CN112851724B - 一种素食d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种素食D‑氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。该方法以发酵法生产柠檬酸后所得的柠檬酸渣为原料，以气体进行膨胀，氯化氢为降解剂，经过气体压力膨胀，氯化氢降解，分离，水洗，脱色，浓缩，过滤，干燥等步骤最终得到素食D‑氨基葡萄糖盐酸盐。本发明充分利用生产柠檬酸废渣，高产率制备素食D‑氨基葡萄糖盐酸盐，产品无虾蟹来源的过敏原，无大肠杆菌发酵来源的基因杂质问题。产品纯度高达99％以上。该制备方法具有所用原料资源丰富，生产资源不受限制，生产成本低，产品质量高，产品质量稳定，进一步节约了治理环境的费用，具有良好的社会和经济效益。

Description

一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明的技术领域是保健食品及医药原料，具体涉及一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
背景技术
柠檬酸是一种应用广泛的有机酸，可作为酸味剂和增稠剂，还可以作为清洗剂使用，广泛应用于食品，饮料，医药，化工，洗涤剂等相关行业。目前，我国是世界第一柠檬酸出口国，多数企业在用在生产柠檬酸过程中，产生大量的柠檬酸渣废弃物，没有得到合理的应用，导致资源浪费。
D-氨基葡萄糖盐酸盐，为白色晶体，无气味，略有甜味，易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有机溶剂。D-氨基葡萄糖盐酸盐是生物细胞内许多重要多糖的基本组成单位，是合成双歧因子的重要前体，在生物体内具有重要生理功能，主要用于临床增强人体免疫系统功能，抑制肿瘤细胞或纤维细胞的过度增长，对于恶性肿瘤具有一定的治疗作用。同时D-氨基葡萄糖盐酸盐作为保健食品原料，国内外市场被广泛的应用各种保健食品中，也是高级化妆品的重要原材料，是治疗粉风湿性关节炎，风湿性心脏病，肠炎等疾病的药物有效成分。同时也应用于医药行业，如作为生化试剂用于药物合成，用作抗细菌感染及免疫佐剂，是人体抗流感病毒的活化剂，用途相当广泛。
目前，国内外D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法一般有两种：一种是以虾蟹壳制备甲壳素为原料，经过高浓度盐酸水解，制得D-氨基葡萄糖盐酸盐。该生产方法受季节的影响较大，而且由于过敏原问题，环境污染等影响，使得D-氨基葡萄糖盐酸盐应用受到极大的限制；另一种是以葡萄糖为原料，经过改良的大肠杆菌或改良的枯草芽孢杆菌进行发酵，来制备D-氨基葡萄糖盐酸盐，但是其应用大肠杆菌或枯草芽孢杆菌，都涉及到内毒素问题，生产成本很高，导致此方法生产的D-氨基葡萄糖盐酸盐，在盐酸存在下，生产中需要很高温度，会带来很大杂质，从而在实际应用中，同样受到很大的限制。
现有技术中有关应用柠檬酸渣制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的公开发明专利文献，有CN200810088877.5，CN200810238484.8，CN201010246930.7，CN201310375860.9等，但是这些公开发明专利文献的D-氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，都是仿制甲壳素制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的方法，使用高浓度盐酸，在高温条件下，进行水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐，此类方法由于柠檬酸渣在高浓度盐酸，高温条件下，柠檬酸渣炭化，从而导致一方面产率降低，如CN200810088877.5中，在含水量低于18％的柠檬酸渣，D-氨基葡萄糖盐酸盐产率只有3％-6％。CN201010294084.6和CN201010246930.7中，D-氨基葡萄糖盐酸盐产率也只有7％-8％。两种生产方法，生产D-氨基葡萄糖盐酸盐的产率都很低。另一方面，由于高温，导致柠檬酸渣分解，生产过程中产生杂质，为了产品D-氨基葡萄糖盐酸盐达到USP标准，纯化相当麻烦，导致生产成本居高不下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可以达到生产D-氨基葡萄糖盐酸盐高产率，制备高纯度D-氨基葡萄糖盐酸盐，达到生产成本低廉，产品纯度高，产品质量稳定目的的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，该方法以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣为原料，具体步骤包括：
(1)膨胀：将柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入气体，使得反应器中压力为0.1MPa～10MPa，物料分散在气体中，保持一段时间；所通入的气体为氮气，氩气，氦气，二氧化碳中一种或几种混合物；
(2)降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的质量是物料1％～10％，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-20℃～30℃，反应一定时间，至降解完全；
(3)分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，并且回收气体用于下一批套用，得到固体进一步处理；
(4)水洗：上述所得固体用水分次进行洗涤，并且离心分离，收集水溶液，合并；
(5)脱色：将上述得到的水溶液，加入适量的活性炭，加热，于55℃～70℃脱色40分钟～80分钟，过滤，除去固体活性炭，并用少量水洗涤，合并滤液和洗液；
(6)浓缩：将上述得到的溶液，在55℃～70℃，真空不小于0.08MPa条件下，进行减压浓缩，至料液有大量白色固体产生为止，停止浓缩，静置结晶；
(7)过滤，干燥：将上述得到的固液混合物进行过滤，滤液用于下一批水洗用，固体进行干燥，得到D-氨基葡萄糖盐酸盐。
以上所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其进一步优选的技术方案是：
步骤(1)中所述的反应器中压力为0.3MPa～2.5MPa，更优选为0.5MPa～1.5MPa；所述的保持一段时间为0.5小时～2小时。
步骤(2)中所述的氯化氢的质量为物料的2％～8％，更优选为4％～5％。
步骤(2)中所述的反应器内温度为-10℃～10℃。
步骤(2)中所述的反应时间为2小时～4小时。
步骤(4)中所述的洗涤用水为柠檬酸渣量的0.5倍×3。
步骤(5)中所述的脱色温度为60℃～65℃；所加入的活性炭为柠檬酸废渣质量的1％。
步骤(5)中所述的脱色时间为55分钟～65分钟。
步骤(6)中所述的浓缩温度为60℃～65℃。
步骤(6)中所述的真空不小于0.09MPa。
发明人对以柠檬酸废渣为原料制备D-氨基葡萄糖盐酸盐，进行了大量的实验研究，一方面解决高浓度盐酸问题，一方面解决高温问题，解决这两个问题，从而以柠檬酸渣生产D-氨基葡萄糖盐酸盐，产率大幅度提高，收率高达20％以上，所得到的D-氨基葡萄糖盐酸盐纯化简单，生产成本低廉，产品质量稳定，完全达到USP42版要求。
与现有技术相比，本发明方法具有以下的有益效果：
本发明的一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，由于以柠檬酸生产过程产生的废弃物柠檬酸渣为原料，对柠檬酸渣进行资源回收利用，从而减轻废渣对环境造成的污染，同时由于原料资源丰富，生产资源不受限制，采用先进的生产技术，使得生产D-氨基葡萄糖盐酸盐收率高，生产成本低廉，产品质量高，产品质量稳定，进一步节约了治理环境的费用，具有良好的社会和经济效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的阐述，但并不限制本发明。
实施例1，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
(1)膨胀：将1000kg柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入氮气，使得反应器中压力在0.5MPa，物料分散在气体中，维持此压力0.5小时。
(2)降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的量为40kg，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-10℃，反应2小时，降解完全。
(3)分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，分离得到的氮气和氯化氢混合物用于下一批循环套用，得到固体进一步处理。
(4)水洗：上述所得固体用水500kg×3进行洗涤，混合液进行离心分离，收集三次洗涤水溶液，合并。
(5)脱色：将上述合并得到的水溶液，加入柠檬酸废渣量的10kg活性炭，加热，于60℃脱色55分钟，过滤，除去固体活性炭，并用少量水洗涤，合并滤液和洗液。
(6)浓缩：将上述得到的溶液，在60℃，在真空0.090MPa条件下，进行减压浓缩，至料液有大量白色固体为止，停止浓缩，静置结晶。
(7)过滤，干燥：将上述得到的固液混合物进行过滤，滤液用于下一批水洗用，固体进行干燥，得到D-氨基葡萄糖盐酸盐210kg，收率21.0％，纯度为99.71％。
实施例2，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入的为氩气，其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐为231kg，收率23.1％，纯度为99.85％。
实施例3，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入的为氦气，其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐220kg，收率22.0％，纯度为99.78％。
实施例4，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入的为二氧化碳，其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐209kg，收率20.9％，纯度为99.75％。
实施例5，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入的氮气使得反应器中压力在1.5MPa，其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐240kg，收率24.0％，纯度为99.81％。
实施例6，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入的为氩气，且反应器中压力在1.5MPa。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐232kg，收率23.2％，纯度为99.75％。
实施例7，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入的为氦气，且反应器中压力在1.5MPa。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐218kg，收率21.8％，纯度为99.78％。
实施例8，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入的为二氧化碳，且反应器中压力在1.5MPa。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐205kg，收率20.5％，纯度为99.77％。
实施例9，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入氮气达到0.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐216kg，收率21.6％，纯度为99.91％。
实施例10，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入氩气达到0.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐238kg，收率23.8％，纯度为99.75％。
实施例11，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入氦气达到0.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐220kg，收率22.0％，纯度为99.78％。
实施例12，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入二氧化碳达到0.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐200kg，收率20.0％，纯度为99.88％。
实施例13，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入氮气达到1.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐240kg，收率24.0％，纯度为99.81％。
实施例14，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入氩气达到1.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐235kg，收率23.5％，纯度为99.80％。
实施例15，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入氦气达到1.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐217kg，收率21.7％，纯度为99.78％。
实施例16，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(1)膨胀中向反应器中通入二氧化碳达到1.5MPa后维持压力2小时。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐224kg，收率22.4％，纯度为99.87％。
实施例17，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(2)降解中反应器内温度10℃。其余与实施例1相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐210kg，收率21.0％，纯度为99.71％。
实施例18，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(2)降解中反应器内温度10℃。其余与实施例2相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐230kg，收率23.0％，纯度为99.85％。
实施例19，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(2)降解中反应器内温度10℃。其余与实施例3相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐220kg，收率22.0％，纯度为99.78％。
实施例20，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法：
步聚(2)降解中反应器内温度10℃。其余与实施例4相同。制得的D-氨基葡萄糖盐酸盐200kg，收率20.0％，纯度为99.75％。
实施例21，一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法对比实验组一：
实验方法步骤如下：
膨胀：将柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入气体，使得反应器中压力为0.1MPa～10MPa，物料分散在气体中，保持一段时间；所通入的气体为氮气，氩气，氦气，二氧化碳中一种；
降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的质量是物料1％～10％，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-20℃～30℃，反应一定时间，至降解完全；
分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，并且回收气体用于下一批套用，得到固体进一步处理；
水洗：上述所得固体用水分次进行洗涤，并且离心分离，收集水溶液，合并；
脱色：将上述得到的水溶液，加入适量的活性炭，加热，于55℃～70℃脱色40分钟～80分钟，过滤，除去固体活性炭，并用少量水洗涤，合并滤液和洗液；
浓缩：将上述得到的溶液，在55℃～70℃，真空不小于0.08MPa条件下，进行减压浓缩，至料液有大量白色固体产生为止，停止浓缩，静置结晶；
过滤，干燥：将上述得到的固液混合物进行过滤，滤液用于下一批水洗用，固体进行干燥，得到D-氨基葡萄糖盐酸盐。
实验组别与结果参见下表1-5：
表1
Figure BDA0002945810860000051
表2
Figure BDA0002945810860000061
表3
Figure BDA0002945810860000062
Figure BDA0002945810860000071
表4
Figure BDA0002945810860000072
Figure BDA0002945810860000081
表5
Figure BDA0002945810860000082
通过以上实验可以看出，本发明素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法以发酵法生产柠檬酸后所得的柠檬酸渣为原料，以气体进行膨胀，氯化氢为降解剂，经过气体压力膨胀，氯化氢降解，分离，水洗，脱色，浓缩，过滤，干燥等步骤最终得到素食D-氨基葡萄糖盐酸盐。本发明充分利用生产柠檬酸废渣，高产率制备素食D-氨基葡萄糖盐酸盐，产品无虾蟹来源的过敏原，无大肠杆菌发酵来源的基因杂质问题。产品收率高，纯度高达99％以上。

Claims (10)

1.一种素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于，该方法以发酵法生产柠檬酸后的柠檬酸废渣为原料，具体步骤包括：
（1）膨胀：将柠檬酸废渣加入到反应器中，密封反应器，开动反应器的搅拌，向反应器中通入气体，使得反应器中压力为0.1MPa~10MPa，物料分散在气体中，保持一段时间；所通入的气体为氮气，氩气，氦气，二氧化碳中一种或几种混合物；
（2）降解：向上述反应器中通入氯化氢，氯化氢的质量是物料1%~10%，通入氯化氢的过程中，对反应器进行冷却，使得反应器内温度-20℃~30℃，反应2小时~4小时，至降解完全；
（3）分离：将上述反应完成的物料进行气液分离，并且回收气体用于下一批套用，得到固体进一步处理；
（4）水洗：上述所得固体用水分次进行洗涤，并且离心分离，收集水溶液，合并；
（5）脱色：将上述得到的水溶液，加入适量的活性炭，加热，于55℃~70℃脱色40分钟~80分钟，过滤，除去固体活性炭，并用少量水洗涤，合并滤液和洗液；
（6）浓缩：将上述得到的溶液，在55℃~70℃，真空不小于0.08MPa条件下，进行减压浓缩，至料液有大量白色固体产生为止，停止浓缩，静置结晶；
（7）过滤，干燥：将上述得到的固液混合物进行过滤，滤液用于下一批水洗用，固体进行干燥，得到D-氨基葡萄糖盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应器中压力为0.3MPa~2.5MPa，所述的保持一段时间为0.5小时~2小时。
3.根据权利要求2所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的反应器中压力为0.5MPa~1.5MPa。
4.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氯化氢的质量为物料的2%~8%。
5.根据权利要求4所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氯化氢的质量为物料的4%~5%。
6.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应器内温度为-10℃~10℃。
7.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的脱色温度为60℃~65℃；所加入的活性炭为柠檬酸废渣质量的1%。
8.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的脱色时间为55分钟~65分钟。
9.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的浓缩温度为60℃~65℃。
10.根据权利要求1所述的素食D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的真空不小于0.09MPa。
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