CN112142081A - 一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，属于电池级碳酸锂制备领域。具体包括：锂云母经焙烧浸出后，加入除氟剂除氟，浓缩后经螯合离子交换树脂除钙镁得精制锂溶液，再加入到经螯合离子交换树脂除钙镁的精制碳酸钠溶液中，进行反应后，沉降得粗碳酸锂和沉锂母液；沉锂母液经浓缩、蒸发后，冷冻析盐加入到精制锂溶液中进行循环使用，粗碳酸锂经洗锂后，沉降、离心分离，经烘干、气流粉碎、混批、包装，得到电池级碳酸锂。本发明通过对浸出液进行除氟处理，再除钙镁，再加入到精制碳酸钠溶液中进行反应，沉锂母液经处理后循环用于生产中，本发明公开的方法工艺步骤简单，成本较低，保证了电池级碳酸锂的质量，可连续生产。

Description

一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及电池级碳酸锂制备领域，具体是涉及一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
采用盐湖卤水和矿石为原料制备碳酸锂过程中，关键工艺之一是利用LiCl和Na2CO3之间的沉淀反应制备Li2CO3，生产工艺包括Na2CO3溶液配制、转化沉锂、压滤洗涤、干燥工序。作为生产Li2CO3原料之一的Na2CO3，从经济性考虑，多采用工业级Na2CO3，但是受其工艺特性所限，工业级Na2CO3产品中的Ca、Mg含量较高、波动较大，工业级Na2CO3中Ca、Mg含量是影响Li2CO3质量的重要来源之一，在LiCl溶液沉锂工艺过程中，必然会将CaCO3、MgCO3杂质引入Li2CO3产品，使Li2CO3产品中Ca、Mg杂质含量较难控制，产品质量波动起伏，产品无法达到电池级Li2CO3标准；所以对Li2CO3生产中Na2CO3溶液进行纯化，除去其中Ca、Mg杂质离子意义重大。现常用锂云母浸出液制备电池级碳酸锂，但浸出液中少量的氟里的存在，不进行除氟而直接使用生产电池级碳酸锂，会影响产品的品质，不符合使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法。
为了实现上述目的，本发明提供的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)除氟：锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，加入除氟剂，搅拌均匀，保温充分反应后，调节pH为5.5-7.5，沉降2-4h后，过滤，得到氟含量降低的锂溶液，滤渣用于焙烧辅料；
(2)精制锂溶液的制备：氟含量降低的锂溶液经经净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩锂溶液，冷冻除钾钠，再经螯合离子交换树脂处理，得到精制锂溶液；
(3)精制碳酸钠溶液的制备：碳酸钠固体用水溶解后，控制碳酸根浓度为130-180g/L，经压滤后，再经螯合离子交换树脂处理除去钙、镁，得到精制碳酸钠溶液；
(4)反加法沉锂：向步骤(3)制得的精制碳酸钠溶液中加入步骤(2)中制得的精制锂溶液，控制其中锂和碳酸根的摩尔比为1:1.5-2，反应温度为75-95℃；
(5)反应结束后，沉降60-180min，温度保持在80-95℃，沉降结束后，离心分离，得到湿碳酸锂和沉锂母液；
(6)沉锂母液的循环利用：沉锂母液经浓缩、蒸发后得到沉锂浓缩母液，将沉锂浓缩母液按照一定体积比加入到步骤(1)制得的氟含量降低的锂溶液，循环使用；
(7)向步骤(6)制得的湿碳酸锂中加入纯水进行一次洗锂，温度为80-95℃，陈化60-180min；
(8)陈化结束后，离心分离，经烘干、气流粉碎、混批、包装，得到电池级碳酸锂。
其中，步骤(1)所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，步骤(1)所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为9:0.5-1:0.5。
其中，步骤(1)所述保温的温度为30-50℃。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液为饱和硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂的混合溶液。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:3-6。
其中，步骤(1)中冷冻的温度为0-10℃。
本发明的有益效果：
本发明将硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物作为除氟剂，利用其协同效果，氟的去除率高，可降低80-95％的氟含量，浸出液中氟含量从100ppm降低所得滤液制得电池级碳酸锂中氟含量低于10ppm，提高了电池级碳酸锂的品质；除氟剂的加入对锂的提取以及后续碳酸锂制备的工艺没有影响，降低了运行成本。
本发明通过对沉锂母液进行处理，与浸出液按照一定体积比混合，再进行冷冻除去了混合液中大部分的钠、钾，有效降低了混合中65-80％的钠和25-40％的钾，锂含量提高了20-30％，经沉锂后所得的碳酸锂为电池级，沉锂母液可循环使用，提高了锂的利用率。经冷冻处理后的混合液，钠、钾含量大幅降低，降低了管壁因盐沉积而带来的不良影响，提高了生产效率，降低了生产成本，可连续生产。
本发明采用离子交换树脂，可将碳酸钠粗溶液纯化至其中Mg2+、Ca2+的浓度均不超过1ppm，使得所获得的碳酸钠纯化溶液满足电池级碳酸锂制备中沉淀碳酸锂的要求，工艺简单，化工原料少，回收率高，选择性好，污染小，成本较低，树脂可循环利用，与其它纯化方法相比有较大优越性，具有较好的产业化前景。本发明还通过加入除氟剂的方式除去锂溶液中氟离子，提高电池级碳酸锂的品质。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)除氟：锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，加入除氟剂，搅拌均匀，50℃保温充分反应后，调节pH为6.5，沉降3h后，过滤，得到氟含量降低的锂溶液，滤渣用于焙烧辅料；
(2)精制锂溶液的制备：氟含量降低的锂溶液经经净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩锂溶液，10℃下冷冻除钾钠，再经螯合离子交换树脂处理，得到精制锂溶液；
(3)精制碳酸钠溶液的制备：碳酸钠固体用水溶解后，控制碳酸根浓度为155g/L，经压滤后，再经螯合离子交换树脂处理除去钙、镁，得到精制碳酸钠溶液；
(4)反加法沉锂：向步骤(3)制得的精制碳酸钠溶液中加入步骤(2)中制得的精制锂溶液，控制其中锂和碳酸根的摩尔比为1:1.8，反应温度为85℃；
(5)反应结束后，沉降120min，温度保持在90℃，沉降结束后，离心分离，得到湿碳酸锂和沉锂母液；
(6)沉锂母液的循环利用：沉锂母液经浓缩、蒸发后得到沉锂浓缩母液，将沉锂浓缩母液按照一定体积比加入到步骤(1)制得的氟含量降低的锂溶液，循环使用；
(7)向步骤(6)制得的湿碳酸锂中加入纯水进行一次洗锂，温度为90℃，陈化120min；
(8)陈化结束后，离心分离，经烘干、气流粉碎、混批、包装，得到电池级碳酸锂。
其中，所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:2.5:0.5。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液为饱和硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂的混合溶液。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:4。
实施例2
一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)除氟：锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，加入除氟剂，搅拌均匀，60℃保温充分反应后，调节pH为5.5，沉降2h后，过滤，得到氟含量降低的锂溶液，滤渣用于焙烧辅料；
(2)精制锂溶液的制备：氟含量降低的锂溶液经经净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩锂溶液，5℃下冷冻除钾钠，再经螯合离子交换树脂处理，得到精制锂溶液；
(3)精制碳酸钠溶液的制备：碳酸钠固体用水溶解后，控制碳酸根浓度为130g/L，经压滤后，再经螯合离子交换树脂处理除去钙、镁，得到精制碳酸钠溶液；
(4)反加法沉锂：向步骤(3)制得的精制碳酸钠溶液中加入步骤(2)中制得的精制锂溶液，控制其中锂和碳酸根的摩尔比为1:1.5，反应温度为80℃；
(5)反应结束后，沉降60min，温度保持在95℃，沉降结束后，离心分离，得到湿碳酸锂和沉锂母液；
(6)沉锂母液的循环利用：沉锂母液经浓缩、蒸发后得到沉锂浓缩母液，将沉锂浓缩母液按照一定体积比加入到步骤(1)制得的氟含量降低的锂溶液，循环使用；
(7)向步骤(6)制得的湿碳酸锂中加入纯水进行一次洗锂，温度为95℃，陈化60min；
(8)陈化结束后，离心分离，经烘干、气流粉碎、混批、包装，得到电池级碳酸锂。
其中，所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:1:0.5。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液为饱和硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂的混合溶液。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:6。
实施例3
一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)除氟：锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，加入除氟剂，搅拌均匀，40℃保温充分反应后，调节pH为7.5，沉降4h后，过滤，得到氟含量降低的锂溶液，滤渣用于焙烧辅料；
(2)精制锂溶液的制备：氟含量降低的锂溶液经经净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩锂溶液，0℃下冷冻除钾钠，再经螯合离子交换树脂处理，得到精制锂溶液；
(3)精制碳酸钠溶液的制备：碳酸钠固体用水溶解后，控制碳酸根浓度为180g/L，经压滤后，再经螯合离子交换树脂处理除去钙、镁，得到精制碳酸钠溶液；
(4)反加法沉锂：向步骤(3)制得的精制碳酸钠溶液中加入步骤(2)中制得的精制锂溶液，控制其中锂和碳酸根的摩尔比为1:2，反应温度为95℃；
(5)反应结束后，沉降180min，温度保持在80℃，沉降结束后，离心分离，得到湿碳酸锂和沉锂母液；
(6)沉锂母液的循环利用：沉锂母液经浓缩、蒸发后得到沉锂浓缩母液，将沉锂浓缩母液按照一定体积比加入到步骤(1)制得的氟含量降低的锂溶液，循环使用；
(7)向步骤(6)制得的湿碳酸锂中加入纯水进行一次洗锂，温度为80℃，陈化180min；
(8)陈化结束后，离心分离，经烘干、气流粉碎、混批、包装，得到电池级碳酸锂。
其中，所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:2.5:0.5。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液为饱和硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂的混合溶液。
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:4。
对比例1
其中，混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:3:0.5。其余同实施例1。
对比例2
其中，混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为5:2.5:0.5。其余同实施例1。
对比例3
其中，除氟剂为硫酸铝。其余同实施例1。
对比例4
其中，除氟剂为硫酸铝、氧化铝的混合物，质量比为7:2.5。其余同实施例1。
对比例5
其中，除氟剂为硫酸铝、二氧化硅的混合物，质量比为7:0.5。其余同实施例1。
对比例6
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:7。其余同实施例1。
对比例7
其中，步骤(6)中沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:2。其余同实施例1。
采用上述实施例和对比例所述的方法运用到实际生产中，对生产过程中氟、钾、钠的含量及产品碳酸锂的纯度进行检测，结果如表1、表2所示。
表1
Figure BDA0002706941850000071
表2
Figure BDA0002706941850000081
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)除氟：锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，加入除氟剂，搅拌均匀，保温充分反应后，调节pH为5.5-7.5，沉降2-4h后，过滤，得到氟含量降低的锂溶液，滤渣用于焙烧辅料；
(2)精制锂溶液的制备：氟含量降低的锂溶液经经净化、浓缩蒸发处理后得到浓缩锂溶液，冷冻除钾钠，再经螯合离子交换树脂处理，得到精制锂溶液；
(3)精制碳酸钠溶液的制备：碳酸钠固体用水溶解后，控制碳酸根浓度为130-180g/L，经压滤后，再经螯合离子交换树脂处理除去钙、镁，得到精制碳酸钠溶液；
(4)反加法沉锂：向步骤(3)制得的精制碳酸钠溶液中加入步骤(2)中制得的精制锂溶液，控制其中锂和碳酸根的摩尔比为1:1.5-2，反应温度为75-95℃；
(5)反应结束后，沉降60-180min，温度保持在80-95℃，沉降结束后，离心分离，得到湿碳酸锂和沉锂母液；
(6)沉锂母液的循环利用：沉锂母液经浓缩、蒸发后得到沉锂浓缩母液，将沉锂浓缩母液按照一定体积比加入到步骤(1)制得的氟含量降低的锂溶液，循环使用；
(7)向步骤(6)制得的湿碳酸锂中加入纯水进行一次洗锂，温度为80-95℃，陈化60-180min；
(8)陈化结束后，离心分离，经烘干、气流粉碎、混批、包装，得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:1-2.5:0.5。
4.根据权利要求1所述的一种利用锂云母制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中所述保温的温度为30-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种沉锂浓缩母液冷冻循环回用制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(6)中所述沉锂浓缩母液为饱和硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的一种沉锂浓缩母液冷冻循环回用制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(6)中所述沉锂浓缩母液和浸出液的体积比为1:3-6。
7.根据权利要求1所述的一种沉锂浓缩母液冷冻循环回用制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)中所述冷冻的温度为0-10℃。
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