CN109173329A - 用于蒸发结晶的装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，第一循环进管及第二循环进管连于蒸发容器。通过设置了额外的第一循环回路，而将部分细晶重新导入结晶容器作为晶核，最终得到颗粒更加均匀且颗粒粒径可控的产品。

Description

用于蒸发结晶的装置

技术领域

本发明涉及化工装备领域，特别是涉及一种用于蒸发结晶的装置。

背景技术

在连续结晶过程中，经常采用蒸发溶剂结晶的方法。其对应的装置一般包括蒸发容器、结晶容器与循环回路，该装置难以对晶体的粒径进行有效调控，造成晶粒大小分布不均，晶型规整度差，结晶纯度低，从而影响产品的质量。此外，该装置的结晶效率也比较低。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种结晶效率高的用于蒸发结晶的装置。

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，其包括：

蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；

结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其中，所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；

所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括所述第一分管、第一循环泵、第一循环进管，所述第一分管与该第一循环泵连接；所述第一循环进管具有第一端及第二端，所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连，所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器；

所述第二循环单元包括所述第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第二分管依次与该第二循环泵、加热器连接，所述第二循环进管具有第三端及第四端，所述第二循环进管的第三端与所述加热器相连，所述第二循环进管的第四端连于所述蒸发容器；

所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管，该原料液进管连接至该第二分管，并用于将原料液通过第二循环泵送至所述加热器。

所述结晶容器内还设有整流分级器，所述整流分级器包括多个通道，所述通道的下端的尺寸与所述通道的上端的尺寸之比值为1.1:1～10:1。

所述通道的上端的尺寸为3毫米～100毫米。

所述通道的开孔率为5％～50％。

所述蒸发容器的内部靠近所述蒸发气体出口处设有消泡除沫器。

所述蒸发容器的侧壁以及所述结晶容器的侧壁还设有平衡管，所述平衡管连通所述蒸发容器与结晶容器。

本发明还提供所述用于蒸发结晶的装置在连续结晶领域的应用。

所述用于蒸发结晶的装置具有以下优点：

由于多股作用力(从所述蒸发容器中而来的流体作用力，由出料带来的作用力，由第一循环泵、第二循环泵带来的作用力)作用下，使得所述结晶容器中结晶液呈湍流状态，能有效避免晶体团聚的发生，使得析出结晶颗粒大小可控；同时，湍流状态更促使了大小晶体的分离，并在第一循环泵、第二循环泵的作用下，使得结晶颗粒中的细晶颗粒循环导入到加热器和蒸发容器中。循环导入到蒸发容器的部分细晶颗粒可作为下一周期结晶的晶核，使得后续结晶颗粒更快析出，且形成大小更均匀的结晶颗粒。

所述第二分管中设置加热器，可给予第二循环单元所运送的原料液或第二母液热量，而促使其在蒸发容器中蒸发部分溶剂，更有利于原料液或第二母液在所述结晶容器进行结晶。该装置可实现结晶颗粒的连续形成，结晶效率较高，可适用于工业化生产。

进一步，当所述结晶容器内还设有整流分级器时，该整流分级器可梳理结晶容器(不带整流分级器时)中混乱的流场分布，使得整流分级器下方的液流流程长度趋于一致，各股液流流速趋于一致，使流场分布规则有序，促进结晶颗粒更均匀的析出。同时，整流分级器通道内与整流分级器下方形成了流速差，由于整流分级器下方的低流速无力持续夹带较大的结晶颗粒，使得较大的结晶颗粒在被整流分级器下方的低流速流体夹带过程中发生沉淀，而被整流分级器下方液流夹带到整流分级器通道附近的细晶颗粒，则会被整流分级器通道内高流速的液流夹带，并循环导入到加热器中重新加热溶解，和循环导入到蒸发容器中作为晶核。整个过程通过调整通道的开孔率及通道上下尺寸比，就能达到筛选、分离晶体的作用，使得最终得到晶体粒径更加均匀且可控的产品。

附图说明

图1为本发明实施例1的用于蒸发结晶的装置的结构示意图。

图2为本发明实施例2的用于蒸发结晶的装置的结构示意图。

图3为图2用于蒸发结晶的装置中的整流分级器的结构示意图。

其中，1、原料液进管；2a、第一分管；2b、第二分管；3、第二循环泵；4、加热器；5、第二循环进管；6、蒸发容器；7、导流管；8、结晶容器；9、消泡除沫器；10、蒸发气体出口；11、平衡管；12、循环物料出管；13、第一循环泵；14、第一循环进管；15、晶浆出料口；16、离心机；17、整流分级器；18、通道。

具体实施方式

下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施方式，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例1提供一种用于蒸发结晶的装置。所述用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器6、结晶容器8，结晶容器8位于蒸发容器6的下方，蒸发容器6用于将溶剂蒸发，结晶容器8用于结晶，蒸发容器6的顶部设置有蒸发气体出口10，蒸发容器6的底部设置导流管7，导流管7伸至结晶容器8内，并与结晶容器8相连通，结晶容器8的侧壁连有循环物料出管12，循环物料出管12分叉成第一分管2a和第二分管2b。

所述用于蒸发结晶的还包括第一循环单元及第二循环单元，第一循环单元包括第一分管2a、第一循环泵13、第一循环进管14，第一分管2a与第一循环泵13连接，第一循环进管14具有第一端及第二端，第一循环进管14的第一端与第一循环泵13相连，第一循环进管14的第二端连于蒸发容器6。

第二循环单元包括所述第二分管2b、第二循环泵3、加热器4及第二循环进管5，第二分管2b依次与第二循环泵3、加热器4连接，第二循环进管5具有第三端及第四端，第二循环进管5的第三端与所述加热器4相连，第二循环进管5的第四端连于蒸发容器6。

所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管1，原料液进管1连接至该第二分管2b，并用于将原料液通过第二循环泵3送至加热器4。

所述结晶容器8与蒸发容器6之外有两个循环回路。第一个循环回路(对应第一循环单元)为：结晶容器8、循环物料出管12、第一分管2a、第一循环泵13、第一循环进管14、蒸发容器6；第二个循环回路(对应第二循环单元)为：结晶容器8、循环物料出管12、第二分管2b、第二循环泵3、加热器4、第二循环进管5、蒸发容器6。其中，第二分管2b也承担着与原料液进管1连接，而将原料液持续引入第二循环回路的作用。

该第一循环回路用于将结晶容器8内的部分母液(定义为第一母液)以及结晶得到的部分细晶颗粒(定义为第一细晶)直接引至蒸发容器6，该部分的细晶颗粒可作为下一周期的结晶晶核，从而会诱导得到更均匀的结晶颗粒。需要说明的是，该第一细晶可继续长大得到更大及更均匀的结晶颗粒，同时，第一细晶重新进入结晶容器8也会诱导更多的结晶颗粒有序地形成，也就是说，该第一循环回路的效果分为两个方面：一是使得数量更多的结晶颗粒形成；二是使得细晶颗粒生长为均匀的结晶颗粒。

该第二循环回路用于将结晶容器8内的另一部分母液(定义为第二母液)及结晶得到的另一部分细晶颗粒(定义为第二细晶)经过加热器4的作用进入蒸发容器6，溶剂蒸发后，进入结晶容器8而进行下一周期的结晶。

所述蒸发容器6通常无需额外的加热，由所述第二循环进管5流入的原料液或者第二母液在经过加热器4的加热之后，其温度均会上升，因此，原料液或者第二母液会在所述蒸发容器6内蒸发掉部分的溶剂。为了避免溶剂蒸发过程中产生的泡沫夹带走部分的产品，造成收率损失，在蒸发容器6的内部靠近蒸发气体出口10处设有消泡除沫器9，消泡除沫器9可为筛网结构或者其它类型的消泡除沫器。

所述蒸发容器6的侧壁以及结晶容器8的侧壁还设有平衡管11，平衡管11连通蒸发容器6与结晶容器8。

所述结晶容器8的底部设有晶浆出料口15。

请参阅图2，本发明实施例2提供一种用于蒸发结晶的装置。该用于蒸发结晶的装置与实施例1的用于蒸发结晶的装置的结构基本相同，其区别在于：在结晶容器8内设整流分级器17。请参阅图3，所述整流分级器17包括多个通道18。所述整流分级器17的作用为得到更均匀的结晶颗粒。

所述通道18的下端的尺寸大于所述通道18的上端的尺寸的设计目的有两个方面：(1)防止颗粒“返混”现象的发生；(2)避免了通道18堵塞的可能。所述通道18的轴截面可以为但不限于梯形、碗形、水滴形。

所述通道18的下端的尺寸与所述通道18的上端的尺寸之比值为1.1:1～10:1，优选的，所述通道18的下端的尺寸与所述通道18的上端的尺寸之比值为1.5:1～5:1。

所述通道18的上端的尺寸为3毫米～100毫米，优选为5毫米～50毫米。

多个所述通道18的开孔率(即，通道的上端的面积之和占所述整流分级器的上表面的面积的百分数)为5％～50％，优选为10％～30％。

所述用于蒸发结晶的装置具有以下优点：

所述蒸发容器6用于蒸发原料液中的溶剂，结晶容器8用于结晶，通过将循环物料出管12分叉成第一分管2a和第二分管2b，第一分管2a用于将原料液结晶形成的结晶颗粒中的细晶颗粒重新导至蒸发容器6内，该细晶颗粒可作为下一周期结晶的晶核，从而诱导更多以及更均匀的结晶颗粒形成；所述第二分管2b中设置加热器4，可给予原料液或第二母液热量，而在蒸发容器6中溶剂部分蒸发，更有利于原料液或第二母液在所述结晶容器8进行结晶。

该装置可用于晶粒的连续形成。特别地，适用于维生素B6、己糖酸、三氯蔗糖、乙基麦芽酚、甲硫氨酸、古龙酸、柠檬酸、苏氨酸、色氨酸、葡萄糖酸钠、葡萄糖、谷氨酸、赖氨酸或山梨醇的蒸发结晶过程。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种用于蒸发结晶的装置，其包括：

蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；

结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其特征在于，

所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；

所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括所述第一分管、第一循环泵、第一循环进管，所述第一分管与该第一循环泵连接；所述第一循环进管具有第一端及第二端，所述第一循环进管的第一端与所述第一循环泵相连，所述第一循环进管的第二端连于所述蒸发容器；

所述第二循环单元包括所述第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第二分管依次与该第二循环泵、加热器连接，所述第二循环进管具有第三端及第四端，所述第二循环进管的第三端与所述加热器相连，所述第二循环进管的第四端连于所述蒸发容器；

所述用于蒸发结晶的装置还包括原料液进管，该原料液进管连接至该第二分管，并用于将原料液通过第二循环泵送至所述加热器。

2.如权利要求1所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述结晶容器内还设有整流分级器，所述整流分级器包括多个通道，所述通道的下端的尺寸与所述通道的上端的尺寸之比值为1.1:1～10:1。

3.如权利要求2所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述通道的上端的尺寸为3毫米～100毫米。

4.如权利要求2所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述通道的开孔率为5％～50％。

5.如权利要求1所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述蒸发容器的内部靠近所述蒸发气体出口处设有消泡除沫器。

6.如权利要求1所述的用于蒸发结晶的装置，其特征在于，所述蒸发容器的侧壁以及所述结晶容器的侧壁还设有平衡管，所述平衡管连通所述蒸发容器与结晶容器。

7.如权利要求1-6中任一项所述的用于蒸发结晶的装置在连续结晶领域的应用。