CN109232677B - 一种使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法 - Google Patents
一种使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种使N‑乙酰神经氨酸水合物转化为N‑乙酰神经氨酸的方法,是以N‑乙酰神经氨酸水合物为原料,加入纯净水溶解,配置一定浓度的N‑乙酰神经氨酸水溶液,在合适的温度及合适的搅拌条件下,搅拌使N‑乙酰神经氨酸水合物蒸发结晶转化为N‑乙酰神经氨酸。本方法可以满足N‑乙酰神经氨酸工业化生产过程中,N‑乙酰神经氨酸水合物向N‑乙酰神经氨酸的转化,也可通过此方法制备高纯度N‑乙酰神经氨酸。
Description
技术领域
本发明涉及一种使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法,属于化学工程技术领域。
背景技术
N-乙酰神经氨酸水合物,是带有结晶水的N-乙酰神经氨酸,属于单晶化合物,纯度较高,用途也较广,可以用于食品、化妆品等领域。虽然N-乙酰神经氨酸水合物纯度很高,但有的应用领域不适合,比如在一些药物合成领域,尤其是药物合成过程中,当不能有任何水分存在的时候,N-乙酰神经氨酸水合物就不合适了,另外例如一些保健品的制备,在与其他成分配伍的过程中,由于需要保持配伍的稳定性,可能就不需要水分,此时N-乙酰神经氨酸水合物也是不合适的。因此,虽然N-乙酰神经氨酸水合物溶于水后与N-乙酰神经氨酸有同样的性质和功能,但因为某些应用领域不需要带结晶水的N-乙酰神经氨酸,N-乙酰神经氨酸直接干燥脱水需要较高的温度,结晶水失水一般需要120℃以上,且较高温度下N-乙酰神经氨酸容易变色,因此N-乙酰神经氨酸水合物如何转化为N-乙酰神经氨酸是亟待解决的问题。
发明内容
为解决N-乙酰神经氨酸水合物向N-乙酰神经氨酸的转化问题,本发明提供了一种使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法,以满足保健、医药等领域的应用需求。
本发明使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法,是通过蒸发结晶或干燥的方式使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸。具体包括如下步骤:
首先向N-乙酰神经氨酸水合物中加入纯净水,搅拌溶解,配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液;然后将所得N-乙酰神经氨酸水溶液置于特定条件下蒸发结晶,或在干燥器中进行干燥,使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸。
所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为10-80g/L,优选30~60g/L。
所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中,于40-100℃下蒸发结晶,优选50~80℃。
所述干燥器采用通过升高温度使物料中水分汽化溢出的机械设备,包括烘箱、干燥器等,可以是鼓风干燥,也可以是真空干燥。干燥器干燥时温度设置为40-100℃,优选50~80℃。
本发明的有益效果体现在:
1、本发明利用N-乙酰神经氨酸水合物在水中的溶解度较大的性质,直接进行水溶解,然后再在合适条件下进行蒸发结晶或干燥,蒸发掉水分,使N-乙酰神经氨酸析出,过程中只引入了纯净水,没有其他有机溶剂或杂质的引入,能较好地保证产品的纯度。
2、N-乙酰神经氨酸水合物溶于水后,就是N-乙酰神经氨酸的水溶液,水溶液在蒸发或干燥的时候,蒸发掉水分,随着水分的蒸发,N-乙酰神经氨酸浓度增大,在合适的条件下就形成了N-乙酰神经氨酸。该方法简单易操作,损失较少。
3、经高效液相色谱法检测,本发明方法所得产品的纯度高于98%,满足市场需求,且成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1转化前(a)后(b)产品的外观形态照片。
图2为本发明实施例1所得产品的高效液相色谱检测图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步阐明本发明。但这些实施例仅用于说明本发明,而不构成对本发明范围的限制。
实施例1:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.1%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为30g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至50℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸,含量为98.0%。烘干后的晶体(外观形态如图1所示)采用高效液相色谱法检测(结果如图2所示)。
实施例2:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为40g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至60℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸,含量为98.5%。
实施例3:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为99.1%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为50g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至70℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸,含量为99.0%。
实施例4:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为99.5%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为60g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至80℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸,含量为99.5%。
实施例5:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为99.0%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为70g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至80℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸,含量为98.4%。
实施例6:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为80g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至80℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸,含量为98.0%。
实施例7:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为90g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至60℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸和N-乙酰神经氨酸二水合物的混合物,N-乙酰神经氨酸含量为97.0%。
实施例8:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为100g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中,抽真空至-0.1MPa,加热至60℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸和N-乙酰神经氨酸二水合物的混合物,N-乙酰神经氨酸含量为94.0%。
实施例9:
本实施例中使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法如下:
1、选取N-乙酰神经氨酸二水合物为原料,N-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5%;
2、称取上述N-乙酰神经氨酸二水合物10g,加入一定量的纯净水,配成N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液,浓度为50g/L;
3、将步骤2配制好的N-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入鼓风干燥箱中,加热至60℃,使水溶液中的水分进行蒸发,最后干燥物料。干燥后的物料经检测为N-乙酰神经氨酸,含量为98.5%。
Claims (5)
1.一种使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法,其特征在于:
首先向N-乙酰神经氨酸水合物中加入纯净水,搅拌溶解,配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液;然后将所得N-乙酰神经氨酸水溶液置于特定条件下蒸发结晶,或在干燥器中进行干燥,使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸;
所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为10-80g/L;
所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中,于40-100℃下蒸发结晶;
干燥器干燥时温度设置为40-100℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为30~60g/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
蒸发结晶的温度控制在50~80℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述干燥器采用通过升高温度使物料中水分汽化溢出的机械设备,采用鼓风干燥或真空干燥的方式。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
干燥器干燥时温度设置为50~80℃。
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