CN209714344U - 一种连续结晶式精蒽提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了一种连续结晶式精蒽提纯系统，其包括混料结晶锅、固液分离装置、由至少两个精蒽结晶锅串联形成的多级精蒽结晶锅。所述混料结晶锅上设有粗蒽进料口、溶剂进料口、混合物料出料口，各级所述精蒽结晶锅上设有混合物料进口、混合物料出口、其中：当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料进口连接所述混料结晶锅的混合物料出料口或前一级的所述精蒽结晶锅的混合物料出口，当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料出口连接后一级所述精蒽结晶锅的混合物料进口或所述固液分离装置。本实用新型存在如下显著优点：晶粒经过连续多次生长，其粒径得到显著提升；结晶过程中，物料产生处于流动状态，因此晶粒不易附着在锅壁上。

Description

一种连续结晶式精蒽提纯系统

技术领域

本实用新型涉及有机化学领域，具体涉及一种连续结晶式精蒽提纯系统。

背景技术

粗蒽是煤焦油加工的半成品，主要成分(质量分数)为蒽50％-55％、菲20％～25％和咔唑1％～3％。

现有技术中，一般采用间歇结晶式提纯工艺对粗蒽进行提纯，即：将粗蒽和溶剂导入至一个结晶国内混合，然后降低物料的温度，使得物料产生结晶。间歇结晶式提纯工艺存在如下缺陷：1、一次降温结晶，温差过大，生成的晶粒的粒晶较小，后续的固液分离过程中，大量的晶粒被溶剂冲走，从而降低了产品的收率；2、结晶过程中，物料始终处于一个结晶锅内，因此，晶离容易附着在锅壁上生长，从而进一步降低了产品的收率。

实用新型内容

为解决上述技术问题，本实用新型提出了一种连续结晶式精蒽提纯系统，其具体技术方案如下：

一种连续结晶式精蒽提纯系统，其包括：

混料结晶锅，所述混料结晶锅上设有粗蒽进料口、溶剂进料口、混合物料出料口；

固液分离装置；

连接在所述混料结晶锅与所述固液分离装置之间的由至少两个精蒽结晶锅串联形成的多级精蒽结晶锅，所述精蒽结晶锅上设有混合物料进口、混合物料出口、其中：当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料进口连接所述混料结晶锅的混合物料出料口或前一级的所述精蒽结晶锅的混合物料出口，当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料出口连接后一级所述精蒽结晶锅的混合物料进口或所述固液分离装置。

作为本实用新型的进一步改进，所述混料结晶锅、各级所述精蒽结晶锅上均连接有相应的加热组件，以使得所述混料结晶锅、各级所述精蒽结晶锅内的物料温度被加热至预定值。

作为本实用新型的进一步改进所述混料结晶锅、各级所述精蒽结晶锅的顶部均设有高温蒸汽排放口。

作为本实用新型的进一步改进，所述混料结晶锅上的所述加热组件为套设在所述混料结晶锅的外壁上的热水循坏腔。

作为本实用新型的进一步改进，各级所述精蒽结晶锅上的所述加热组件为设置在所述精蒽结晶锅内部的热水盘管，所述精蒽结晶锅的外壁上设有分别与所述热水盘管的两端连接的热水进水口和热水出水口。

作为本实用新型的进一步改进，其还包括物料采出系统，所述物料采出系统用于驱动前一级的所述精蒽结晶锅内的物料流入至后一级的所述精蒽结晶锅内。

作为本实用新型的进一步改进，其还包括热水循环驱动系统，所述热水循环驱动系统用于驱动热水在各级所述精蒽结晶锅内的热水盘管中循环流动。

作为本实用新型的进一步改进，其还包括蒸汽排出总管，各级所述精蒽结晶锅的顶部均设有与所述蒸汽排出总管连接的高温蒸汽排放口，所述蒸汽排出总管的出口端连接至外部的冷凝装置。

与现有技术中的间歇结晶式精蒽提纯工艺相比，本实用新型提供的连续结晶式精蒽提纯系统，存在如下显著技术优点：1、晶粒经过连续多次生长，其粒径得到显著提升，从而防止晶粒在固液分离中被溶剂冲走，提升了产品的收率；2、整个结晶过程中，物料产生处于流动状态，因此晶粒不易附着在锅壁上，从而进一步提升了产品的收率。

附图说明

图1为本实用新型提供的连续结晶式精蒽提纯系统的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

实施例一

如图1所示，实施例一提供了一种连续结晶式精蒽提纯系统包括混料结晶锅1、多级精蒽结晶锅、固液分离装置等组成部分。其中：

所述混料结晶锅1上设有粗蒽进料口11、溶剂进料口12、混合物料出料口13。粗蒽、溶剂分别经所述粗蒽进料口11、所述溶剂进料口12进入所述混料结晶锅1内混合均匀并初步结晶。

所述多级精蒽结晶锅连接在所述混料结晶锅1的混合物料出料口13和固液分离装置的进料口之间。所述多级精蒽结晶锅由至少两级(个)精蒽结晶锅串联而成。各级所述精蒽结晶锅上均设有混合物料进口、混合物料出口、其中：当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料进口连接所述混料结晶锅1的混合物料出料口13或上一级所述精蒽结晶锅的混合物料出口，当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料出口连接后一级所述精蒽结晶锅的混合物料进口或所述固液分离装置。

如图1所示，在一些具体实施例中，所述多级精蒽结晶锅由第一级精蒽结晶锅2、第二级精蒽结晶锅3及第三级精蒽结晶锅4串联而成。所述第一级精蒽结晶锅2、所述第二级精蒽结晶锅3、所述第三级精蒽结晶锅4的结构完全相同。

所述第一级精蒽结晶锅2包括第一混合物料进口21、第一混合物料出口22；所述第二级精蒽结晶锅3包括第二混合物料进口31、第二混合物料出口32；所述第三级精蒽结晶锅4包括第三混合物料进口41、第三混合物料出口42。其中：所述第一级精蒽结晶锅2的第一混合物料进口21经管道与所述混料结晶锅1的混合物料出料口13连接，所述第一级精蒽结晶锅2的第一混合物料出口22经管道与所述第二级精蒽结晶锅3的第二混合物料进口31连接；所述第二级精蒽结晶锅3的第二混合物料出口32经管道与所述第三级精蒽结晶锅4的第三混合物料进口41连接；所述第三级精蒽结晶锅4的第三混合物料出口42与所述固液分离装置连接。

当然，在其他实施例中，也可以设置两个、四个、五个等其他数目的所述精蒽结晶锅，以实现两级、四级、五级等其他级数的连续结晶。

物料在所述混料结晶锅1内混合并初步结晶后经所述混合物料出料口13进入所述多级精蒽结晶锅，并依次流过各级精蒽结晶锅以完成连续多级结晶，每级结晶、过程中，混合物料中的晶粒都获得一次生长，晶粒在流动过程中逐渐增大。经最后一级精蒽结晶锅结晶后的混合物料最终被导入至所述固液分离装置内，从而将晶粒分离出母液。如图1所示实施例中，初步结晶后经所述混合物料依次流过第一级精蒽结晶锅2、第二级精蒽结晶锅3和第三级精蒽结晶锅4，以实现连续三次结晶。

为了实现物料在前、后级精蒽结晶锅之间的顺畅流动，在一些具体实施例中，所述连续结晶式精蒽提纯系统还包括物料采出系统6，所述物料采出系统6连接在前一级精蒽结晶锅的混合物料出料口和后一级的精蒽结晶锅的物料进料口之间。本实施例中的所述物料采出系统6包括有若干物料采出泵，处理过程中，开启相应的物料采出泵，即能相应地驱动前一级的精蒽结晶锅的混合物料导入至后一级的精蒽结晶锅内。

由于温度较高的混合物料进入温度较低的环境下方能顺利结晶，因此为了实现结晶。结晶过程中，需要对所述混料结晶锅1及各级精蒽结晶锅内的温度进行合理设置，使得与所述混料结晶锅1直接连接的精蒽结晶锅与所述混料结晶锅1之间、后一级的精蒽结晶锅与前一级的精蒽结晶锅之间存在一定的温差(温度降)。保证所述混料结晶锅1内的温度>第一级精蒽结晶锅2内的温度>第二级精蒽结晶锅3内的温度>第三级精蒽结晶锅4内的温度。

为了对所述混料结晶锅1、各级所述精蒽结晶锅内的温度的调节，使得混料结晶锅1内的温度、后续的各级精蒽结晶锅内的温度满足预定要求。所述混料结晶锅1、各级所述精蒽结晶锅上均连接有相应的加热组件。如图1所示，在一些具体实施例中：

所述混料结晶锅1上的所述加热组件为套设在所述混料结晶锅1的外壁上的热水循坏腔15，所述热水循坏腔15上设有与外部的热水池连接的热水进口和热水出口，热水池内的热水经热水进口进入热水循坏腔15后与混料结晶锅1热交换从而使得混料结晶锅1内的温度保持在预定值，完成热交换的热水经热水出口流出热水循坏腔15并回到热水池。

各级所述精蒽结晶锅上的所述加热组件则为设置在所述精蒽结晶锅内部的热水盘管，所述精蒽结晶锅的外壁上设有分别与所述热水盘管的两端连接的热水进水口和热水出水口。热水盘管内的热水与所述精蒽结晶锅内的物料产生热交换，从而使得所述精蒽结晶锅内的温度保持在预定值。如图1所示实施例中，所述第一级精蒽结晶锅2上设有第一热水进水口23和第一热水出水口24，所述第二级精蒽结晶锅3上设有第二热水进水口33和第二热水出水口34；所述第三级精蒽结晶锅4上设有第三热水进水口43和第四热水出水口44。

为了促进热水在各级所述精蒽结晶锅内的热水盘管内流动，如图1所示，在一些具体实施例中，所述连续结晶式精蒽提纯系统还包括热水循环驱动系统5，所述热水循环驱动系统5连接在各级所述精蒽结晶锅的热水进水口和热水出水口之间，所述热水循环驱动系统5包括有若干热水驱动泵，处理过程中，开启相应的热水驱动泵，即能驱动热水在相应的所述精蒽结晶锅内的热水盘管内流动。

热交换过程中，各级精蒽结晶锅内的物料会部分气化形成高温蒸汽，为导出高温蒸汽，如图1所示，在一些具体实施例中，所述连续结晶式精蒽提纯系统还包括蒸汽排出总管7，各级精蒽结晶锅的顶部均设有与所述蒸汽排出总管7连接的高温蒸汽排放口，所述蒸汽排出总管7的出口端连接至外部的冷凝装置，各级精蒽结晶锅内的高温蒸汽经所述蒸汽排出总管7排出至冷凝装置，以完成冷凝及后续的回收处理。如图1所示实施例中，所述第一级精蒽结晶锅2上设有第一高温蒸汽排放口25，所述第二级精蒽结晶锅3上设有第二高温蒸汽排放口35；所述第三级精蒽结晶锅4上设有第三高温蒸汽排放口45。

此外，为保证结晶效果，所述混料结晶锅1、各级所述精蒽结晶锅内均设有搅拌器。

实施例二

实施例二提供了一种连续结晶式精蒽提纯方法，其采用上述实施例一中的连续结晶式精蒽提纯系统完成对粗蒽的提纯。

请继续参考图1，本实施例中的连续结晶式精蒽提纯方法包括：

混料、初步结晶：将粗蒽、溶剂以预定的流速比导入至混料结晶锅1中，搅拌均匀后静置，以完成混料及初步结晶。

连续多级结晶：将初步结晶的物料导入至所述多级精蒽结晶锅，物料依次流经各级所述精蒽结晶锅以实现连续多级结晶，其中：所述混料结晶锅1内的温度高于与其直接连接的所述精蒽结晶锅内的温度，前一级精蒽结晶锅内的温度高于后一级精蒽结晶锅内的温度。

固液分离：将经过连续多级结晶后的物料导入至固液分离装置内，以滤出其中的晶粒。

物料在所述混料结晶锅1内混合并初步结晶后经所述混合物料出料口13进入所述多级精蒽结晶锅，并依次流过各级精蒽结晶锅以完成连续多级结晶，每级结晶过程中，混合物料中的晶粒都获得一次生长，晶粒在流动过程中逐渐增大。

在一个具体实施例中，待提纯的粗蒽的主要成分(质量分数)为蒽50％-55％、菲20％～25％和咔唑1％～3％。所述多级精蒽结晶锅由第一级精蒽结晶锅2、第二级精蒽结晶锅3及第三级精蒽结晶锅4依次串联形成，所述第一级精蒽结晶锅2与所述混料结晶锅1直接连接，所述第三级精蒽结晶锅4与固液分离装置连接。

提纯过程中，所述粗蒽、溶剂以1：1的流速比导入至混料结晶锅1内，所述混料结晶锅1内的温度设置为108℃～112℃，所述第一级精蒽结晶锅2内的温度设置为88℃～92℃，所述第二级精蒽结晶锅3内的温度设置为73℃～75℃，所述第三级精蒽结晶锅4内的温度设置为63℃～67℃。

该实施例中，高温物料首先在混料结晶锅1内产生初步结晶，物料经混料结晶锅1进入至第一级精蒽结晶锅2后，其温度降低20℃左右，其中的晶粒获得一次生长，接着：物料依次进入第二级精蒽结晶锅3和第三级精蒽结晶锅4，其温度依次降低10℃左右，其中的晶粒又获得连续两次生长。可见，本实施例中，在流动过程中，物料先后经过连续了四次的结晶过程，其晶粒逐步生产增大。此外，由于，整个结晶过程中，物料产生多次流动，因此，晶粒不易附着在锅壁上，从而进一步提升了收率。

与现有技术中的间歇结晶式精蒽提纯工艺相比，本实用新型提供的连续结晶式精蒽提纯方法存在如下显著技术优势：

1、经过多级连续结晶，晶粒的粒径得到显著提升，从而防止晶粒在后续的固液分离中被溶剂冲走，提升了产品的收率；

2、整个结晶过程中，物料产生处于流动状态，因此晶粒不易附着在锅壁上，从而进一步提升了产品的收率。

上文对本实用新型进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本实用新型的真实精神和范围的前提下做出所有改变都应该属于本实用新型的保护范围。本实用新型所要求保护的范围是由所述的权利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。

Claims (8)

1.一种连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于，其包括：

混料结晶锅，所述混料结晶锅上设有粗蒽进料口、溶剂进料口、混合物料出料口；

固液分离装置；

连接在所述混料结晶锅与所述固液分离装置之间的由至少两个精蒽结晶锅串联形成的多级精蒽结晶锅，各级所述精蒽结晶锅上均设有混合物料进口、混合物料出口、其中：当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料进口连接所述混料结晶锅的混合物料出料口或前一级的所述精蒽结晶锅的混合物料出口，当前级的所述精蒽结晶锅的混合物料出口连接后一级所述精蒽结晶锅的混合物料进口或所述固液分离装置。

2.如权利要求1所述的连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于：所述混料结晶锅、各级所述精蒽结晶锅上均连接有相应的加热组件，以使得所述混料结晶锅、各级所述精蒽结晶锅内的物料温度被加热至预定值。

3.如权利要求2所述的连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于，所述混料结晶锅、各级所述精蒽结晶锅的顶部均设有高温蒸汽排放口。

4.如权利要求2所述的连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于，所述混料结晶锅上的所述加热组件为套设在所述混料结晶锅的外壁上的热水循坏腔。

5.如权利要求2所述的连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于，各级所述精蒽结晶锅上的所述加热组件为设置在所述精蒽结晶锅内部的热水盘管，所述精蒽结晶锅的外壁上设有分别与所述热水盘管的两端连接的热水进水口和热水出水口。

6.如权利要求1所述的连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于，其还包括物料采出系统，所述物料采出系统用于驱动前一级的所述精蒽结晶锅内的物料流入至后一级的所述精蒽结晶锅内。

7.如权利要求5所述的连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于，其还包括热水循环驱动系统，所述热水循环驱动系统用于驱动热水在各级所述精蒽结晶锅内的热水盘管中循环流动。

8.如权利要求1所述的连续结晶式精蒽提纯系统，其特征在于，其还包括蒸汽排出总管，各级所述精蒽结晶锅的顶部均设有与所述蒸汽排出总管连接的高温蒸汽排放口，所述蒸汽排出总管的出口端连接至外部的冷凝装置。