CN101029060A - 玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，包括以下步骤：将玉米皮用硫酸或盐酸105℃－125℃沸腾水解，所得水解液经模拟移动床分离回收硫酸或盐酸、脱色、离子交换精制、模拟移动床分离提纯木糖至纯度达90％以上，再经三效蒸发器浓缩到浓度75％－80％时进行结晶。本发明以玉米皮为原料制备高纯度结晶木糖，采用模拟移动床技术分离回收水解液中的稀酸并提纯水解液中的木糖，使制备高纯度结晶木糖得以实现。本发明工艺方法合理可行，利于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯度结晶木糖的工艺技术，更确切的说是一种利用玉米皮水解液经模拟移动床分离回收稀酸、分离提纯木糖并制备高纯度结晶木糖的工艺技术。
背景技术
在玉米皮水解过程中，会产生浓度小于0.2-2.5％的稀酸溶液。如果采用浓缩回收，将消耗大量蒸汽，在成本上不合算；所以目前都是作为废水直接排放，既造成巨大浪费，又污染环境，加大了三废处理负担。
使用玉米皮水解制备高纯度结晶木糖时，由于玉米皮水解液中含有木糖、葡萄糖、阿拉伯糖及其它少量组分，直接用于结晶时会因木糖纯度不高而影响成品质量，而普通精制方法很难实现进一步的分离。
模拟移动床(SMB)色谱分离技术是20世纪60年代发展起来的一种新型现代化学分离技术，在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。SMB技术的兴起被认为是化工技术中的一次革新，其应用范围也不断扩大，遍及石油、精细化工、生物发酵、医药、食品等很多领域，尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。
发明内容
本发明目的在于寻求一种能够经济有效的利用玉米皮制备高纯度结晶木糖的工艺技术，更确切的说是寻求一种利用玉米皮水解液经模拟移动床分离回收稀酸、分离提纯木糖并制备高纯度结晶木糖的工艺技术。
本发明的技术方案如下：
一种玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，步骤如下：
(1)将玉米皮用浓度1.5％-3.0％的硫酸或盐酸105℃-125℃沸腾水解2.5-5小时获得木糖水解液，木糖水解液浓度为6-10％；
(2)用模拟移动床分离回收玉米皮水解液中的硫酸或盐酸，分离收率≥90％，分离后糖液pH值4.0-6.5，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度25％-30％，得浓缩液I；
(3)向上述浓缩液I中加入活性炭脱色，得脱色后糖液；
(4)将脱色糖液通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换，得精制糖液；
(5)将精制糖液经模拟移动床分离提纯至木糖含量≥90％，得提纯后的木糖液；
(6)将提纯后的木糖液蒸发浓缩至浓度75％-80％，加入晶种结晶。
优选的，上述步骤(1)中玉米皮水解在搪瓷反应釜中进行。木糖水解液的水解溶出总还原糖55％-70％wt(基于干固物)，木糖纯度为60％-75％(基于干固物)。
优选的，上述步骤(2)中的水解液是采用模拟移动床分离硫酸或盐酸来代替传统的碳酸钙或氢氧化钙中和，使糖液pH值为4.0-6.5，分离收率≥90％，回收的硫酸或盐酸(稀酸)再用于玉米皮水解。
优选的，上述步骤(3)中的的浓缩液I活性炭脱色是，在75℃-80℃温度下，加入相对溶液中木糖质量3％-5％的活性炭脱色30-60分钟；
优选的，上述步骤(4)中通过连续离子交换后精制糖液电导率≤10μs/cm。
优选的，上述步骤(6)中的浓缩用三效降膜蒸发器。
优选的，上述步骤(6)的精制糖液蒸发浓缩，是分两步进行的，第一步浓缩至浓度25％-30％wt，第二步浓缩至浓度75％-80％wt。
优选的，上述步骤(6)中所述的结晶是按相对于溶液中木糖质量0.5％-1.5％的比例加入纯木糖晶种进行结晶。
优选的，上述步骤(6)中得到的成品结晶木糖中木糖含量≥99％wt(基于干固物)，水分≤5.0％。
本发明利用玉米皮经稀酸水解、模拟移动床分离水解液中的稀酸、模拟移动床分离提纯木糖、浓缩精制、结晶干燥制成高纯度结晶木糖，工艺技术合理可行，利于推广，具有较高的经济效益。此外，本发明还具有如下优良效果：
(1)采用105℃-125℃水解，避免了目前玉米皮水解中普遍采用的125℃-130℃水解，防止了副反应的产生，大幅度减少了糖液的净化成本。
(2)采用模拟移动床分离水解液中的硫酸或盐酸来代替传统的碳酸钙或氢氧化钙中和，分离收率≥90％，分离后的酸回用于玉米皮水解，降低了生产成本和环境污染。
(3)使用模拟移动床分离提纯水解液中的木糖，提纯后木糖纯度达到90％以上，使制备高纯度结晶木糖得以实现。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明。实施例中均为质量百分比，总还原糖的量和木糖纯度均是基于干固物。
实施例1：工艺流程图如附图1所示。
玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，步骤如下：
(1)玉米皮干物量2kg，用1.5％的硫酸110℃沸腾水解4.5小时获得木糖水解液，该木糖水解液浓度为7.6％，木糖水解液的水解溶出总还原糖61％wt(基于干固物)，木糖纯度为64.5％(基于干固物)；
(2)用模拟移动床分离最终水解液中的硫酸，分离收率91.4％，分离后糖液pH值4.6，然后用三效降膜蒸发器预浓缩至浓度25.3％，得浓缩液I，木糖纯度66.5％(基于干固物)；
(3)上述浓缩液I在77℃温度下，加入相对溶液中木糖质量3.5％的活性炭脱色50分钟；
(4)通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换操作，使糖液电导率在9.3μs/cm；
(5)通过模拟移动床分离提纯上述精制后木糖液，提纯后木糖纯度92.3％；
(6)将上述提纯后木糖液用三效降膜蒸发器浓缩，浓缩分两步进行，第一步浓缩至浓度30％，第二步浓缩至浓度79.1％，木糖纯度为95.7％，此后，以相对于溶液中木糖质量0.8％的比例添加纯木糖晶种结晶，然后经离心分离、干燥得到结晶木糖，水分4.6％，木糖占总固形物的99.4％。
实施例2：工艺流程图如附图1所示，具体步骤为：
(1)玉米皮干物量2kg，用2.0％的盐酸120℃沸腾水解5小时获得木糖水解液，该水解液浓度为8.7％，水解溶出总还原糖62.4％，木糖纯度为65.7％；
(2)用模拟移动床分离最终水解液中的盐酸，分离收率91.4％，分离后糖液pH值6.1，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度26.7％，得浓缩液I，木糖纯度68.3％；
(3)上述浓缩液I在78℃温度下，加入相对溶液中木糖质量4.0％的活性炭脱色45分钟；
(4)通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换操作，使糖液电导率在8.9μs/cm；
(5)通过模拟移动床分离提纯木糖，提纯后木糖纯度93.5％；
(6)将提纯后木糖液用三效降膜蒸发器再次浓缩至浓度75.6％，木糖纯度为94.9％，此后，以相对于溶液中木糖质量1.5％的比例添加纯木糖晶种结晶，然后经离心分离、干燥得到结晶木糖，水分4.5％，木糖占总固形物的99.2％。
实施例3：工艺流程图如附图1所示，具体步骤为：
(1)玉米皮干物量2kg，用2.0％的硫酸116℃沸腾水解3小时获得木糖溶液，该溶液浓度为8.3％，水解溶出总还原糖60.3％，木糖纯度为65.4％；
(2)用模拟移动床分离最终水解液中的硫酸，分离收率91.4％，分离后糖液pH值4.9，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度26.1％，得浓缩液I，木糖纯度68.7％；
(3)上述浓缩液I在79℃温度下，加入相对溶液中木糖质量5.0％的活性炭脱色30分钟；
(4)通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换操作，使糖液电导率在8.7μs/cm；
(5)通过模拟移动床分离提纯木糖，提纯后木糖纯度93.8％；
(6)将提纯后木糖液用三效降膜蒸发器再次浓缩至浓度75.3％，木糖纯度为95.9％，此后，以相对于溶液中木糖质量1.0％的比例添加纯木糖晶种结晶，然后经离心分离、干燥得到结晶木糖，水分4.8％，木糖占总固形物的99.6％。
本发明不局限于上述具体实施例，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的具体方案，但不论做怎样的替代和改变，凡是与本申请相同或相似的技术方案，均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1、一种玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，步骤如下，均为质量百分比：
(1)将玉米皮用浓度1.5％-3.0％的硫酸或盐酸105℃-125℃沸腾水解2.5-5小时得木糖水解液；木糖水解液浓度为6-10％；
(2)用模拟移动床分离回收玉米皮水解液中的硫酸或盐酸，分离收率≥90％，分离后糖液pH值4.0-6.5，然后用三效蒸发器预浓缩至浓度25％-30％，得浓缩液I；
(3)向上述浓缩液I中加入活性炭脱色，得脱色后糖液；
(4)将脱色后糖液通过阳、阴离子交换树脂实施连续离子交换，得精制糖液；
(5)将精制糖液经模拟移动床分离提纯至木糖含量≥90％，得提纯后的木糖液；
(6)将提纯后的木糖液蒸发浓缩至浓度75％-80％，加入晶种结晶。
2、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，其特征在于步骤(1)木糖水解液的水解溶出总还原糖55％-70％wt(基于干固物)，木糖纯度为60％-75％wt(基于干固物)。
3、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，其特征在于步骤(2)的玉米皮水解液采用模拟移动床分离硫酸或盐酸来代替传统的碳酸钙或氢氧化钙中和，回收的硫酸或盐酸再用于玉米皮水解。
4、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，其特征在于步骤(3)的浓缩液I活性炭脱色是在75℃-80℃温度下，加入相对溶液中木糖质量3％-5％的活性炭脱色30-60分钟。
5、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，其特征在于步骤(4)连续离子交换后的精制糖液电导率≤10μs/cm。
6、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，其特征在于步骤(6)的提纯后的木糖液蒸发浓缩，是分两步进行的，第一步浓缩至浓度25％-30％wt，第二步浓缩至浓度75％-80％wt。
7、根据权利要求1所述的玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，其特征在于步骤(6)所述的结晶是按相对于溶液中木糖质量0.5％-1.5％的比例加入纯木糖晶种进行结晶。
8、根据权利要求1所述的的玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法，其特征在于步骤(6)中得到的成品结晶木糖水分≤5.0％，木糖占总固形物的百分比≥99％wt。
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