亚铁溶液加到反应器中，同时加入50-250ppm的抑制剂，控制反应温度为40～90℃，PH值5～9。得到的沉淀物经去离子水洗涤后，烘干，得到沙状碳酸亚铁。
三、高纯氧化铁红的制备。将碳酸亚铁焙烧1～4小时，温度为600～900℃，即得到高纯氧化铁红，其化学成分(重量百分比)：Fe2O3：99.4％，SiO2≤0.010，Al≤0.010％Ca≤0.010％，      Mg≤0.010％
本发明的优点：本发明所采用的原料，价廉易得，生产成本低；工艺操作简单，易控制；产品纯度高，一致性好。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于本实施例。
                     实施例1
某磁铁矿220g，化学成分如下(重量百分比)，TFe：70.10％，FeO：27.3％，Al2O3：0.42％，SiO2：1.90％，MgO：0.24％，CaO：0.72％。加硫酸(93％)：400g，温度：70～800℃，时间1.5h，然后加入铁粉进行还原，控制溶液PH值3～4，得到粗硫酸亚铁溶液，浓度为300g/l。在搅拌下，控制温度为50℃，加入适量浓度为15％的氨水，然后加入150ppm聚丙烯酸钠，过滤得到精制硫酸亚铁溶液。将以上硫酸亚铁溶液和浓度为200g/l的等当量碳酸氢铵溶液加到反应器中，并加入150ppm聚膦羧酸钠，控制反应温度为60℃，得到沙状碳酸亚铁沉淀物。用去离子水淋洗，然后烘干。在850℃下焙烧2h，最后得到高纯度氧化铁红260g。其产品质量为Fe2O3：99.4％，SiO2：0.008％，Al：0.005％，Ca：O.006％，Mg：0.006％。
                       实施例2
某钛白副产硫酸亚铁500g，溶于水得到浓度为300g/l硫酸亚铁溶液，按实例1的方法进行净化、合成、焙烧，最后得到高纯度氧化铁红110g，化学成分为：Fe2O3：99.7％，SiO2：O.006％，Al：0.003％，Ca：0.006％，Mg：0.005％。

Claims (8)

1、一种软磁铁氧体用氧化铁红的制备方法，以硫酸亚铁为原料，其特征在于：首先将硫酸亚铁溶液的PH值调至5-6，加入絮凝剂，过滤；其次将碳酸氢铵溶液和精制硫酸亚铁溶液反应得到碳酸亚铁，然后经洗涤、烘干、焙烧，制得软磁铁氧体用氧化铁红。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于：硫酸亚铁的来源为(1)钛白副产，(2)磁铁矿酸浸制得，(3)硫铁矿氧化制得，(4)硫铁矿渣酸浸制得，(5)钢铁酸洗液，(6)废铁及钢铁氧化皮制得。
3、按照权利要求1的方法，其特征在于：硫酸亚铁溶液净化的方法，是用氨水将PH值调至5～6，并添加有机高分子絮凝剂，过滤除去铝、二氧化铝。
4、根据权利要求1或3的方法，其特征在于：有机高分子絮凝剂为丙烯酸或丙烯酸盐的聚合物。
5、按照权利要求1的方法，其特征在于：碳酸亚铁的合成是将饱和碳酸氢铵溶液和精制的硫酸亚铁溶液加到反应器中，同时加入抑制剂使钙、镁等金属离子保留在母液中，而铁离子则沉淀为碳酸亚铁。
6、按照权利要求5的方法，抑制剂为有机膦羧酸或其盐的共聚物。
7、按照权利要求1、2、3或5的方法，其特征在于：硫酸亚铁溶液浓度为100～400g/l。
8、按照权利要求1的方法，其特征在于：碳酸亚铁的焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为1～4小时。
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