CN101628921A - 一种植物来源d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物来源D－氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，该方法以柠檬酸废菌丝渣为起始原料，采用盐酸进行酸解，酸解液经浓缩、结晶得D－氨基葡萄糖盐酸盐粗品，粗品用活性炭进行脱色，脱色液再进行浓缩、结晶，结晶体用有机溶媒进行离心洗涤，直至白色，晶体烘干后，入袋、包装。本发明利用柠檬酸发酵后的下脚料，实现了资源的回收和综合利用，且工艺简单，易于控制，方便生产，产品质量稳定，能够满足实际使用的要求。

Description

一种植物来源D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺技术，特别是原料来源为植物的D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺。
背景技术
D-氨基葡萄糖盐酸盐在常温下为白色晶体或粉末，无动物源性氨糖的腥味，易溶于水，难溶于有机溶剂，其分子式为C7H16O5NCL，分子量是279.5，亲水性极强，是摄取构成软骨蛋白多糖的主要成分之一，能合成人体所需的胶原蛋白和透明质酸，修复被磨损的关节软骨，能大量催生和补充关节滑液，减少关节磨损，使关节灵活自如。通过补充D-氨基葡萄糖盐酸盐，可提高关节和机体的免疫力，具有消除关节炎症、缓解关节疼痛的功效。
近年来，植物来源氨基葡萄糖已进入深入研究、开发利用阶段，如何利用微生物发酵的下脚料，实现原料替代和资源的充分利用，特别是利用柠檬酸发酵后的废菌丝渣制备盐酸氨基葡萄糖成为目前研究开发的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供从柠檬酸发酵后的废菌丝渣中提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法。
本发明技术方案是：以柠檬酸废菌丝渣为起始原料，采用盐酸进行酸解，取酸解液浓缩、结晶，得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品用活性炭进行脱色，将脱色液再进行浓缩、结晶，取结晶体用乙醇进行离心洗涤，直至晶体呈白色，经烘干，即制得氨基葡萄糖盐酸盐。
具体包括以下步骤：
1)将柠檬酸废菌丝渣和盐酸在90～105℃温度条件下进行酸解反应；
2)将上述酸解液进行过滤，取滤液进行减压浓缩，然后放料，静置、结晶；
3)将上步静置料抽滤，取滤饼即为D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
4)将滤饼在50～60℃条件下，采用水和活性炭进行脱色，然后压滤，收集滤液；
5)将滤液进行减压浓缩，然后降温、放料，静置、结晶；
6)将上步结晶物料用乙醇离心洗涤至晶体呈白色；
7)烘干至含水质量占总重量的0.1％以下；
8)入袋、包装。
本发明以玉米发酵生产柠檬酸后的柠檬酸废菌丝渣为起始原料，用适当浓度的盐酸进行酸解，将氨基葡萄糖溶解在酸水中，然后进行酸解液浓缩、粗品结晶、粗品脱色、脱色液浓缩、精制品结晶、离心洗涤、干燥等一系列物理过程制得成品。其工艺简单、易于控制、方便生产、成本低廉，产品质量稳定，可以与动物源性氨糖媲美，符合实际使用要求。
影响酸解反应效果和产品得率的主要因素有原料菌丝渣质量、盐酸浓度和用量、投料速度、酸解时间以及酸解过程中的温度控制等。
本发明步骤1)中，投料时柠檬酸废菌丝渣和盐酸的重量比为1∶1.25～1.5。
步骤1)中，盐酸的体积浓度为22％～26％。
步骤1)中，先将盐酸升温至45～50℃，再间隙式投入柠檬酸废菌丝渣，待柠檬酸废菌丝渣投料结束后，再升温至90～105℃进行酸解，酸解时间为2.5～3小时。投入的柠檬酸废菌丝渣不能太快、且每次投入量不能太多，因为柠檬酸废菌丝渣投入酸中后会发生溶胀，必须应待前面投入的柠檬酸废菌丝渣充分溶解、变稀后，再接着投入。
步骤2)中，所述减压浓缩的温度条件是60～70℃、真空度≤-0.09Mpa。
步骤4)中，所述滤饼(即D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品)、水和活性炭的投料重量比为1∶3∶0.17，脱色时间在0.5小时以上。
步骤5)中，所述减压浓缩的温度不大于60℃、真空度≤-0.09Mpa。
步骤6)中，采用乙醇洗涤3～5次。
为确保产品中残留溶剂乙醇得以充分挥发，步骤7)中，所述烘干温度为90～110℃。
具体实施方式
1、酸解
分别称取柠檬酸废菌丝渣800kg、体积浓度为22％～26％(本例为26％)的盐酸1000～1200kg、水200kg。
将水和盐酸先后放入反应釜中，开启搅拌、充分搅匀；将温度升至45～50℃，开始间隙投料，同时缓慢升温。待投料全部结束后，继续升温至90℃，维持温度在90～105℃之间2.5～3小时。
2、酸解液过滤、浓缩
上述酸解保温时间结束后，将酸解液以板框压滤机或抽滤桶趁热过滤。
将滤液进行减压浓缩，控制T＝60～70℃、真空度≤-0.09Mpa。待体积浓缩至原体积的约1/3时，停止浓缩，放料、自然降温，静置、结晶48小时以上。
3、固液分离得粗品
将上述静置物料倒入抽滤桶进行抽滤，滤干母液，所得滤饼即为D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
4、粗品脱色、过滤
分别称取上述滤饼(即D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品)300kg，水900kg，活性炭50kg。
将水放入脱色釜，开启搅拌，投入粗品和活性炭。打开蒸汽，升温至50～60℃，保温脱色0.5小时以上；然后压滤并吹干滤机，直至滤渣无液流出为止，收集脱色后滤液。
5、脱色液浓缩、结晶
开启真空，将脱色液经精滤装置抽入浓缩釜，待真空稳定后，打开蒸汽升温。整个浓缩过程控制T≤60℃、真空度≤-0.09MPa，至浓缩釜内有大量晶体出现时，停止浓缩，降温、放料，静置、结晶12小时以上。
6、离心、洗涤
将上述物料用离心机甩滤、滤干母液；滤饼用乙醇洗涤3～5次，直至物料呈白色，并继续甩滤至离心机出液口无液体流出为止。
7、烘干
将洗涤后的物料装桶运至烘房，在90～110℃环境温度下干燥2小时左右，至水份小于0.1％，然后降温、出料。
8、包装
将干燥后的产品放入塑料袋，封口、包装。

Claims (10)

1、一种植物来源D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于以柠檬酸废菌丝渣为起始原料，采用盐酸进行酸解，取酸解液浓缩、结晶，得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品用活性炭进行脱色，将脱色液再进行浓缩、结晶，取结晶体用乙醇进行离心洗涤，直至晶体呈白色，经烘干，即制得氨基葡萄糖盐酸盐。
2、根据权利要求1所述植物来源D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将柠檬酸废菌丝渣和盐酸在90～105℃温度条件下进行酸解反应；
2)将上述酸解液进行过滤，取滤液进行减压浓缩，然后放料，静置、结晶；
3)将上步静置料抽滤，取滤饼即为D-氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
4)将滤饼在50～60℃条件下，采用水和活性炭进行脱色，然后压滤，收集滤液；
5)将滤液进行减压浓缩，然后降温、放料，静置、结晶；
6)将上步结晶物料用乙醇离心洗涤至晶体呈白色；
7)烘干至含水质量占总重量的0.1％以下；
8)入袋、包装。
3、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤1)中，投料时柠檬酸废菌丝渣和盐酸的重量比为1∶1.25～1.5。
4、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤1)中，所述盐酸的体积浓度为22％～26％。
5、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤1)中，先将盐酸升温至45～50℃，再间隙式投入柠檬酸废菌丝渣，待柠檬酸废菌丝渣投料结束后，再升温至90～105℃进行酸解，酸解时间为2.5～3小时。
6、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于所述步骤2)中，所述减压浓缩的温度条件是60～70℃、真空度≤-0.09Mpa。
7、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤4)中，所述滤饼、水和活性炭的投料重量比为1∶3∶0.17，脱色时间为0.5小时以上。
8、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤5)中，所述减压浓缩的温度不大于60℃、真空度≤-0.09Mpa。
9、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤6)中，所述洗涤的次数为3～5次。
10、根据权利要求2所述生产方法，其特征在于步骤7)中，所述烘干温度为90～110℃。
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