CN103708566A - 一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，具体操作为：取硫酸法钛白生产工艺得到的清钛液，所述清钛液中含有硫酸亚铁，向清钛液中加入促进剂，并混合均匀；混有促进剂的清钛液放入冰水中进行结晶，结晶过程中保持搅拌，结晶至清钛液的温度≦20℃，得到结晶钛液，并将其取出；在负压的条件下过滤得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。本发明向清钛液中加入一种促进剂，为硫酸亚铁结晶提供结晶中心，促进七水硫酸亚铁的生成，大大提高了硫酸亚铁结晶速度，从而缩短结晶的时间。另外，硫酸亚铁晶体颗粒大小均匀、粒径较大，有利于滤饼洗涤，可以降低滤饼中残钛的含量，提高钛的收率。

Description

一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法

技术领域

本发明涉及硫酸法制备钛白粉工艺技术领域，更具体的讲，涉及一种硫酸法生产钛白粉工艺中硫酸亚铁结晶和过滤的方法。 

背景技术

硫酸法钛白工艺包括钛矿酸解、沉降、亚铁结晶、亚铁分离、控制过滤、浓缩、水解水洗、漂白、盐处理煅烧等。钛矿酸解中酸溶性杂质进入钛液，最多的可溶性杂质是硫酸亚铁，要使硫酸亚铁从钛液中分离，需要借助于结晶和过滤。硫酸亚铁的溶解度受温度影响比较大，将钛液降温，使硫酸亚铁以七水硫酸亚铁的形式析出。 

硫酸亚铁晶体的生成过程包括晶核的形成和成长两个阶段，在晶核形成阶段，初级晶核可以通过自发或者在外来物的诱导下形成。过饱和溶液因受到一些外界因素的干扰成核，则称为非均相成核，由于外界因素的干扰作用降低了体系的成核壁垒，因而成核所需的过饱和度水平一般要低于均相成核，这对于部分体系的工业结晶分离将十分有利。 

目前硫酸法钛白行业中硫酸亚铁的分离基本上都采用真空蒸发结晶，利用蒸汽喷射器使结晶器内形成负压，此时钛液中的水份因沸点降低而蒸发，带走热量，使得钛液温度降低，从而析出七水硫酸亚铁。利用硫酸亚铁的溶解度随着温度的降低而减小，通过控制钛液系统的温度，降低硫酸亚铁的溶解度，使得硫酸亚铁结晶析出，然后进行过滤。该方法的操作简便，适用性广，可是存在结晶时间长，耗费蒸汽量大，硫酸亚铁晶体颗粒大小不均匀等缺点，结晶析出的硫酸亚铁晶体采用转台过滤，过滤之后得到含有硫酸亚铁的滤饼，由于滤饼中含有残钛液，过滤的同时对滤饼进行洗涤可以减少滤饼中残钛的含量，但是由于滤饼中的七水硫酸亚铁颗粒不均匀，钛液容易被包裹在硫酸亚铁晶体中，降低了总钛的收率。所以，如何降低硫酸亚铁晶体内残钛的含 量，提高硫酸亚铁过滤性能成为本行业技术人员迫切需要解决的技术问题。 

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，可以提高钛液中硫酸亚铁结晶速率，硫酸亚铁晶体大小均匀，保障硫酸亚铁晶体洗涤效果，从而降低硫酸亚铁晶体内残钛的含量。 

为解决上述技术问题，本发明提供一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，包括如下步骤： 

取硫酸法钛白生产工艺得到的清钛液，所述清钛液中含有硫酸亚铁，向清钛液中加入促进剂，并混合均匀； 

混有促进剂的清钛液放入冷水中进行结晶，结晶过程中保持搅拌，结晶至清钛液的温度≦20℃，得到结晶钛液，并将其取出； 

在负压的条件下过滤结晶浆料得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。 

优选的，所述促进剂为七水硫酸亚铁，具体为工业生产中转台过滤离心之后的七水硫酸亚铁，其粒径大小为50～100um。 

优选的，所述促进剂是纤维素，具体为絮状木质纤维素，其纤维含量大于98%，粒度均匀、耐酸碱。 

优选的，所述清钛液的具体生产步骤为：钛矿或者钛渣与浓硫酸反应，生成钛液，把钛液中的非溶解性杂质去除之后得到清钛液，非溶解性杂质包括未反应的矿渣、硫酸盐等。 

优选的，所述促进剂的加入量为清钛液（以TiO₂计）的0.1%～5.0%。 

优选的，所述冷水的温度小于4℃。 

优选的，所述结晶过程中的搅拌速度为50～250rpm。 

与现有技术相比，本发明具有如下优点： 

向沉降后清钛液（或经过热过滤后的清钛液）中加入一种促进剂，为硫酸亚铁结晶提供结晶中心，促进七水硫酸亚铁的生成，大大提高了硫酸亚铁结晶速度，从而缩短结晶的时间。而且，沉降后的清钛液泵入真空结晶器中，在蒸汽喷射泵与水环真空泵的作用下，形成负压。部分水份得到蒸发，带走热量，钛液温度降低，硫酸亚铁结晶速度快，真空度升高的快，可以减少蒸汽的用量，节约能量。 

硫酸亚铁达到饱和从钛液中析出之后，结晶浆料送入转台过滤机进行过滤分离，由于加入促进剂可以产生颗粒较大而且均匀、粒径100～1000um的硫酸亚铁晶体。洗涤的时候硫酸亚铁晶体的颗粒大而均匀，可以洗涤充分，降低滤饼中残钛的含量，在工业生产中，可以提高产能和钛的收率。 

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。 

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。 

实施例一 

一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，具体操作为： 

取硫酸法钛白生工艺的生产现场沉降后清钛液1000mL和木质纤维素5g，加入烧杯中，搅拌均匀； 

将烧杯放入冰水中进行结晶，结晶过程中的搅拌转速100rpm，待烧杯中钛液的温度较为室温24℃后，取出烧杯； 

在负压下进行过滤，得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗 涤，以洗出滤饼中的钛液。过滤时真空抽滤，其抽速：779s，得到的滤饼重量：460g，残钛的含量：0.45%。 

实施例二 

一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，具体操作为： 

取硫酸法钛白生工艺的生产现场沉降后清钛液1000mL和木质纤维素10g，加入烧杯中，搅拌均匀； 

烧杯放入冰水中进行结晶，烧杯内液体的初始温度为50℃，结晶过程中的搅拌转速200rpm，待烧杯中钛液的温度降为19℃后，取出烧杯； 

在负压下进行过滤，得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。 

过滤时采用真空抽滤，其抽速：719s，得到的滤饼重量：454g，残钛的含量：0.31%。 

实施例三 

一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，具体操作为： 

取硫酸法钛白生工艺的生产现场沉降后清钛液1000mL和七水硫酸亚铁5g，加入烧杯中，搅拌均匀； 

烧杯放入冰水中进行结晶，结晶过程中的搅拌转速250rpm，待烧杯中钛液的温度较为室温24℃后，取出烧杯； 

在负压下进行过滤，得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。过滤时真空抽滤，其抽速：946s，得到的滤饼重量：454g，残钛的含量：0.54%。 

实施例四 

一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，具体操作为： 

取硫酸法钛白生产工艺的生产现场沉降后清钛液1000mL，加入烧杯中，搅拌均 匀； 

将烧杯放入冰水中进行结晶，结晶过程中的搅拌转速100rpm，待烧杯中钛液的温度较为室温24℃后，取出烧杯； 

在负压下进行过滤，得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。过滤时采用真空抽滤，其抽速：1046s，得到滤饼重量：466g，残钛的含量：0.62%。 

上述实施例一至四中的抽速是指向18cm的布氏漏斗中加入500ml结晶钛液开始计时，至滤饼完全抽干所需要的时间。残钛含量是经过过滤洗涤之后硫酸亚铁晶体内二氧化钛的重量百分比。 

综合上述实施例得出，实施例二的综合性能最强，硫酸亚铁过滤性能最好，加入的木质纤维素提高了硫酸亚铁结晶的速率，得到的硫酸亚铁晶体大而均匀，洗涤更加充分，被包裹的钛液容易从硫酸亚铁晶体出洗出，降低滤饼中残钛含量的同时提高了钛的收率。对比实施例四，加入促进剂可以明显降低硫酸亚铁晶体过滤时间，节约生产能源，过滤的滤饼中残钛含量降低，提高了钛的回收率。 

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 

Claims (7)

1.一种提高硫酸亚铁过滤性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：

取硫酸法钛白生产工艺得到的清钛液，所述清钛液中含有硫酸亚铁，向清钛液中加入促进剂，并混合均匀；

混有促进剂的清钛液放入冷水中进行结晶，结晶过程中保持搅拌，结晶至清钛液的温度≦20℃，得到结晶钛液，并将其取出；

在负压的条件下过滤结晶浆料得到含有钛液的硫酸亚铁晶体的滤饼，过滤的同时进行洗涤，以洗出滤饼中的钛液。

2.如权利要求1所述的提高硫酸亚铁过滤性能的方法，其特征在于，所述促进剂为七水硫酸亚铁，具体为工业生产中转台过滤离心之后的七水硫酸亚铁，其粒径大小为50～100um。

3.如权利要求1所述的提高硫酸亚铁过滤性能的方法，其特征在于，所述促进剂是纤维素，具体为絮状木质纤维素，其纤维含量大于98%，粒度均匀、耐酸碱。

4.如权利要求1所述的提高硫酸亚铁过滤性能的方法，其特征在于，所述清钛液的具体生产步骤为：钛矿或者钛渣与浓硫酸反应，生成钛液，把钛液中的非溶解性杂质去除之后得到清钛液。

5.如权利要求1至4任一项所述的提高硫酸亚铁过滤性能的方法，其特征在于，所述促进剂的加入量为清钛液的0.1%～5.0%。

6.如权利要求1所述的提高硫酸亚铁过滤性能的方法，其特征在于，所述冷水的温度小于4℃。

7.如权利要求1所述的提高硫酸亚铁过滤性能的方法，其特征在于，所述结晶过程中的搅拌速度为50～250rpm。