CN111620776A - 一种去除柠檬酸钾易炭化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种去除柠檬酸钾易炭化物的方法，涉及有机溶液净化技术领域，通过浓硫酸脱水炭化母液中的易炭化物，再通过钙源沉淀法及活性氧化铝吸附法去除硫酸根离子，活性炭脱色法去除色素物质，从而达到去除母液中易炭化物，纯化母液的目的。经此方法处理后的柠檬酸钾母液可直接生产出合格的柠檬酸钾成品或返回到柠檬酸钾生产的中和工序作为化料水使用，可显著降低柠檬酸钾的易炭化物含量；所生产的柠檬酸钾质量稳定，品质好，可显著提高柠檬酸钾收率，减少废液排放，经济效益和环保效益明显，具有良好的推广和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及有机溶液净化技术领域，具体涉及一种去除柠檬酸钾易炭化物的方法。
背景技术
柠檬酸钾是无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，味咸而凉。作为一种广泛使用的添加剂已在食品、医药、饮料等行业得到广泛使用。在食品工业中用作缓冲剂、螯合剂、稳定剂、抗氧化剂、乳化剂等，在医药行业中用作抗凝血剂、低血钾症及碱化尿液的治疗。其需求量一直稳步增长，随新着经济的发展，柠檬酸钾的社会需求迅速增加。
现行柠檬酸钾的生产工艺是将成品柠檬酸和氢氧化钾或碳酸钾反应生成柠檬酸钾溶液，然后再通过精滤、蒸发结晶、分离、干燥等工艺制备柠檬酸钾成品。其中柠檬酸是由溶粉类物质(例如玉米、木暑等)经发酵生产的，由于原料和生产工艺的特性，总是存在微量的易炭化或易氧化而呈色的有机杂质，这些杂质在生产过程会逐渐积累，并进入最终产品和母液中，进入产品导致产品易炭化物超标，质量不合格。进入母液导致母液颜色变深，粘度变大，无法结晶出合格的柠檬酸钾成品，只能作为废液进入污水处理系统，这不仅增加了污水处理量和处理费用，而且，由于这部分柠檬酸钾母液中含有大量的柠檬酸钾，同时也造成了较大的资源浪费，降低了柠檬酸钾收率和经济效益。
随着人们对食品安全和环保的重视程度提升，使得产品存在的质量问题和产生的大量不合格母液的处理问题逐渐显现出来，目前柠檬酸钾生产中主要存在产品易炭化物超标，质量不稳定，大量废母液排放等不足之处，严重制约了我国柠檬酸钾行业的发展。如何去除柠檬酸钾母液中的易炭化物，提升产品质量，减少废母液的排放是急需解决的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种去除柠檬酸钾易炭化物的方法，目的是解决柠檬酸钾易炭化物超标问题。经此方法处理后的柠檬酸钾母液可直接用来生产柠檬酸钾成品或返回到柠檬酸钾生产的中和工序作为化料水使用，显著降低了柠檬酸钾的易炭化物含量，所生产的柠檬酸钾质量稳定，品质好，可显著提高柠檬酸钾收率，减少废液排放，经济效益和环保效益明显，具有良好的推广和应用价值。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种去除柠檬酸钾易炭化物的方法，包括以下步骤：
1)收集柠檬酸钾母液，并将其加热至50～60℃，得溶液A；加热是为了降低母液的粘度，方便后续处理；
2)在搅拌下缓慢向溶液A中加入浓度为90％的浓硫酸，使母液中的易炭化物脱水炭化，反应时间为1.5～2h，保温0.5h，得溶液B；
3)向溶液B中加入钙源，形成CaSO4沉淀，控制反应时间在1.5～2h，保温0.5h，过滤得溶液C；
4)将溶液C以适宜流速通过颗粒活性氧化铝吸附柱，进一步吸附溶液C中残留的硫酸根，得溶液D；
5)将溶液D以适宜流速通过活性炭脱色柱，去除母液中的色素物质，得溶液E；
6)将溶液E调整至所需pH后，再经蒸发结晶，离心分离、干燥得柠檬酸钾成品。
进一步的，步骤1)中柠檬酸钾母液为柠檬酸钾溶液经多次浓缩结晶，离心分离后得到的不合格母液，母液中易炭化物含量300～500％，主要为胶体蛋白，油脂，糖类等有机物，母液中柠檬酸钾含量约
＝40～50％。
进一步的，步骤2)中，浓硫酸与柠檬酸钾母液的质量比为0.4-0.8：1。
进一步的，步骤3)中钙源为氢氧化钙或氧化钙，加入的钙源中的Ca2+与加入的SO4 2-摩尔比1-1.1:1，加入钙源用量不足，SO4 2-沉淀不完全，钙源用量过多，造成副反应发生。
进一步的，步骤3)中过滤为箱式暗流板框压滤机压滤，滤除硫酸钙沉淀。
进一步的，步骤4)中流速为100～120L/hr，，流速过慢，处理效率不高，流速过快，吸附效果不好。
进一步的，步骤4)中的活性氧化铝为一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积和通透性能，当SO4 2-碰撞固体表面时，受到不平衡力的吸引而停留在固体表面，起到去除目的。活性氧化铝可以通过适当浓度(1％左右)的氢氧化钾溶液再生后重复使用。
进一步的，步骤5)中流速为80～100L/hr，流速过慢，处理效率不高，流速过快，脱色效果不好。
进一步的，步骤5)中活性炭脱色柱中的活性炭为颗粒活性炭。
(二)有益效果
本发明提供了一种去除柠檬酸钾易炭化物方法，其有益效果如下：经此方法处理后的柠檬酸钾母液，清澈透明，易炭化物大幅度降低，可直接进行蒸发结晶生产柠檬酸钾成品；其含量≥99.6％，硫酸盐含量＜0.015％，易炭化物含量＜1％，钙盐含量＜0.02％，透光率>95％，其它指标符合国标(GB1886.74-2015)要求；也返回到柠檬酸钾生产的中和工序作为化料水使用，即可节约大量的化料水，又可节约蒸发结晶工序的蒸汽耗用，同时降低柠檬酸钾成品易炭化物含量，所生产的柠檬酸钾质量稳定，透光率高，品质好，柠檬酸钾成品收率高可提高2％以上；减少废液排放和资源浪费，经济效益和环保效益明显。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种去除柠檬酸钾易炭化物方法，其具体步骤如下：
1)将易炭化物含量约为300％的不合格柠檬酸钾母液泵入带有加热装置，搅拌，在线pH检测和在线温度计的反应釜内。开启搅拌，向盘管内通入蒸汽，将母液加热至50℃，得溶液A；
2)向溶液A中加入浓度为90％的浓硫酸，浓硫酸加入量为母液质量的40％，流加时间控制在1.5小时，保温30分钟，得溶液B；
3)向溶液B中加入氢氧化钙，加入量为钙源中的Ca2+与加入的SO4 2-摩尔比1:1；反应时间为1.5小时，保温30分钟，泵入带有硅藻土涂层的箱式暗流板框压滤机内进行压滤，除去硫酸钙沉淀，得溶液C；
4)将溶液C以100L/hr流速通过颗粒活性氧化铝吸附柱，吸附溶液C中的残留SO4 2-，得溶液D，检测溶液D中SO4 2-含量；当溶液D中SO4 2-含量明显升高时，停止进料；用1％氢氧化钾溶液再生活性氧化铝；
5)将溶液D以80L/hr流速通过活性炭柱脱色，得溶液E；
6)将溶液E的pH调整至需要的PH值，再经蒸发结晶，离心分离，干燥制备柠檬酸钾成品。
检测柠檬酸钾成品各项理化指标如下：
含量(干基计)为99.6％，硫酸盐含量＜0.015％，易炭化物含量＜1％，钙盐含量＜0.02％，透光率>95％。其它指标符合国标(GB1886.74-2015)要求。
实施例2：一种去除柠檬酸钾易炭化物方法，其具体步骤如：
1)将易炭化物含量约为400％的不合格柠檬酸钾母液泵入带有加热装置，搅拌，在线pH检测和在线温度计的反应釜内。开启搅拌，向盘管内通入蒸汽，将母液加热至55℃，得溶液A；
2)向溶液A中加入浓度为90％的浓硫酸，浓硫酸加入量为母液质量的60％，流加时间控制在1.5小时，保温30分钟，得溶液B；；
3)向溶液B中加入氢氧化钙，加入量为钙源中的Ca2+与加入的SO4 2-离子摩尔比1.05:1；反应时间为1.5小时，保温30分钟，泵入带有硅藻土涂层的箱式暗流板框压滤机内进行压滤，除去硫酸钙沉淀，得溶液C；
4)将溶液C以110L/hr流速通过颗粒活性氧化铝吸附柱，吸附溶液C中的残留SO4 2-，得溶液D，检测溶液D中SO4 2-含量；当溶液D中SO4 2-含量明显升高时，停止进料；用1％氢氧化钾溶液再生活性氧化铝；
5)将溶液D以90L/hr流速通过活性炭柱脱色，得溶液E；
6)将溶液E调整至需要的pH值，再经蒸发结晶，离心分离，干燥制备柠檬酸钾成品；
检测柠檬酸钾成品各项理化指标如下：
含量(干基计)为99.5％，硫酸盐含量＜0.015％，易炭化物含量＜1％，钙盐含量＜0.02％，透光率>95％。其它指标符合国标(GB1886.74-2015)要求。
实施例3：一种去除柠檬酸钾易炭化物方法，其具体步骤如：
1)将易炭化物含量约为400％的不合格柠檬酸钾母液泵入带有加热装置，搅拌，在线pH检测和在线温度计的反应釜内。开启搅拌，向盘管内通入蒸汽，将母液加热至60℃，得溶液A；
2)向溶液A中加入浓度为90％的浓硫酸，浓硫酸加入量为母液质量的80％，流加时间控制在2小时，保温30分钟，得溶液B；；
3)向溶液B中加入氢氧化钙，加入量为钙源中的Ca2+与加入的SO4 2-摩尔比1.1:1；反应时间为2小时，保温30分钟，泵入带有硅藻土涂层的箱式暗流板框压滤机内进行压滤，除去硫酸钙沉淀，得溶液C；
4)将溶液C以120L/hr流速通过颗粒活性氧化铝吸附柱，吸附溶液C中的残留SO4 2-，得溶液D，检测溶液D中SO4 2-含量；当溶液D中SO4 2-含量明显升高时，停止进料；用1％氢氧化钾溶液再生活性氧化铝；
5)将溶液D以100L/hr流速通过活性炭柱脱色，得溶液E；
6)将溶液E调整至需要的pH值，再经蒸发结晶，离心分离，干燥制备柠檬酸钾成品；
检测柠檬酸钾成品各项理化指标如下：
含量(干基计)为99.3％，硫酸盐含量＜0.015％，易炭化物含量＜1％，钙盐含量＜0.02％，透光率>95％。其它指标符合国标(GB1886.74-2015)要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)收集柠檬酸钾母液，并将其加热至50～60℃，得溶液A；
2)在搅拌下，缓慢向溶液A中加入浓度为90％的浓硫酸，反应时间为1.5～2h，保温0.5h，得溶液B；
3)向溶液B中加入钙源，控制反应时间在1.5～2h，保温0.5h，过滤得溶液C；
4)将溶液C以适宜流速通过颗粒活性氧化铝吸附柱，得溶液D；
5)将溶液D以适宜流速通过活性炭脱色柱，得溶液E；
6)将溶液E调整至所需pH后，再经蒸发结晶，离心分离、干燥得柠檬酸钾成品。
2.如权利要求1所述的去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，步骤1)中所述柠檬酸钾母液为柠檬酸钾溶液经多次浓缩结晶，离心分离后得到的不合格母液，母液中易炭化物含量300～500％，主要为胶体蛋白，油脂，糖类有机物，母液中柠檬酸钾含量约40～50％。
3.如权利要求1所述的去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，步骤2)中，浓硫酸与柠檬酸钾母液的质量比为0.4-0.8：1。
4.如权利要求1所述的去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，步骤3)中所述钙源为氢氧化钙或氧化钙，加入的钙源中的Ca2+与加入的SO4 2-摩尔比1-1.1:1。
5.如权利要求1所述的去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，步骤3)中所述过滤为箱式暗流板框压滤机压滤。
6.如权利要求1所述的去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，步骤4)中所述流速为100～120L/hr。
7.如权利要求1所述的去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，步骤5)中所述流速为80～100L/hr。
8.如权利要求1所述的去除柠檬酸钾易炭化物的方法，其特征在于，步骤5)中活性炭脱色柱中的活性炭为颗粒活性炭。
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|---|---|---|---|---|
| CN113372213A (zh) * | 2021-05-18 | 2021-09-10 | 连云港陆兴科技有限公司 | 一种柠檬酸钾的生产系统及方法 |
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2020
- 2020-06-09 CN CN202010518055.7A patent/CN111620776A/zh active Pending
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