CN103864604B - 一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺 - Google Patents

一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，将柠檬酸钠母液加水得到溶液A，依次加入氢氧化钠溶液、硫化钠、活性炭和双氧水，经过两次过滤，将柠檬酸钠母液中含有的较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物除去，得到脱铁后的柠檬酸钠溶液。本发明所述工艺简单、生产成本低，大大提高了后期柠檬酸钠的质量。

Description

一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺
技术领域
本发明属于生物化工领域，具体涉及一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺。
背景技术
柠檬酸钠是一种广泛应用于食品、饮料、化工和医药等领域的有机酸盐，目前柠檬酸钠的生产是将经过玉米常规发酵生产得到的柠檬酸与氢氧化钠反应来制备柠檬酸钠。在此过程中，会不断产生柠檬酸钠母液，所产生的柠檬酸钠母液除了含有主要成分柠檬酸钠之外，还含有较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物，它们或来自原料或在循环过程中累积产生，致使柠檬酸钠母液的颜色很深，粘度很大，极难处理。
对于所产生的柠檬酸钠母液若直接排放到环境中，一方面会对环境造成严重污染，另一方面使得柠檬酸钠大量损失；所以大部分企业会把所产生的柠檬酸钠母液经过处理后反投回工艺中，即：所产生的柠檬酸钠母液先与氯化钙反应制备柠檬酸钙，再依次经过钙盐分离、洗糖、硫酸酸解、柠檬酸分离、炭柱脱色、阳离子交换、阴离子交换后得到质量较好的柠檬酸，最后反投回工艺中继续与氢氧化钠反应制备柠檬酸钠，其不足之处在于：工艺很复杂，并且在洗糖过程中产生很多残糖水，增加了后期处理的处理成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单、生产成本低的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，将柠檬酸钠母液中含有的较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物除去，得到净化的柠檬酸钠溶液。本发明所述工艺简单、生产成本低，大大提高了后期柠檬酸钠的质量。
本发明所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g-0.6g，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9并升温至65℃-75℃，得到溶液B；
（2）向溶液B中加入硫化钠，所述硫化钠的加入量为溶液A中铁离子质量的4.2-7.0倍，搅拌，在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，得溶液C；
（3）在步骤（2）所得溶液C中加入活性炭，搅拌，在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，得到溶液D；
（4）对步骤（3）所得溶液D进行第一次精密过滤，得滤液Ⅰ，在65℃-75℃的温度下加柠檬酸调节pH值至6.5-7.5，得溶液E；
（5）在步骤（4）所得溶液E中加入双氧水进行氧化，在65℃-75℃的温度下保温2-3小时，再进行第二次精密过滤，得滤液Ⅱ，即脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
本发明所处理的柠檬酸钠母液指柠檬酸与氢氧化钠溶液反应所得的柠檬酸钠溶液经多次浓缩、结晶、离心后得到的含铁量高、易碳化物高、透光度低的不合格母液，其中铁离子含量在50-150ppm，1.0g柠檬酸钠产品的易碳K值为60-100，透光度为95%-98%。
步骤（1）所述柠檬酸钠母液之所以加入水，得溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g-0.6g，优选0.5g，是因为若加水过多，浓度过低，会在后续的浓缩过程中增加能耗，增加生产成本，若不加水或加水太少，由于所述的柠檬酸钠母液过于黏稠，不利于后续工序，如搅拌、反应的正常进行。
步骤（1）所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%-35%，优选32%，加入氢氧化钠溶液的目的是调节溶液A的pH值为8-9，优选为8，使得溶液A偏碱性，这样是为了铁离子与硫化钠反应生成硫化亚铁。若pH值偏小，硫化钠在酸性环境下首先与氢离子反应生成有刺激性气味的有毒气体硫化氢；若pH值偏大，则铁离子首先与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁胶体，致使料液发粘无法过滤。
步骤（1）所述温度为65℃-75℃，优选为70℃。本发明在整个方法中料液的温度始终控制在这个温度范围内，这样有利于铁离子的去除、活性炭的脱色和过滤工序的顺利进行。
步骤（2）中所述铁离子的含量是先通过比色法或者原子吸收法测定出1L溶液A中含有铁离子的质量，再乘以溶液A的体积，得出溶液A中铁离子的质量，再计算出要除去这些铁离子需要硫化钠的质量；为了让铁离子与硫化钠的反应往硫化亚铁的方向进行，所述硫化钠的加入量为溶液A中铁离子质量的4.2-7.0倍，这样加入过量的硫化钠，使得溶液A中铁离子除去的更加彻底；若硫化钠的加入量过多，则会在后续除去硫离子过程中消耗更多的原料。
步骤（2）中所述铁离子与硫化钠反应的条件为：在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，优选为：在70℃的温度下保温2小时，同时使得加入的硫化钠过量，这样溶液A中含有铁离子才能彻底除去。
步骤（3）中所述活性炭的加入量为溶液A体积的0.003g/mL，所述活性炭具有较强的吸附能力，用来吸附溶液A中的胶体类蛋白、有色杂质等易碳物质，同时提高溶液A的透光度。之所以选择活性炭进行吸附和脱色，是因为活性炭廉价易得，在后期工序中容易除去。
步骤（4）所述第一次精密过滤为预涂层过滤或膜过滤中的一种，其目的是为了除去步骤（2）中生成的小粒径颗粒的硫化亚铁和步骤（3）中未吸附的残留的蛋白质胶体等杂质。
所述预涂过滤中所用助滤剂为硅藻土和活性炭，其中硅藻土的主要成分为二氧化硅，所述硅藻土的粒度为为400目-600目，比表面积为0.0060m2/g-0.0070m2/g，优选比表面积为0.0065m2/g。所述预涂层过滤采用的设备是市售设备板式密封过滤机，所需压力为0.03 Mpa -0.04Mpa。
所述膜过滤的过滤粒径为0.2nm -1.0nm，采用的设备是膜过滤器，所需压力为0.1Mpa -1.0Mpa。其中所述膜过滤中优选陶瓷膜过滤。
步骤（4）中采用柠檬酸来调节滤液Ⅰ的pH值至6.5-7.5，优选为7.0，这样在中性体系中便于双氧水氧化硫化钠。若pH值偏大，则碱性大，加入后，来不及反应就自动分解为水和氧气，失去氧化剂的作用；若pH值偏小，则酸性大，滤液Ⅰ中的硫离子与氢离子结合产生有刺激性气味的有毒气体硫化氢。之所以采用柠檬酸来调节滤液Ⅰ的pH值，是因为处理的溶液为柠檬酸钠溶液，这样能够避免杂质的引入。
步骤（5）中所述双氧水的质量分数为45%-55%，优选为50%。步骤（5）中所述双氧水与步骤（2）所述硫化钠的质量比为1.7-2.6：1，采用双氧水将过量的硫化钠氧化为单质硫和水或氢氧根，没有其他副产物产生，其中单质硫过滤掉即可。其双氧水的加入量是根据硫化钠的加入量来确定的。
步骤（5）所述氧化过程的条件为：在65℃-75℃的温度下保温2-3小时，优选条件为：在70℃下保温2小时，这样才能保证过量的硫化钠彻底氧化。
步骤（5）所述第二次精密过滤为预涂层过滤或膜过滤中的一种，以过滤掉单质硫。所述预涂层过滤中所用助滤剂为硅藻土和活性炭，在精密过滤过程中，首先在过滤板表面涂覆硅藻土，以截留单质硫等小颗粒杂质及悬浮物，同时在过滤板上添加活性炭，以提高滤液透光度。其中硅藻土的主要成分为二氧化硅，所述硅藻土的粒度为为400目-600目，比表面积为0.0060m2/g-0.0070m2/g，优选比表面积为0.0065m2/g。所述预涂层过滤采用的设备是市售设备板式密封过滤机，所需压力为0.03 Mpa -0.04Mpa。
所述膜过滤的过滤粒径为0.2nm -1.0nm，采用的设备是膜过滤器，所需压力为0.1Mpa -1.0Mpa。其中所述膜过滤中优选陶瓷膜过滤。
步骤（5）所述得到的滤液即脱铁后的柠檬酸钠溶液，经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
本发明采用所述处理工艺与传统的反投工艺相比，具有以下优点：
（1）工艺简单，大大降低了处理成本，得到每吨柠檬酸钠产品降低1900元-2000元；
（2）经过处理后的柠檬酸钠母液，铁离子小于1ppm，透光度大于99%，易炭减少40%左右，大大提高了柠檬酸钠产品的质量。
具体实施方式
实施例1
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得10m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.5g，再加入质量分数为32%的氢氧化钠溶液，调节pH值至8并升温至70℃，得到溶液B；
（2）根据比色法测定溶液B中含有铁离子100ppm，即溶液B中含有铁离子1kg，加入纯度为50%的硫化钠12kg，搅拌，在70℃的温度下保温2小时，得溶液C；
（3）在步骤（2）所得溶液C中加入30kg活性炭，搅拌，在70℃的温度下保温2小时，得到溶液D；
（4）对步骤（3）所得溶液D采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第一次精密过滤，得滤液Ⅰ，在70℃的温度下加柠檬酸调节pH值至7.0，得溶液E；
（5）在步骤（4）所得溶液E中加入质量分数为50%的双氧水20.4kg进行氧化，在70℃的温度下保温2.5小时，再采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第二次精密过滤，得滤液Ⅱ，即脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（4）和步骤（5）所述过滤压力为0.03MPa，所述硅藻土的粒径为600目，比表面积为0.0065m2/g。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.7%，易炭化合物为57，大大提高了柠檬酸钠的质量。
实施例2
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得20m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g，再加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，调节pH值至8.5并升温至65℃，得到溶液B；
（2）根据比色法测定溶液B中含有铁离子150ppm，即溶液B中含有铁离子3kg，加入纯度为50%的硫化钠30kg，搅拌，在65℃的温度下保温1小时，得溶液C；
（3）在步骤（2）所得溶液C中加入60kg活性炭，搅拌，在65℃的温度下保温1小时，得到溶液D；
（4）对步骤（3）所得溶液D采用陶瓷膜过滤器进行第一次精密过滤，得滤液Ⅰ，在65℃的温度下加柠檬酸调节pH值至6.5，得溶液E；
（5）在步骤（4）所得溶液E中加入质量分数为45%的双氧水67kg进行氧化，在65℃的温度下保温2小时，再采用陶瓷膜过滤器进行第二次精密过滤，得滤液Ⅱ，即脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（4）和步骤（5）所述过滤压力为0.1MPa，所述膜过滤粒径为0.2nm。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.5%，易炭化合物为59，大大提高了柠檬酸钠的质量。
实施例3
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得30m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.6g，再加入质量分数为35%的氢氧化钠溶液，调节pH值至9并升温至75℃，得到溶液B；
（2）根据比色法测定溶液B中含有铁离子50ppm，即溶液B中含有铁离子1.5kg，加入纯度为50%的硫化钠12.6kg，搅拌，在75℃的温度下保温1.5小时，得溶液C；
（3）在步骤（2）所得溶液C中加入90kg活性炭，搅拌，在75℃的温度下保温1.5小时，得到溶液D；
（4）对步骤（3）所得溶液D采用陶瓷膜过滤器进行第一次精密过滤，得滤液Ⅰ，在75℃的温度下加柠檬酸调节pH值至7.5，得溶液E；
（5）在步骤（4）所得溶液E中加入质量分数为55%的双氧水29.8kg进行氧化，在75℃的温度下保温3小时，再采用硅藻土和活性炭预涂层进行第6.3Kg，双氧水的加入二次精密过滤，得滤液Ⅱ，即脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（4）所述过滤压力为1.0MPa，所述膜过滤粒径为1.0nm；
步骤（5）所述过滤压力为0.04MPa，所述硅藻土的粒径为400目，比表面积为0.0060m2/g。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.6%，易炭化合物为58，大大提高了柠檬酸钠的质量。
实施例4
一种柠檬酸钠母液的脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得10m3溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.5g，再加入质量分数为32%的氢氧化钠溶液，调节pH值至8并升温至68℃，得到溶液B；
（2）根据比色法测定溶液B中含有铁离子100ppm，即溶液B中含有铁离子1kg，加入纯度为50%的硫化钠14kg，搅拌，在68℃的温度下保温2小时，得溶液C；
（3）在步骤（2）所得溶液C中加入30kg活性炭，搅拌，在68℃的温度下保温1.5小时，得到溶液D；
（4）对步骤（3）所得溶液D采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第一次精密过滤，得滤液Ⅰ，在68℃的温度下加柠檬酸调节pH值至7.0，得溶液E；
（5）在步骤（4）所得溶液E中加入质量分数为50%的双氧水33.6kg进行氧化，在68℃的温度下保温2.5小时，再采用板框式密封过滤机以硅藻土和活性炭为预涂层进行第二次精密过滤，得滤液Ⅱ，即脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。
步骤（4）和步骤（5）所述过滤压力为0.035MPa，所述硅藻土的粒径为500目，比表面积为0.0070m2/g。
经过净化脱铁处理后的柠檬酸钠溶液，铁离子小于1ppm，透光度为99.6%，易炭化合物为57.5，大大提高了柠檬酸钠的质量。

Claims (8)

1.一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将柠檬酸钠母液加入水，得溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g-0.6g，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9并升温至65℃-75℃，得到溶液B；
（2）向溶液B中加入硫化钠，所述硫化钠的加入量为溶液A中铁离子质量的4.2-7.0倍，搅拌，在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，得溶液C；
（3）在步骤（2）所得溶液C中加入活性炭，搅拌，在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，得到溶液D；
（4）对步骤（3）所得溶液D进行第一次精密过滤，得滤液Ⅰ，在65℃-75℃的温度下加柠檬酸调节pH值至6.5-7.5，得溶液E；
（5）在步骤（4）所得溶液E中加入双氧水进行氧化，在65℃-75℃的温度下保温2-3小时，再进行第二次精密过滤，得滤液Ⅱ，即脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品；
步骤（5）中所述双氧水与步骤（2）所述硫化钠的质量比为1.7-2.6：1；
步骤（5）中所述双氧水的质量分数为45%-55%。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：步骤（1）所述加水前柠檬酸钠母液中铁离子含量为50-150ppm。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：步骤（1）所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%-35%。
4.根据权利要求1所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：步骤（3）中所述活性炭的加入量为溶液A体积的0.003g/mL。
5.根据权利要求1所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：步骤（4）所述第一次精密过滤和步骤（5）所述第二次精密过滤均为预涂层过滤或膜过滤中的一种。
6.根据权利要求5所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：所述预涂层过滤所需压力为0.03Mpa -0.04Mpa。
7.根据权利要求5或6所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：所述预涂层过滤采用的助滤剂为硅藻土和活性炭，所述硅藻土的粒度为400目-600目，比表面积为0.0060m2/g-0.0070m2/g。
8.根据权利要求5所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，其特征在于：所述膜过滤的过滤粒径为0.2nm -1.0nm，所需压力为0.1Mpa -1.0Mpa。
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