CN1872688A - 无水氯化锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无水氯化锂的制备方法，包括在硫酸锂溶液中加入氯化钙，得到氯化锂与硫酸钙；将上述所得产物经过滤和洗涤，除去CaSO4，得LiCl溶液(母液1)；将母液1减压浓缩后，加入氯化钡溶液，反应后经过滤和洗涤除去SO4 2－；所得母液1中加入的碳酸锂溶液，反应后经过滤和洗涤除去Ba2+、Ca2+杂质，得LiCl溶液(母液2)；将母液2经减压浓缩、冷却结晶、分离、干燥后得无水氯化锂。本发明采用以锂矿浸取液—硫酸锂溶液为锂原料直接制备生产无水氯化锂的工艺方法，工艺路线大大缩短，操作步骤大为简化，易操作，降低了能耗与水耗，减少了过程中锂的损失，提高了锂收率，从根本上克服上述传统工艺方法存在的诸多弊端，实现了氯化锂制备工艺的创新。
Description
技术领域：
本发明涉及一种无水氯化锂的制备方法。
背景技术：
氯化锂是一种重要的锂盐产品，除了用于空调除湿剂、漂白粉、杀虫剂、合成纤维、制药工业、锂电池、金属合金焊接剂或助熔剂，还有一个非常重要的用途就是用于生产金属锂。目前，金属锂不仅成为国防上最有重要意义的战略物资之一，同时也成为一种与人类日常生活息息相关的重要金属元素。金属锂及其合金和化合物在原子能工业、冶金工业、电池、玻璃、陶瓷、化工、航天工业制造等许多领域具有广泛的用途。近年来氯化锂在生物学、医学等领域也开始得到广泛应用，在医学上用于治疗糖尿病、遗传研究等；作为诱变剂，应用于食品(啤酒)、医药、环保等行业选育优质菌种，培育高产菌株，合成医药中间体，对菌种进行遗传改造；在有机结构分析方面，氯化锂是一种重要的阳离子添加剂；在新材料领域，广泛应用于甲壳素(质)的生产。氯化锂及其衍生产品在受控核聚变反应、铝锂合金、锂离子电池、光通信中的非线性光学材料等行业的需求大幅增长。氯化锂的用途广泛，电解生产金属锂是氯化锂消耗量最大的领域。
现有以锂矿为原料制备或生产氯化锂方法主要是：
碳酸锂或氢氧化锂转化法，是制备和生产氯化锂最主要的方法。该法以成品碳酸锂或氢氧化锂与盐酸反应生成氯化锂，经一系列分离、洗涤、浓缩、结晶、干燥步骤后得到氯化锂。而成品碳酸锂或氢氧化锂的生产是将由锂矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩得到的锂矿浸取液—硫酸锂溶液与碳酸钠反应生成碳酸锂或与氢氧化钙反应生成氢氧化锂，经一系列分离、洗涤、除杂、浓缩、结晶、干燥后步骤制成碳酸锂或氢氧化锂产品。
现有的以锂矿为原料制备或生产氯化锂的工艺方法虽然比较成熟，但是存在诸多弊端。第一，首先必须将由锂矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩得到的锂矿浸取液—硫酸锂溶液制成碳酸锂或氢氧化锂产品，再以碳酸锂或氢氧化为锂原料制备或生产氯化锂，工艺长、步骤多必然增大了过程中锂的流失，降低了锂的总收率，造成宝贵锂资源的浪费；第二，先由硫酸锂生产碳酸锂或氢氧化锂再生产氯化锂的工艺中经过多次重复洗涤、浓缩、冷却结晶，造成能源和水的大量浪费；第三，生产线过长，设备投资大，操作工序多，运行费用高。
其他制备氯化锂方法主要有：
氢氧化锂氯化法。即将氢氧化锂分散于水中，逆流通入氯气使之循环，得到氯化锂粗母液，经分离、洗涤、除杂、浓缩、结晶、干燥后得到无水氯化锂。
盐湖卤水提取法，主要通过溶剂萃取、离子交换吸附或盐析的方法从含有氯化锂的盐湖
卤水中提取氯化锂，但这种方法尚未成熟，仍处于研究阶段。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种工序简单，易操作的无水氯化锂的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种无水氯化锂的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)、在硫酸锂溶液中加入氯化钙，得到氯化锂与硫酸钙；
(2)、将步骤(1)中所得产物经过滤和洗涤，除去CaSO4，得LiCl溶液(母液1)；
(3)、将母液1减压浓缩后，加入氯化钡溶液，反应后经过滤和洗涤除去SO4 2-；
(4)、在步骤(3)所得氯化锂溶液中加入的碳酸锂溶液，反应后经过滤和洗涤除去Ba2+、Ca2+杂质，得LiCl溶液(母液2)；
(5)、将步骤(4)所得母液2经减压浓缩、冷却结晶、分离、干燥后得无水氯化锂。
步骤(1)中硫酸锂溶液为锂矿浸取液—硫酸锂溶液。
所述的无水氯化锂的生产方法，其具体步骤如下：
(1)、将氯化钙溶液加入到锂矿浸取液—硫酸锂溶液中搅拌反应，反应物摩尔比(CaCl2/Li2SO4)为1.0～1.03，反应温度为70～90℃，反应时间30分钟～45分钟，反应停止后保温静置1小时以上；
(2)、将步骤(1)中所得产物过滤，并用80～95℃无离子热水洗涤滤饼2～4次后得到得LiCl溶液(母液1)；
(3)、用盐酸调节母液1的pH值至7，减压浓缩，测定其中SO4 2-的含量，加入与SO4 2-等摩尔量的氯化钡溶液，搅拌反应、过滤并用5℃～10℃无离子水洗涤2～3次后除去SO4 2-；
(4)、根据步骤(3)所得浓缩液中的Ca2+的含量，加入与Ca2+等摩尔量的碳酸锂溶液，反应后经过滤并用10～20℃无离子水洗涤2～3次，除去Ba2+、Ca2+等杂质后得LiCl溶液(母液2)；
(5)、用盐酸调节母液2的pH值至7，减压浓缩(二级浓缩)至饱和状态，冷却、结晶、分离，分离后所得母液3送至二级浓缩。分离后所得湿结晶经干燥得符合GB10575-89工业一级品标准的无水氯化锂。
本发明采用以锂矿浸取液—硫酸锂溶液为锂原料直接制备生产无水氯化锂的工艺方法。与现有的以锂矿为原料生产氯化锂的工艺方法相比，省去了先由硫酸锂溶液制备或生产碳酸锂或氢氧化锂的整个工艺过程，因而工艺路线大大缩短，操作步骤大为简化，易操作，降低了能耗与水耗，减少了过程中锂的损失，提高了锂收率，从根本上克服上述传统工艺方法存在的诸多弊端，实现了氯化锂制备工艺的创新。
附图说明：
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)移取浓度为1.6103mol/L的锂矿浸取液—硫酸锂溶液800ml于2000ml的烧杯中。将烧杯置于70℃的恒温水浴中，边搅拌边缓慢加入860ml浓度为1.5mol/L的氯化钙溶液，充分反应半小时后保温静置1.5小时。
(2)真空过滤步骤(1)中所得产物，并用80℃的无离子水洗涤硫酸钙滤饼两次得LiCl溶液(母液1)。
(3)用盐酸将母液1的pH值调至7后减压浓缩至500ml，测定其SO4 2-和Ca2+含量。
(4)在步骤(3)所得的浓缩液中边搅拌边加入0.5mol/L浓度的氯化钡溶液85ml，搅拌20分钟并静置1小时后过滤，并用10℃无离子水洗涤两次。
(5)在步骤(4)所得的LiCl溶液中边搅拌边加入0.05mol/L浓度的碳酸锂溶液115ml，搅拌20分钟并静置1小时后过滤，并用20℃无离子水洗涤两次后得LiCl溶液(母液2)。
(6)用盐酸将母液2的pH值调至7后减压浓缩至饱和浓度，冷却结晶、分离，所得湿结晶干燥后得无水氯化锂产品。以原子吸收分光光度法和化学分析法测定所得产品LiCl含量99.05％；SO4 2-含量0.04％；K+Na 0.31％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准。
实施例2
实施例1步骤(1)中恒温水浴温度为80℃；步骤(2)中洗涤水温度为85℃，其余同实施例1。分析测定所得产品LiCl含量99.15％；SO4 2-含量0.03％；K+Na 0.3％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准。
实施例3
实施例1步骤(1)中加入的1.5mol/L的氯化钙溶液为884ml，恒温水浴温度为85℃，反应45分钟后保温静置2小时；步骤(2)中洗涤水温度为85℃，洗涤三次；步骤(4)中加入0.1mol/L浓度的碳酸锂溶液350ml，搅拌30分钟并静置2小时后过滤；其余同实施例1。分析测定所得产品LiCl含量99.21％；SO4 2-含量检不出；K+Na 0.24％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准。
实施例4
实施例3步骤(1)中恒温水浴温度为90℃，反应45分钟后保温静置3小时；步骤(2)中洗涤水温度为90℃；其余同实施例3。分析测定所得产品LiCl含量99.39％；SO4 2-含量检不出；K+Na 0.21％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准。
实施例5
实施例4步骤(1)中恒温水浴温度为95℃；步骤(2)中洗涤水温度为95℃，其余同实施例3。经分析测定所得产品LiCl含量99.42％；SO4 2-含量检不出；K+Na0.19％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准。
实施例6
实施例3步骤(1)中移取的锂矿浸取液—硫酸锂溶液浓度为1.804mol/L，加入980ml浓度为1.5mol/L的氯化钙溶液；其余同实施例3。经分析测定所得产品LiCl含量99.22％；SO4 2-含量检不出；K+Na0.25％；其余指标均符GB 10575-89中工业一级品标准。
实施例7
实施例4步骤(1)中移取的锂矿浸取液—硫酸锂溶液浓度为1.804mol/L，加入980ml浓度为1.5mol/L的氯化钙溶液；其余同实施例4。经分析测定所得产品LiCl含量99.32％；SO4 2-含量检不出；K+Na0.21％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准。
实施例8
实施例6步骤(1)中移取1600ml的锂矿浸取液—硫酸锂溶液于5000ml的反应容器中，加入1960ml的氯化钙溶液；其余同实施例6。经分析测定所得产品LiCl含量99.26％；SO4 2-含量检不出；K+Na 0.21％；其余指标均符GB10575-89中工业一级品标准，
实施例9
实施例7步骤(1)中移取1600ml的锂矿浸取液—硫酸锂溶液于5000ml的反应容器中，
加入1960ml的氯化钙溶液；其余同实施例7。经分析测定所得产品LiCl含量99.37％；SO4 2-含量检不出；K+Na 0.19％；其余指标均符GB 10575-89中工业一级品标准。
Claims (3)
1、一种无水氯化锂的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)、在硫酸锂溶液中加入氯化钙，得到氯化锂与硫酸钙；
(2)、将步骤(1)中所得产物经过滤和洗涤，除去CaSO4，得LiCl溶液(母液1)；
(3)、将母液1减压浓缩后，加入氯化钡溶液，反应后经过滤和洗涤除去SO4 2-；
(4)、在步骤(3)所得氯化锂溶液中加入的碳酸锂溶液，反应后经过滤和洗涤除去Ba2+、Ca2+杂质，得LiCl溶液(母液2)；
(5)、将步骤(4)所得母液2经减压浓缩、冷却结晶、分离、干燥后得无水氯化锂。
2、根据权利要求1所述的无水氯化锂的制备方法，其特征是：步骤(1)中硫酸锂溶液为锂矿浸取液-硫酸锂溶液。
3、根据权利要求1或2所述的无水氯化锂的制备方法，其特征是：其具体步骤如下：
(1)、将氯化钙溶液加入到锂矿浸取液-硫酸锂溶液中搅拌反应，反应物摩尔比(CaCl2/Li2SO4)为1.0～1.03，反应温度为70～90℃，反应时间30分钟～45分钟，反应停止后保温静置1小时以上；
(2)、将步骤(1)中所得产物过滤，并用80～95℃无离子热水洗涤滤饼2～4次后得到得LiCl溶液(母液1)；
(3)、用盐酸调节母液1的pH值至7，减压浓缩，测定其中SO4 2-的含量，加入与SO4 2-等摩尔量的氯化钡溶液，搅拌反应、过滤并用5℃～10℃无离子水洗涤2～3次后除去SO4 2-；
(4)、根据步骤(3)所得浓缩液中的Ca2+的含量，加入与Ca2+等摩尔量的碳酸锂溶液，反应后经过滤并用10～20℃无离子水洗涤2～3次，除去Ba2+、Ca2+等杂质后得LiCl溶液(母液2)；
(5)、用盐酸调节母液2的pH值至7，减压浓缩(二级浓缩)至饱和状态，冷却、结晶、分离，分离后所得母液3送至二级浓缩。分离后所得湿结晶经干燥得无水氯化锂。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HAIMEN RONGHUI GENERAL LITHIUM INDUSTRY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: NANTONG UNIVERSITY Effective date: 20120121 Free format text: FORMER OWNER: NANTONG FANYA LITHIUM INDUSTRY CO., LTD. Effective date: 20120121 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 226007 NANTONG, JIANGSU PROVINCE TO: 226121 NANTONG, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120121 Address after: 226121 Haimen North Road, three factory town, Haimen, Jiangsu Province, Daqing Patentee after: Haimen Ronghui General Lithium Co., Ltd. Address before: 226007 No. 40, youth East Road, Jiangsu, Nantong Co-patentee before: Nantong Fanya Lithium Industry Co., Ltd. Patentee before: Nantong University |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 226121 Haimen Jiangsu three factory town street, Daqing Road, No. 42 Patentee after: JIANGSU RONGHUI GENERAL LITHIUM INDUSTRY CO., LTD. Address before: 226121 Haimen North Road, three factory town, Haimen, Jiangsu Province, Daqing Patentee before: Haimen Ronghui General Lithium Co., Ltd. |