CN102408458A - 一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用膜分离法精致氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，以柠檬酸废渣为原料，经过水解、抽滤、浓缩后得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品，再将氨基葡萄糖盐酸盐粗品采用膜分离法进行精制而得到氨基葡萄糖盐酸盐成品，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差。本发明生产工艺简单，产品纯度高，并且采用以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣作为原料生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品为素食氨基葡萄糖盐酸盐，无鱼腥味、无重金属污染，安全环保，符合欧美等发达国家对氨基葡萄糖盐酸盐的质量指标。
Description
技术领域
本发明涉及氨基葡萄糖盐酸盐领域，具体涉及一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺。
背景技术
柠檬酸是一种应用广泛的有机酸，可作为酸味剂和增稠剂，还可以作为清洗剂使用，广泛用于食品、饮料、医药、化工、洗涤剂等行业。受出口刺激，我国国内柠檬酸产量由2001年的38万吨增长到2005年的70万吨，2006年约80万吨，年均增加12.5％，成为世界第一柠檬酸生产大国，产量约占世界的70％。而目前多数企业在用发酵法生产柠檬酸过程中，大量的柠檬酸废渣没有综合利用，直接外排。
氨基葡萄糖盐酸盐，英文D～Glucosamine Hydrochloride，分子式C6H13NO5·HCl，白色结晶，无气味，略有甜味，易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有机溶剂。氨基葡萄糖盐酸盐是生物细胞内许多重要多糖的基本组成单位，是合成双歧因子的重要前体，在生物体内具有许多重要生理功能，主要用于临床增强人体免疫系统的功能，抑制癌细胞或纤维细胞的过度生长，对癌症和恶性肿瘤起到抑制和治疗作用；对于各种炎症，也能起到有效的治疗作用。另外，由于氨基葡萄糖可防止人体胆固醇的蓄积，长期使用可达到抗衰老的保健目的。目前，氨基葡萄糖盐酸盐是壳多糖保健食品系列中最新的第三代保健功能性食品添加剂，可用作食品抗氧化剂、婴幼儿食品添加剂、糖尿病患者低热量甜味剂，也可作为抗癌、防癌、降血脂、降血压的食品添加剂；同时也应用于医药行业，如作为生化试剂用于药物合成以及用作抗细菌感染及免疫佐剂，是人体抗流感病毒的活化剂。同时还可应用于食品，化妆品和饲料添加剂中，用途相当广泛。
目前，国内外氨基葡萄糖盐酸盐的传统生产方法一般为甲壳素制取方法，是指先从虾蟹壳中提取甲壳素或壳聚糖，再经盐酸水解而成氨基葡萄糖盐酸盐。该生产方法的缺陷主要包括：
第一、水产品壳提取的氨基葡萄糖盐酸盐对许多有水产品过敏反应的患者不适用；
第二、纯化工艺复杂，产品有鱼腥味，不稳定；
第三、受海洋环境污染影响，从虾蟹壳中提取的氨基葡萄糖盐酸盐，不可避免地受到重金属污染。
为了解决上述生产方法的缺陷，已有一些记载有关将柠檬酸废渣用于制备氨基葡萄糖盐酸盐的发明专利被公开，如CN200810088877.5和CN200810238484.8等专利，但是，这些发明人都认为盐酸的体积浓度和水解反应温度不能同时过高，特别是水解反应温度最好不要超过95℃，否则容易引起柠檬酸废渣碳化，从而导致产量偏低。
本发明人对以柠檬酸废渣为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐进行了大量的实验研究，并将该制备方法于同日申请了专利。在研究中，本发明人发现水解反应温度高于95℃更有利于柠檬酸废渣的溶解和充分反应，结合较高的盐酸浓度，产量更高。同时，本发明人研究发现通过膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐粗品更能提高产品的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，工艺简单，产品纯度高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，以柠檬酸废渣为原料，经过(1)水解、(2)抽滤、(3)浓缩后得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品，再采用膜分离法将氨基葡萄糖盐酸盐粗品进行精制，具体为以下步骤：
(4)精制：
a.在氨基葡萄糖盐酸盐粗品中加入去离子水，蒸汽加热至80～95℃，加入活性炭后反应0.5～1.5小时，抽滤出母液并转入冷却釜自然冷却至25～35℃，再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差。
其中，所述超滤膜的膜材料是聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇或改性丙烯酸聚合物，所述压力差为15-20KG。
其中，所述氨基葡萄糖盐酸盐粗品由以下步骤制得：
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为30％～35％的盐酸，蒸汽加热至60～70℃，再投入柠檬酸废渣，蒸汽升温至90～105℃，水解反应2～5.5小时，其中柠檬酸废渣∶盐酸(重量比)＝1∶1.6～2.5；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的滤渣用自来水漂洗2～3次，再用质量浓度为1％～3％的稀碱液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25～35℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
更优的，为了提高氨基葡萄糖盐酸盐的纯度，本发明还包括将氨基葡萄糖盐酸盐精制品进行以下处理：
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.001MPa～0.09MPa真空条件下加热至40～60℃，烘干5～6小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
其中，所述步骤(1)中柠檬酸废渣为发酵法生产柠檬酸过程中产生的柠檬酸废渣，所述步骤(2)中稀碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。
采用上述技术方案后，该生产工艺简单，产品纯度高，并且采用以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣作为原料生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品为素食氨基葡萄糖盐酸盐，无鱼腥味、无重金属污染，安全环保，符合欧美等发达国家对氨基葡萄糖盐酸盐的质量指标。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例一
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为30％的盐酸2000kg，蒸汽加热至65℃，再投入1000kg柠檬酸废渣，蒸汽升温至100℃，水解反应2.5小时；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的碳渣用自来水漂洗2次，再用质量浓度为2％的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至30℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
(4)精制：
a.在离心后的粗品中加入去离子水，蒸汽加热至90℃，加入活性炭后反应1小时，抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至30℃，再转入离心机离心分离得一次半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差，压力差为18KG；
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.05MPa真空条件下加热至50℃，烘干5.5小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品68kg，纯度为99.98％。
实施例二
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为35％的盐酸2250kg，蒸汽加热至60℃，再投入1000kg柠檬酸废渣，蒸汽升温至105℃，水解反应5小时；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次，再用质量浓度为3％的氢氧化铵溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
(4)精制：
a.在离心后的粗品中加入去离子水，蒸汽加热至95℃，加入活性炭后反应0.5小时，抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至35℃，再转入离心机离心分离得一次半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差，压力差为15KG；
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.09MPa真空条件下加热至60℃，烘干6小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品75kg，纯度为99.92％。
实施例三
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为25％的盐酸1800kg，蒸汽加热至70℃，再投入1000kg柠檬酸废渣，蒸汽升温至90℃，水解反应2小时；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的碳渣用自来水漂洗2次，再用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
(4)精制：
a.在离心后的粗品中加入去离子水，蒸汽加热至80℃，加入活性炭后反应1.5小时，抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25℃，再转入离心机离心分离得一次半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差，压力差为20KG；
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.001MPa真空条件下加热至40℃，烘干5小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品64kg，纯度为99.95％。
实施例四
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为35％的盐酸1600kg，蒸汽加热至68℃，再投入1000kg柠檬酸废渣，蒸汽升温至105℃，水解反应5.5小时；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次，再用质量浓度为2.5％的氢氧化铵溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至35℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
(4)精制：
a.在离心后的粗品中加入去离子水，蒸汽加热至95℃，加入活性炭后反应1小时，抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25℃，再转入离心机离心分离得一次半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差，压力差为16KG；
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.01MPa真空条件下加热至45℃，烘干6小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品70kg，纯度为99.97％。
实施例五
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为30％的盐酸1900kg，蒸汽加热至70℃，再投入1000kg柠檬酸废渣，蒸汽升温至90℃，水解反应4小时；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次，再用质量浓度为3％的氢氧化铵溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至30℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
(4)精制：
a.在离心后的粗品中加入去离子水，蒸汽加热至85℃，加入活性炭后反应1.2小时，抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至30℃，再转入离心机离心分离得一次半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差，压力差为19KG；
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.005MPa真空条件下加热至55℃，烘干5.5小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品68kg，纯度为99.96％。
实施例六
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为30％的盐酸2100kg，蒸汽加热至65℃，再投入1000kg柠檬酸废渣，蒸汽升温至95℃，水解反应3.5小时；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的碳渣用自来水漂洗2次，再用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
(4)精制：
a.在离心后的粗品中加入去离子水，蒸汽加热至90℃，加入活性炭后反应1小时，抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25℃，再转入离心机离心分离得一次半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差，压力差为17KG；
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.05MPa真空条件下加热至50℃，烘干6小时。
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品69kg，纯度为99.95％。
实施例七
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为25％的盐酸2300L，蒸汽加热至75℃，再投入1000kg柠檬酸废渣，蒸汽升温至100℃，水解反应4.5小时；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次，再用质量浓度为2.5％的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至30℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品；
(4)精制：
a.在离心后的粗品中加入去离子水，蒸汽加热至80℃，加入活性炭后反应1.2小时，抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至30℃，再转入离心机离心分离得一次半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差，压力差为18KG；
(5)烘干：将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.01MPa真空条件下加热至55℃，烘干5小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品71kg，纯度为99.97％。
实施例一至实施例七中柠檬酸废渣均为发酵法生产柠檬酸过程中产生的柠檬酸废渣。
实施例一至实施例七中超滤膜的膜材料可以是聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇或改性丙烯酸聚合物。
采用上述技术方案后，该生产工艺简单，产品纯度高，并且采用以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣作为原料生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品为素食氨基葡萄糖盐酸盐，无鱼腥味、无重金属污染，安全环保，符合欧美等发达国家对氨基葡萄糖盐酸盐的质量指标。
Claims (5)
1.一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，其特征在于，以柠檬酸废渣为原料，经过(1)水解、(2)抽滤、(3)浓缩后得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品，将氨基葡萄糖盐酸盐粗品采用膜分离法进行精制，具体为以下步骤：
(4)精制：
a.在氨基葡萄糖盐酸盐粗品中加入去离子水，蒸汽加热至80～95℃，加入活性炭后反应0.5～1.5小时，抽滤出母液并转入冷却釜自然冷却至25～35℃，再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐半成品，其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)＝1∶1∶0.1；
b.将氨基葡萄糖盐酸盐半成品转入膜分离系统中，其中膜为超滤膜，传质为水，传质推动力为压力差。
2.根据权利要求1所述的一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，其特征在于，所述氨基葡萄糖盐酸盐粗品是通过以下步骤制得：
(1)水解：在反应釜内泵入质量浓度为30％～35％的盐酸，蒸汽加热至60～70℃，再投入柠檬酸废渣，蒸汽升温至90～105℃，水解反应2～5.5小时，其中柠檬酸废渣∶盐酸(重量比)＝1∶1.6～2.5；
(2)抽滤：将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤，抽滤后的滤渣用自来水漂洗2～3次，再用质量浓度为1％～3％的稀碱液漂洗至中性或微酸性，收集抽滤母液和漂洗水并混合；
(3)浓缩：将上述混合母液蒸发浓缩，待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80％时，停止蒸馏，将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25～35℃，再转入离心机离心分离得固体物质，即氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
3.根据权利要求2所述的一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，其特征在于，所述步骤还包括将氨基葡萄糖盐酸盐精制品进行以下处理：
(5)烘干：将氨基葡萄糖盐酸盐精制品投入干燥器中，在0.001MPa～0.09MPa真空条件下加热至40～60℃，烘干5～6小时；
(6)粉碎、包装：将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数，挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
4.根据权利要求1所述的一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，其特征在于，所述超滤膜的膜材料是聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇或改性丙烯酸聚合物，所述压力差为15-20KG。
5.根据权利要求2～4任一所述的一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中柠檬酸废渣为发酵法生产柠檬酸过程中产生的柠檬酸废渣，所述步骤(2)中稀碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。
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