CN102167713A - 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 - Google Patents

一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣为原料,经过水解、抽滤、浓缩等步骤制得。本发明因为对柠檬酸废渣进行了回收利用,从而减轻废渣对环境造成的污染;并且采用柠檬酸废渣作为原料生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品为素食氨基葡萄糖盐酸盐,无鱼腥味、无重金属污染,安全环保,产品纯度高达98-102%,符合美国药典USP32版质量标准;同时因为原料资源丰富,生产资源不受限制,生产成本低;进一步也节约了治理环境污染的费用,取得较高的循环经济效果;更优的,在克服了此技术领域内的技术偏见情况下,在保证产品纯度的同时提高了产品的产量和生产效率,缩短了水解反应的时间。

Description

一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及氨基葡萄糖盐酸盐领域,具体涉及一种利用柠檬酸废渣制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
柠檬酸是一种应用广泛的有机酸,可作为酸味剂和增稠剂,还可以作为清洗剂使用,广泛用于食品、饮料、医药、化工、洗涤剂等行业。受出口刺激,我国国内柠檬酸产量由2001年的38万吨增长到2005年的70万吨,2006年约80万吨,年均增加12.5%,成为世界第一柠檬酸生产大国,产量约占世界的70%。而目前多数企业在用发酵法生产柠檬酸过程中,大量的柠檬酸废渣没有综合利用,直接外排。
氨基葡萄糖盐酸盐,英文D~Glucosamine Hydrochloride,分子式C6H13NO5·HCl,白色结晶,无气味,略有甜味,易溶于水,微溶于甲醇,不溶于乙醇等有机溶剂。氨基葡萄糖盐酸盐是生物细胞内许多重要多糖的基本组成单位,是合成双歧因子的重要前体,在生物体内具有许多重要生理功能,主要用于临床增强人体免疫系统的功能,抑制癌细胞或纤维细胞的过度生长,对癌症和恶性肿瘤起到抑制和治疗作用;对于各种炎症,也能起到有效的治疗作用。另外,由于氨基葡萄糖可防止人体胆固醇的蓄积,长期使用可达到抗衰老的保健目的。目前,氨基葡萄糖盐酸盐是壳多糖保健食品系列中最新的第三代保健功能性食品添加剂,可用作食品抗氧化剂、婴幼儿食品添加剂、糖尿病患者低热量甜味剂,也可作为抗癌、防癌、降血脂、降血压的食品添加剂;同时也应用于医药行业,如作为生化试剂用于药物合成以及用作抗细菌感染及免疫佐剂,是人体抗流感病毒的活化剂。同时还可应用于食品,化妆品和饲料添加剂中,用途相当广泛。
目前,国内外氨基葡萄糖盐酸盐的传统生产方法一般为甲壳素制取方法,是指先从虾蟹壳中提取甲壳素或壳聚糖,再经盐酸水解而成氨基葡萄糖盐酸盐。该生产方法的缺陷主要包括:
第一、水产品壳提取的氨基葡萄糖盐酸盐对许多有水产品过敏反应的患者不适用;
第二、纯化工艺复杂,产品有鱼腥味,不稳定;
第三、受海洋环境污染影响,从虾蟹壳中提取的氨基葡萄糖盐酸盐,不可避免地受到重金属污染。
为了解决上述生产方法的缺陷,在本发明以前,已有一些记载有关将柠檬酸废渣用于制备氨基葡萄糖盐酸盐的发明专利被公开,如CN200810088877.5和CN200810238484.8等专利,但是,这些专利的发明人都有一个认识上的误区,都认为盐酸的体积浓度和水解反应温度不能同时过高,特别是水解反应温度最好不要超过90℃,否则容易引起柠檬酸废渣碳化,从而导致产量偏低。另外,在低于90℃的温度下进行反应时,会导致其反应的时间就会大大加长,一般每次反应的时间都需要在10个小时以上,才能反应充分,但这却大大降低了生产效率。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的在于提供一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,既可以对柠檬酸废渣回收利用,减轻废渣对环境造成的污染,同时采用柠檬酸废渣作为原料生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品为素食氨基葡萄糖盐酸盐,安全环保,无污染,且生产成本低,又取得较高的循环经济效果,尤其是克服了人们在这个技术领域的技术偏见,将水解反应的温度提高到90℃以上,即加快了反应的速度,也提高了产品的产率。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为30%~35%的盐酸,蒸汽加热至60~70℃,再投入柠檬酸废渣,蒸汽升温至90~105℃,水解反应2~5.5小时,其中柠檬酸废渣∶盐酸(重量比)=1∶1.6~2.5;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的滤渣用自来水漂洗2~3次,再用质量浓度为1%~3%的稀碱液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25~35℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
更优的,为了提高氨基葡萄糖盐酸盐的纯度,本发明还包括将上述氨基葡萄糖盐酸盐粗品进行以下处理:
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80~95℃,加入活性炭后反应0.5~1.5小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25~35℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80~95℃,加入活性炭后反应0.3~1.5小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至15~35℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为92%以上的乙醇漂洗0.5~1小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶0.5~1.5。
更优的,为了提高氨基葡萄糖盐酸盐的纯度,本发明还包括将氨基葡萄糖盐酸盐精制品进行以下处理:
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.001MPa~0.09MPa真空条件下加热至40~60℃,烘干5~6小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
其中,所述步骤(1)中柠檬酸废渣为发酵法生产柠檬酸过程中产生的柠檬酸废渣,所述步骤(2)中稀碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。
采用上述技术方案后,因为对柠檬酸废渣进行了回收利用,从而减轻废渣对环境造成的污染;并且采用以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣作为原料生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品为素食氨基葡萄糖盐酸盐,无鱼腥味、无重金属污染,安全环保,产品纯度高达98-102%,符合美国药典USP32版质量标准;同时因为原料资源丰富,生产资源不受限制,生产成本低;进一步也节约了治理环境污染的费用,取得较高的循环经济效果;更优的,在克服了此技术领域内的关于反应温度只能控制在90℃以下技术偏见情况下,在保证产品纯度的同时提高了产品的产量,并且相对于以前每次反应在10小时以上的情况,本发明的反应时间可以缩短到5.5小时到2小时之间,大大提高了生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例一
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为30%的盐酸2000kg,蒸汽加热至65℃,再投入1000kg柠檬酸废渣,蒸汽升温至100℃,水解反应2.5小时;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的碳渣用自来水漂洗2次,再用质量浓度为2%的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至30℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至90℃,加入活性炭后反应1小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至30℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至90℃,加入活性炭后反应1小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至30℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为92%的乙醇漂洗1小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶1;
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.05MPa真空条件下加热至50℃,烘干5.5小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品70kg,纯度为99.55%。
实施例二
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为35%的盐酸2250kg,蒸汽加热至60℃,再投入1000kg柠檬酸废渣,蒸汽升温至105℃,水解反应5小时;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次,再用质量浓度为3%的氢氧化铵溶液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至95℃,加入活性炭后反应0.5小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至35℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至95℃,加入活性炭后反应0.5小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至35℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为95%的乙醇漂洗0.8小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶0.5;
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.09MPa真空条件下加热至60℃,烘干6小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品78kg,纯度为99.57%。
实施例三
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为25%的盐酸1800kg,蒸汽加热至70℃,再投入1000kg柠檬酸废渣,蒸汽升温至95℃,水解反应2小时;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的碳渣用自来水漂洗2次,再用质量浓度为1%的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80℃,加入活性炭后反应1.5小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80℃,加入活性炭后反应1.5小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至20℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为95%的乙醇漂洗0.5小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶1.5;
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.001MPa真空条件下加热至40℃,烘干5小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品65kg,纯度为99.52%。
实施例四
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为35%的盐酸1600kg,蒸汽加热至68℃,再投入1000kg柠檬酸废渣,蒸汽升温至100℃,水解反应5.5小时;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次,再用质量浓度为2.5%的氢氧化铵溶液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至35℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至95℃,加入活性炭后反应1小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至95℃,加入活性炭后反应1小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至15℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为92%的乙醇漂洗1小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶0.8;
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.01MPa真空条件下加热至45℃,烘干6小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品72kg,纯度为99.58%。
实施例五
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为30%的盐酸1900kg,蒸汽加热至70℃,再投入1000kg柠檬酸废渣,蒸汽升温至98℃,水解反应3小时;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次,再用质量浓度为3%的氢氧化铵溶液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至30℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至85℃,加入活性炭后反应1.2小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至30℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至90℃,加入活性炭后反应0.3小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至25℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为95%的乙醇漂洗1小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶0.5;
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.005MPa真空条件下加热至55℃,烘干5.5小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品68kg,纯度为99.60%。
实施例六
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为30%的盐酸2100kg,蒸汽加热至65℃,再投入1000kg柠檬酸废渣,蒸汽升温至95℃,水解反应3.5小时;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的碳渣用自来水漂洗2次,再用质量浓度为1%的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至90℃,加入活性炭后反应1小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至85℃,加入活性炭后反应1小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至25℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为92%的乙醇漂洗1小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶1.2;
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.05MPa真空条件下加热至50℃,烘干6小时。
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品70.5kg,纯度为99.64%。
实施例七
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为25%的盐酸2300L,蒸汽加热至75℃,再投入1000kg柠檬酸废渣,蒸汽升温至100℃,水解反应4.5小时;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的碳渣用自来水漂洗3次,再用质量浓度为2.5%的氢氧化钠溶液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至30℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80℃,加入活性炭后反应1.2小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至30℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至85℃,加入活性炭后反应1小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至30℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭(重量比)=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为99.5%的乙醇漂洗0.5小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇(重量比)=1∶1;
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.01MPa真空条件下加热至55℃,烘干5小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
所得氨基葡萄糖盐酸盐成品73kg,纯度为99.58%。
实施例一至实施例七中柠檬酸废渣均为发酵法生产柠檬酸过程中产生的柠檬酸废渣。
采用上述技术方案后,因为对柠檬酸废渣进行了回收利用,从而减轻废渣对环境造成的污染;并且采用以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣作为原料生产的氨基葡萄糖盐酸盐产品为素食氨基葡萄糖盐酸盐,无鱼腥味、无重金属污染,安全环保,产品纯度高达98-102%,符合美国药典USP32版质量标准;同时因为原料资源丰富,生产资源不受限制,生产成本低;进一步也节约了治理环境污染的费用,取得较高的循环经济效果;更优的,在克服了此技术领域内的技术偏见情况下,在保证产品纯度的同时提高了产品的产率。

Claims (4)

1.一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)水解:在反应釜内泵入质量浓度为30%~35%的盐酸,蒸汽加热至60~70℃,再投入柠檬酸废渣,蒸汽升温至90~105℃,水解反应2~5.5小时,其中柠檬酸废渣∶盐酸的重量比=1∶1.6~2.5;
(2)抽滤:将上述水解后物料放入抽滤桶中进行抽滤,抽滤后的滤渣用自来水漂洗2~3次,再用质量浓度为1%~3%的稀碱液漂洗至中性或微酸性,收集抽滤母液和漂洗水并混合;
(3)浓缩:将上述混合母液蒸发浓缩,待蒸出的料液重量为原混合母液重量的80%时,停止蒸馏,将蒸馏后的母液转入冷却釜中自然冷却至25~35℃,再转入离心机离心分离得固体物质,即氨基葡萄糖盐酸盐粗品。
2.根据权利要求1所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤还包括将氨基葡萄糖盐酸盐粗品进行以下处理:
(4)精制:
a.将离心后的粗品投入至一次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80~95℃,加入活性炭后反应0.5~1.5小时,抽滤出母液并转入一次冷却釜自然冷却至25~35℃,再转入离心机离心分离得一次半成品,其中粗品∶去离子水∶活性炭的重量比=1∶1∶0.1;
b.将上述一次半成品投入至二次精制釜中,加入去离子水,蒸汽加热至80~95℃,加入活性炭后反应0.3~1.5小时,抽滤出母液并转入二次冷却釜冷却至15~35℃,再转入离心机离心分离得二次半成品,其中一次半成品∶去离子水∶活性炭的重量比=1∶1∶0.05;
c.将二次半成品投入乙醇漂洗釜中,加入质量浓度为92%以上的乙醇漂洗0.5~1小时,再转入离心机离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐精制品,其中二次半成品∶乙醇的重量比=1∶0.5~1.5。
3.根据权利要求2所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤还包括将氨基葡萄糖盐酸盐精制品进行以下处理:
(5)烘干:将乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中,在0.001MPa~0.09MPa真空条件下加热至40~60℃,烘干5~6小时;
(6)粉碎、包装:将烘干后的产品按照要求粉碎至相应规格目数,挑选后包装成氨基葡萄糖盐酸盐成品。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中柠檬酸废渣为发酵法生产柠檬酸过程中产生的柠檬酸废渣,所述步骤(2)中稀碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。
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