CN103832987A - 十二水合磷酸氢二钠的制备方法 - Google Patents

十二水合磷酸氢二钠的制备方法 Download PDF

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李刚
苏学松
陈曙
林立成
秦汉超
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Tianjin Kermel Chemical Reagent Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种十二水合磷酸氢二钠的制备方法，包括以下步骤：按重量分数配比称取1份氢氧化钠置于3.125～10份去离子水中溶解成澄清溶液；在搅拌状态下，向溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液1.4375份，调节溶液pH值至8.2～8.6；保持温度60～70℃，对溶液继续搅拌15～25min；测量溶液pH值无明显变化，过滤；滤液在搅拌状态下冷却至30～35℃,析出结晶；继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液；将结晶平散放置于盘中，于室温风干1～3h。采用本发明的十二水合磷酸氢二钠的制备方法，工艺流程短，对设备要求低，工艺条件稳定缓和，便于控制，不需要加热、浓缩和调整比重，常温结晶，适合工业化生产。

Description

十二水合磷酸氢二钠的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，尤其是一种十二水合磷酸氢二钠的制备方法。
背景技术
磷酸氢二钠（Na2HPO4）在不同温度下从溶液中结晶析出一水、二水、七水、八水、十二水合物等六种产物。通常只生产七水、十二水及无水物三种产品。十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO4·12H2O），为无色单斜晶系晶体，相对密度1.52，溶于水，1%水溶液pH值为8.8。十二水合磷酸氢二钠在溶液中析出温度为0～35℃，在35～38℃间得到七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O），在48～95℃间得到二水和磷酸氢二钠（Na2HPO4·2H2O）,95℃以上得到无水磷酸氢二钠，无水物易吸潮。Na2HPO4·12H2O因有风化性，在常温至35℃间易变成七水化合物，加热至105℃时易脱水变成无水物。
目前车间生产工艺及原料为磷酸、氢氧化钠和纯水。反应方程式为：
2NaOH+H3PO4+10H2O=Na2HPO4·12H2O
投料反应后，调节PH，过滤，0℃以下结晶（附加人工搅拌）12～24小时，甩干，晾干0～4小时，合格后包装。
为便于结晶，通常选择在冬季生产，利用冬季自然温度较低的环境。而当气温较高时，则必须采用制冷设备保持结晶温度在0℃以下，这就不得不需要配备制冷设备，同时耗费大量的能源。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种可以在室温下实现产品结晶的十二水合磷酸氢二钠的制备方法，无需使用制冷设备即可实现全年生产，并且节约大量能耗。
为解决上述问题，本发明的一种十二水合磷酸氢二钠的制备方法，所需原料按质量份数配比为：
氢氧化钠            1份
去离子水            3.125～10份
磷酸                1.4375份
包括以下步骤：
1）称取1份氢氧化钠置于3.125～10份去离子水中溶解成澄清溶液；
2）在搅拌状态下，向步骤1）中的溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液1.4375份，调节溶液pH值至8.2～8.6；
3）保持温度60～70℃，对溶液继续搅拌15～25min；
4）测量溶液pH值无明显变化，过滤。
5）滤液在搅拌状态下冷却至30～35℃,析出结晶；
6）继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液；
7）将结晶平散放置于盘中，于室温风干1～3h。
所述原料按质量份数配比优选为：
氢氧化钠            1份
去离子水            3.125份
磷酸                1.4375份
所述风干时间优选为1h。
通过对十二水合磷酸氢二钠合成和结晶工艺的研究，采用本发明的十二水合磷酸氢二钠的制备方法，确定了最佳反应物料配比、体系浓度和结晶温度，抑制产品中七水合磷酸氢二钠的生成，有效保证十二水合磷酸氢二钠的纯度，产品符合中国药典2010版和分析纯标准。本发明工艺流程短，对设备要求低，工艺条件稳定缓和，便于控制，不需要加热、浓缩和调整比重，常温结晶，不需要使用有机溶剂或复杂设备，结晶粒度均匀，杂质去除率高，适合工业化生产。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例一：
称取40g氢氧化钠置于400ml去离子水中溶解成澄清溶液；在搅拌状态下，慢速向溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液57.5g，调节溶液pH值至8.2；保持温度60℃，对溶液继续搅拌15min；测量溶液pH值无明显变化，过滤；滤液在搅拌状态下冷却至30℃,析出结晶；继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液；将结晶平散放置于盘中，于室温风干1小时。测试最终产物中十二水合磷酸氢二钠含量为98.49%，pH值为9.11，产品收率为90%。
实施例二：
称取200g氢氧化钠置于2000ml去离子水中溶解成澄清溶液；在搅拌状态下，慢速向溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液287.5g，调节溶液pH值至8.3；保持温度63℃，对溶液继续搅拌18min；测量溶液pH值无明显变化，过滤；滤液在搅拌状态下冷却至32℃,析出结晶；继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液；将结晶平散放置于盘中，于室温（15～25℃）风干3小时。测试最终产物中十二水合磷酸氢二钠含量为98.37%。
实施例三：
称取160g氢氧化钠置于800ml去离子水中溶解成澄清溶液；在搅拌状态下，慢速向溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液230g，调节溶液pH值至8.4；保持温度66℃，对溶液继续搅拌25min；测量溶液pH值无明显变化，过滤；滤液在搅拌状态下冷却至35℃,析出结晶；继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液；将结晶平散放置于盘中，于室温风干2小时。测试最终产物中十二水合磷酸氢二钠含量为99.2%，pH值为9.2，产品收率为75%。
实施例四：
称取160g氢氧化钠置于500ml去离子水中溶解成澄清溶液；在搅拌状态下，慢速向溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液230g，调节溶液pH值至8.6；保持温度70℃，对溶液继续搅拌20min；测量溶液pH值无明显变化，过滤；滤液在搅拌状态下冷却至33℃,析出结晶；继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液；将结晶平散放置于盘中，于室温风干1小时。测试最终产物中十二水合磷酸氢二钠含量为99.93%，pH值为9.13，产品收率为75%。
本发明工艺解决了十二水合磷酸氢二钠现有工业制法中的浓缩结晶和对环境温度的要求较高的问题，在室温下实现产品的结晶，设备简单，条件温和，同时不需浓缩，也不需要添加有机溶剂。通过物料配比控制溶液浓度，控制溶液PH8.6左右，在35℃以下析出结晶，晶形均匀美观，产品质量达到中国药典标准和试剂标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种十二水合磷酸氢二钠的制备方法，所需原料按质量份数配比为： 
氢氧化钠            1份 
去离子水            3.125～10份 
磷酸                1.4375份 
包括以下步骤： 
1）称取1份氢氧化钠置于3.125～10份去离子水中溶解成澄清溶液； 
2）在搅拌状态下，向步骤1）中的溶液内加入浓度为质量百分比85%的磷酸溶液1.4375份，调节溶液pH值至8.2～8.6； 
3）保持温度60～70℃，对溶液继续搅拌15～25min； 
4）测量溶液pH值无明显变化，过滤。 
5）滤液在搅拌状态下冷却至30～35℃,析出结晶； 
6）继续冷却至20℃，抽滤分离析出的结晶和母液； 
7）将结晶平散放置于盘中，于室温风干1～3h。 
2.如权利要求1所述十二水合磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述原料按质量份数配比优选为： 
氢氧化钠            1份 
去离子水            3.125份 
磷酸                1.4375份。 
3.如权利要求2所述十二水合磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述风干时间优选为1h。 
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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