CN114349024A - 硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法及其处理系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理技术领域，提供一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法及其处理系统。该处理方法包括：S1、将硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，并得到硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵未饱和状态的溶液B；S2、将溶液B进行离心，分离得到硫酸铵晶体以及溶液C；S3、对溶液C中混入溶液A，并得到溶液D；S4、对溶液D进行降温结晶，析出磷酸一铵，并进行离心，分离得到磷酸一铵晶体。上述处理系统是基于本发明的处理方法，组成的一套工艺处理系统。本发明提供的处理方法及处理系统，能分离出纯度较高的硫酸铵、磷酸一铵，环保且经济。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法及其处理系统。
背景技术
磷酸铁是目前理想的电池正极材料磷酸铁锂的前驱体。目前新能源市场的快速发展，对于动力电池、储能材料或设备的需求越来越大，因此对磷酸铁的需求也迅速增长。磷酸铁在生产过程中会产生大量废水，废水中主要含有硫酸铵、磷酸根、铵根、铁离子、锰离子、镁离子等成分，处理难度大，废水的排放会对周围的环境造成严重的破坏和影响。目前虽然可通过一些化学沉淀的办法将铁离子、锰离子、镁离子去除，然后再经过蒸发技术得到结晶物，但结晶物主要是硫酸铵、磷酸铵，利用价值较低。
目前分离硫酸铵、磷酸一铵的办法有反应釜结晶，将溶液通过MVR(即mechanicalvapor recompression，简称：MVR)蒸发系统，浓缩，同时提高硫酸铵、磷酸一铵的浓度，当硫酸铵达到饱和时，磷酸一铵尚未达到饱和，所以可以先用离心机将硫酸铵分离出一部分，得到硫酸铵；然后再将离心母液输送至冷却釜中，降温，硫酸铵和和磷酸一铵的溶解度在低温时降低，同时析出硫酸铵、磷酸铵，得到硫酸铵、磷酸铵杂盐，通过这种办法可以得到较纯净的硫酸铵，但是由于温度变化，硫酸铵和和磷酸一铵的溶解度随之变化，无法得到纯净的磷酸一铵。
以上实际生产中采用的方法，存在以下缺点：
1)得不到纯净的磷酸一铵；
2)杂盐量大，产生的固废多；
3)系统能耗高；
4)冷却釜冷却效率低，操作不连续，无法适应大规模的污水处理。
发明内容
本发明提供一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法及其处理系统，用以解决现有技术中无法得到纯净的磷酸一铵，且得到的杂盐量大，产生的固废多的缺陷。
本发明提供一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，包括：
S1、将硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，并得到硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵未饱和状态的溶液B；
S2、将所述溶液B进行离心，分离得到硫酸铵晶体以及溶液C；
S3、对所述溶液C中混入所述溶液A，并得到溶液D；
S4、对所述溶液D进行降温结晶，析出磷酸一铵，并进行离心，分离得到磷酸一铵晶体。
根据本发明提供的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，所述S4中的离心步骤之后，还包括：
对得到的磷酸一铵晶体进行洗盐，以除去表面的硫酸铵。
根据本发明提供的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，还包括：
S4还包括：将析出磷酸一铵的溶液离心后还得到溶液E；
S5、将所述溶液E回流至所述溶液A。
根据本发明提供的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，所述S1中所述将硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，具体为：
利用机械式蒸汽再压缩技术，对硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发。
根据本发明提供的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，所述S4中所述对所述溶液D进行降温结晶，具体为：
利用闪蒸冷却结晶技术，对所述溶液D进行降温结晶。
根据本发明提供的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，所述S4中所述对所述溶液D进行降温结晶，具体为：
利用冷却结晶釜，对所述溶液D进行降温结晶。
本发明还提供一种利用本发明的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，包括：
蒸发装置，用于对硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，并得到硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵未饱和状态的溶液B；
第一离心装置，用于对所述溶液B进行离心，并得到硫酸铵晶体以及溶液C；
第一母液罐，用于对所述溶液C中混入所述溶液A，并得到溶液D；
冷却结晶装置，用于对所述溶液D进行降温结晶，析出磷酸一铵；
第二离心装置，用于对析出磷酸一铵的溶液进行离心，分离得到磷酸一铵晶体。
根据本发明提供的一种利用硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，所述蒸发装置为MVR蒸发器。
根据本发明提供的一种利用硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，所述冷却结晶装置为DTB闪蒸冷却结晶装置或冷却结晶釜。
根据本发明提供的一种利用硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，还包括：
第二母液罐，用于收集经所述第二离心装置离心并分离出磷酸一铵后的溶液并回流至所述溶液A中。
本发明提供的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，通过浓缩终点的浓度的控制，分离得到硫酸铵晶体，并且应用原液回兑技术，在磷酸一铵分离之前对溶液浓度进行调节，避免了硫酸铵析出，导致得到的磷酸一铵不纯净的问题。本发明提供的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，能分离出纯度较高的硫酸铵、磷酸一铵，两者的回用价值较高，可以补偿废水处理的费用，具有良好的环保效益和经济效益；并且产物杂盐量少，产生的固废少；提高能量利用效率，实现磷酸铁废水的资源化利用。
进一步地，本发明提供的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理系统，是基于本发明的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，组成的一套工艺处理系统，其能分离出纯度较高的硫酸铵、磷酸一铵，两者的回用价值较高，可以补偿废水处理的费用，具有良好的环保效益和经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的流程示意图；
图2是本发明提供的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的工艺流程图；
图3是本发明提供的利用硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的的处理系统的结构示意图；
附图标记：
1：MVR蒸发器；2：第一离心装置；3：第一母液罐；4：DTB闪蒸冷却结晶装置；5：第二离心装置；6：第二母液罐；7：洗盐罐；8：原液罐。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合图1和图2描述本发明的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法。该处理方法的步骤包括：
S1、将硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，并得到硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵未饱和状态的溶液B；
S2、将溶液B进行离心，分离得到硫酸铵晶体以及溶液C；
S3、对溶液C中混入溶液A，并得到溶液D；
S4、对溶液D进行降温结晶，析出磷酸一铵，并进行离心，分离得到磷酸一铵晶体。
具体来说，可以采用磷酸铁废水作为原料，其为含有磷酸铵和硫酸铵的混合溶液，经过真空浓缩蒸发结晶后，得到产物为硫酸铵、磷酸一铵混合物和蒸发冷凝水，将硫酸铵、磷酸一铵混合物制成溶液，即得到了硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A。之后，可以采用本发明的处理方法进行处理，并回收磷酸一铵和硫酸铵。当然，也可以对磷酸铵和硫酸铵的混合溶液持续蒸发，直至硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵为未饱和状态。
进一步地，在步骤S1中，可以通过对溶液B取样检测的方式，来判定溶液B中硫酸铵和磷酸一铵的溶解状态，严格探索出硫酸铵和磷酸一铵的溶解度，避免在步骤S1析出磷酸一铵，从而得到高纯度硫酸铵。在步骤S2中，通过对溶液B进行离心，使得析出的硫酸铵晶体分离出来，得到的剩余溶液C中溶液盐浓度较高，且溶液中磷酸一铵的浓度较高。
进一步地，由于现有技术中在步骤S4中对溶液进行降温结晶时，由于硫酸铵的溶解度受温度影响较大，导致可能存在硫酸铵析出的现象。为了解决该问题，本申请在溶液C中加入了原有的混合溶液(即溶液A)，由于加入了稀溶液，使得混合后的溶液(也即溶液D)两种盐的浓度降低，从而避免在步骤S4冷却的过程中硫酸铵析出。另外，在C溶液中加入溶液A，一方面能够降低盐浓度，另一方面不会引入新的杂质，便于对磷酸一铵的分离。
进一步地，由于在C溶液中加入了稀的溶液A，降低了溶液浓度，使得在步骤S4中降温结晶过程中析出的均为析出磷酸一铵。
依据以上步骤对硫酸铵和磷酸一铵进行分离，分离得到的磷酸一铵纯度较高，纯度达到90％以上，从而增加回收价值并降低运行成本。
本发明提供的一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，通过浓缩终点的浓度的控制，分离得到硫酸铵晶体，并且应用原液回兑技术，在磷酸一铵分离之前对溶液浓度进行调节，避免了硫酸铵析出，导致得到的磷酸一铵不纯净的问题。本发明提供的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，能分离出纯度较高的硫酸铵、磷酸一铵，两者的回用价值较高，可以补偿废水处理的费用，具有良好的环保效益和经济效益；并且产物杂盐量少，产生的固废少；提高能量利用效率，实现磷酸铁废水的资源化利用。
在本发明的其中一个实施例中，步骤S4中的离心步骤之后，还包括：对得到的磷酸一铵晶体进行洗盐，以除去表面的硫酸铵，该洗盐步骤目的在于进一步提高得到的磷酸一铵的浓度的。
在本发明的其中一个实施例中，步骤S4还包括：将析出磷酸一铵的溶液离心后还得到溶液E；步骤S4之后还包括步骤S5、将溶液E回流至溶液A。在本实施例中，步骤S4中离心分离出磷酸一铵后的溶液回流至原液(即溶液A)中混合，并重复进行步骤S1-S5，使得原液(即溶液A)中硫酸铵和磷酸一铵全部回收。
在本发明的其中一个实施例中，步骤S1中将硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，具体为：利用机械式蒸汽再压缩技术，对硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发。在本实施例中，采用MVR蒸发器1，对硫酸铵和磷酸一铵的混合溶液进行蒸发。当然，依据实际情况，也可以采用其他工艺和设备对硫酸铵和磷酸一铵的混合溶液进行蒸发，本发明不局限于此。
在本发明的其中一个实施例中，步骤S4中对溶液D进行降温结晶，具体为：利用闪蒸冷却结晶技术，对溶液D进行降温结晶。在本实施例中，采用DTB闪蒸冷却结晶装置4对溶液D进行降温结晶，能有效控制降温速率、降温点，且可实现连续操作。
在本发明的其中一个实施例中，S4中对溶液D进行降温结晶，具体为：利用冷却结晶釜，对溶液D进行降温结晶。在本实施例中，采用了传统的冷却结晶釜代替上述实施例的DTB闪蒸冷却结晶装置4。当然，依据实际情况，也可以采用其他工艺和设备对溶液D进行蒸发，本发明不局限于此。
如图3所示，本发明还提供一种利用上述实施例的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统。该处理系统包括：依次连接的蒸发装置、第一离心装置2、第一母液罐3、冷却结晶装置和第二离心装置5。
其中，蒸发装置用于对硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，并得到硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵未饱和状态的溶液B；第一离心装置2用于对溶液B进行离心，并得到硫酸铵晶体以及溶液C；第一母液罐3用于对溶液C中混入溶液A，并得到溶液D；冷却结晶装置用于对溶液D进行降温结晶，析出磷酸一铵；第二离心装置5用于对析出磷酸一铵的溶液进行离心，分离得到磷酸一铵晶体。
本发明提供的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理系统，其通过设置蒸发装置、第一离心装置、第一母液罐、冷却结晶装置和第二离心装置，组成的一套工艺处理系统，通过蒸发、离心分离、与原液回兑、冷却结晶和再次离心分离的步骤，其能分离出纯度较高的硫酸铵、磷酸一铵，两者的回用价值较高，可以补偿废水处理的费用，具有良好的环保效益和经济效益。
在本发明的其中一个实施例中，蒸发装置为MVR蒸发器1，也可以采用其他蒸发器。
在本发明的其中一个实施例中，冷却结晶装置为DTB闪蒸冷却结晶装置4或冷却结晶釜，也可以采用其他冷却结晶装置。
在本发明的其中一个实施例中，该处理系统还包括：第二母液罐6，其用于收集经第二离心装置5离心并分离出磷酸一铵后的溶液并回流至溶液A中，重复上述工艺处理流程，使得原液中(即溶液A)硫酸铵和磷酸一铵全部回收。该第二母液罐6与第二离心装置5连接。进一步地，第一母液罐3和第二母液罐6分别为聚乙烯储罐，其采用可以聚乙烯滚塑成型，具有耐腐蚀，良好耐冲击性能，寿命长的优点。
在本发明的其中一个实施例中，该处理系统还包括：洗盐罐7，用于收集分离出的磷酸一铵，并对磷酸一铵进行洗盐，以除去表面的硫酸铵。洗盐罐7为聚乙烯储罐，其采用可以聚乙烯滚塑成型，具有耐腐蚀，良好耐冲击性能，寿命长的优点。
在本发明的其中一个实施例中，该处理系统还包括：原液罐8，用于储存硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A。该原液罐8也可以采用聚乙烯储罐。
当然，以上第一母液罐3、第二母液罐6和洗盐罐7也可以采用其他材质制成，不局限于以上的聚乙烯材质。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，其特征在于，包括：
S1、将硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，并得到硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵未饱和状态的溶液B；
S2、将所述溶液B进行离心，分离得到硫酸铵晶体以及溶液C；
S3、对所述溶液C中混入所述溶液A，并得到溶液D；
S4、对所述溶液D进行降温结晶，析出磷酸一铵，并进行离心，分离得到磷酸一铵晶体。
2.根据权利要求1所述的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，其特征在于，所述S4中的离心步骤之后，还包括：
对得到的磷酸一铵晶体进行洗盐，以除去表面的硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，其特征在于，还包括：
S4还包括：将析出磷酸一铵的溶液离心后还得到溶液E；
S5、将所述溶液E回流至所述溶液A。
4.根据权利要求1所述的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，其特征在于，所述S1中所述将硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，具体为：
利用机械式蒸汽再压缩技术，对硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发。
5.根据权利要求1所述的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，其特征在于，所述S4中所述对所述溶液D进行降温结晶，具体为：
利用闪蒸冷却结晶技术，对所述溶液D进行降温结晶。
6.根据权利要求1所述的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法，其特征在于，所述S4中所述对所述溶液D进行降温结晶，具体为：
利用冷却结晶釜，对所述溶液D进行降温结晶。
7.一种利用根据权利要求1-6中任意一项所述的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，其特征在于，包括：
蒸发装置，用于对硫酸铵和磷酸一铵混合的溶液A进行蒸发，并得到硫酸铵达到过饱和状态、磷酸一铵未饱和状态的溶液B；
第一离心装置，用于对所述溶液B进行离心，并得到硫酸铵晶体以及溶液C；
第一母液罐，用于对所述溶液C中混入所述溶液A，并得到溶液D；
冷却结晶装置，用于对所述溶液D进行降温结晶，析出磷酸一铵；
第二离心装置，用于对析出磷酸一铵的溶液进行离心，分离得到磷酸一铵晶体。
8.根据权利要求7所述的利用硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，其特征在于，所述蒸发装置为MVR蒸发器。
9.根据权利要求7所述的利用硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，其特征在于，所述冷却结晶装置为DTB闪蒸冷却结晶装置或冷却结晶釜。
10.根据权利要求7-9中任意一项所述的利用硫酸铵和磷酸一铵混合溶液的处理方法的处理系统，其特征在于，还包括：
第二母液罐，用于收集经所述第二离心装置离心并分离出磷酸一铵后的溶液并回流至所述溶液A中。
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