CN218910201U

CN218910201U - 一种制备高品质木糖醇晶体的系统

Info

Publication number: CN218910201U
Application number: CN202223311854.0U
Authority: CN
Inventors: 吴强; 李勉; 张文瑶; 杨武龙; 徐伟冬; 秦淑芳; 甄妮
Original assignee: Zhejiang Huakang Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Huakang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2022-12-09
Filing date: 2022-12-09
Publication date: 2023-04-25
Anticipated expiration: 2032-12-09

Abstract

本实用新型涉及一种制备高品质木糖醇晶体的系统，所述系统包括依次通过管路连通的勾兑罐、换热器、脱色罐、离子交换系统、微孔过滤器、第一蒸发器、第一结晶釜、第一离心机、流化干燥床、木糖醇溶解罐、第二蒸发器、第二结晶釜、第二离心机、热风干燥罐、冷风流化床，第一离心机还通过管路与勾兑罐连通，第二离心机还通过管路与木糖醇溶解罐连通，在勾兑罐上设置有木糖醇氢化液的进料口，在木糖醇溶解罐上还设置纯化水的进水口，从冷风流化床输出的物料为木糖醇晶体产品。本实用新型将首次制备的木糖醇晶体按照一定的比例加水进行溶解，得到纯度更高的木糖醇溶液，将此木糖醇溶液进行重结晶能够制备出pH更高、风味更优异的木糖醇晶体。

Description

一种制备高品质木糖醇晶体的系统

技术领域

本实用新型属于木糖醇制备技术领域，特别涉及一种制备高品质木糖醇晶体的系统。

背景技术

目前，工业上生产木糖醇主要以化学加氢法为主，将含有半纤维素的农业纤维废料用稀酸水解，然后将水解液进行中和、脱色、浓缩、结晶，得到木糖晶体；再将木糖晶体溶解为一定浓度的木糖溶液，将其加氢还原为木糖醇；最后经离子交换、真空浓缩、降温结晶、离心干燥等步骤，得到木糖醇晶体。为了提高木糖醇产品收率，往往将离心母液与氢化液进行勾兑，这就导致勾兑液中存在4～6％的杂糖、糖醇，这部分杂糖、糖醇虽然对木糖醇结晶过程影响较小，但会降低产品的pH值、最终导致产品风味差异较大。

在木糖醇生产过程中，影响产品pH的因素主要有两个：其一是离子交换过程，木糖醇料液经过阳、阴离子交换柱时，会分别将树脂中的H⁺、OH^-交换出来，由于阳、阴离子交换柱交换量的差异，会导致最终制备的木糖醇晶体pH不同；其二是木糖醇浓缩液的组分差异会使得木糖醇晶体pH有较大差别。由于葡萄糖、木糖等杂糖的酸度系数(pKa)比木糖醇更小，如下表1所示。因此当木糖醇浓缩液中存在一定量的杂糖时，会导致制备出的木糖醇晶体pH较低、风味差异较大，如下表2所示。

表1常见糖醇的酸度系数表

表2不同成分的木糖醇浓缩液制备的木糖醇晶体的pH值

目前提高木糖醇晶体pH的方法主要有两种，一种是在离交工序后再加一组强碱树脂或混床树脂，如公开号为CN109438184A、CN110894180A的专利文献；另一种是向离交液中加入少量碱液，如公开号为CN112661796A的专利文献。这两种方式均是通过提高木糖醇浓缩液的pH实现提升木糖醇晶体pH的目的。虽然工艺路线简单清晰，且有相应的技术效果，但并未从本质上解决传统工艺制备的木糖醇pH较低、风味差异较大这一问题。

因此，针对木糖醇传统生产工艺中存在的这一问题，从影响木糖醇晶体pH低、风味差异较大的内在本质出发，寻找一种能够提高木糖醇晶体pH、改善木糖醇产品风味的方法具有重要的意义。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于，提供一种制备高品质木糖醇晶体的系统，将首次制备的木糖醇晶体按照一定的比例加水进行溶解，得到纯度更高的木糖醇溶液，将此木糖醇溶液进行重结晶能够制备出pH更高、风味更优异的木糖醇晶体。该系统不仅能够明显提高木糖醇晶体的pH并维持pH长时间稳定，同时也有效的改善了木糖醇晶体的风味。

本实用新型是这样实现的，提供一种制备高品质木糖醇晶体的系统，包括依次通过管路连通的勾兑罐、换热器、脱色罐、离子交换系统、微孔过滤器、第一蒸发器、第一结晶釜、第一离心机、流化干燥床、木糖醇溶解罐、第二蒸发器、第二结晶釜、第二离心机、热风干燥罐、冷风流化床，第一离心机和第二离心机分别设有液体物出料口，第一离心机的液体物出料口通过管路与勾兑罐的一个进料口连通，第二离心机的液体物出料口通过管路与木糖醇溶解罐的一个进料口连通，在勾兑罐上设置有待处理物料的进料口，在木糖醇溶解罐上还设置纯化水的进水口，在冷风流化床上设置有出料口，待处理物料为木糖醇氢化液，从冷风流化床的出料口输出的物料为木糖醇晶体产品。

与现有技术相比，本实用新型的制备高品质木糖醇晶体的系统，将氢化液与第一离心母液混合均匀得到混合料液，混合料液经换热器、脱色罐、离子交换系统、微孔过滤器、第一蒸发器精制提浓，得到木糖醇浓缩液；木糖醇浓缩液在第一结晶釜中按照特定的工艺结晶得到木糖醇糖膏，木糖醇糖膏经高速第一离心机分离，得到的第一离心母液回套至勾兑罐，得到的木糖醇粗晶体经第一流化床干燥后加纯化水在木糖醇溶解罐溶解，并与第二离心机得到的第二离心母液混合均匀后送入第二蒸发器提浓；木糖醇溶解液经第二蒸发器提浓后木糖醇液在第二结晶釜中重结晶，然后经第二离心机分离得到晶体木糖醇和第二离心母液；第二离心母液回套至木糖醇溶解罐，晶体木糖醇则经热风干燥罐、冷风流化床干燥后得到高品质木糖醇晶体产品。本实用新型制备出的木糖醇产品纯度得到进一步提升，木糖醇晶体pH表现出更优异的稳定性，经过一个月放置后，其pH仍然能够保持在6.0以上；同时采用该方法制备出的木糖醇产品的甜味、甜后味得到提升，而蚀牙感、麻感出现降低，产品的风味得到明显的改善。

附图说明

图1为本实用新型一种制备高品质木糖醇晶体的系统的原理示意图；

图2为本实用新型各实施例和对比例制备的木糖醇晶体风味评价示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请参照图1所示，本实用新型制备高品质木糖醇晶体的系统的较佳实施例，包括依次通过管路连通的勾兑罐1、换热器2、脱色罐3、离子交换系统4、微孔过滤器5、第一蒸发器6、第一结晶釜7、第一离心机8、流化干燥床9、木糖醇溶解罐10、第二蒸发器11、第二结晶釜12、第二离心机13、热风干燥罐14、冷风流化床15；第一离心机8和第二离心机13分别设有液体物出料口，第一离心机8的液体物出料口通过管路与勾兑罐1的一个进料口连通，第二离心机13的液体物出料口通过管路与木糖醇溶解罐10的一个进料口连通，在勾兑罐1上设置有待处理物料的进料口，在木糖醇溶解罐10上还设置纯化水E的进水口，在冷风流化床15上设置有出料口，待处理物料为木糖醇氢化液A，从冷风流化床15的出料口输出的物料为木糖醇晶体B产品。

从第一离心机8的液体物出料口输出的是第一离心母液C，从第二离心机13的液体物出料口输出的是第二离心母液D。勾兑罐1用于将木糖醇氢化液A与第一离心母液C混合均匀，得到混合料液。

本实用新型还公开一种制备高品质木糖醇晶体的方法，包括如下步骤：

步骤一，木糖醇浓缩液制备，将木糖醇氢化液A与从第一离心机8输送的第一离心母液C按照一定的比例勾兑混匀后得到混合料液，混合料液依次经过换热器2的换热处理、脱色罐3的脱色处理、离子交换系统4的离交处理、微孔过滤器5的过滤处理、第一蒸发器6的蒸发处理后，得到木糖醇浓缩液；该步骤中木糖醇浓缩液浓度为1200～1400g/L、纯度为94～96％。

步骤二，木糖醇浓缩液结晶，将木糖醇浓缩液于第一结晶釜7中降温结晶处理8～12h，得到的木糖醇糖膏经第一离心机8的分离处理、流化干燥床9的干燥处理后得到木糖醇粗晶体，第一离心机8的分离处理得到的第一离心母液C通过管路回套到勾兑罐1中与木糖醇氢化液A勾兑后再利用；该步骤中，木糖醇粗晶体的纯度为98.5～99.8％、pH<5.0，第一离心母液C的纯度为88～92％。

步骤三，木糖醇粗晶体溶解重结晶，将木糖醇粗晶体输送到木糖醇溶解罐10中被加入的纯化水溶解后按照一定比例与从第二离心机13输送的第二离心母液D勾兑混匀，得到木糖醇溶解混合液，木糖醇溶解混合液依次经过第二蒸发器11的浓缩处理、第二结晶釜12的结晶处理、第二离心机13的离心处理、热风干燥罐14的热风干燥处理以及冷风流化床15的冷风干燥处理，得到高品质的木糖醇晶体B产品。第二离心机13的分离处理得到的第二离心母液D通过管路回套到木糖醇溶解罐10中与木糖醇粗晶体溶解液混合后再利用；该步骤中，高品质木糖醇晶体B产品的纯度>99.8％、pH>6.0。

具体地，在步骤一中，木糖醇浓缩液温度为90～100℃。

具体地，在步骤二中，第一结晶釜7的降温结晶过程，添加木糖醇晶种，木糖醇晶种的添加比例为0.001～0.002％，木糖醇晶种的目数为60～120目，木糖醇晶种加入时体系温度为64～66℃。

具体地，在步骤三中，第二结晶釜12的结晶过程，添加木糖醇晶种，木糖醇晶种的添加比例为0.001～0.002％，木糖醇晶种的目数为60～120目，木糖醇晶种加入时体系温度为64～66℃。

下面通过具体实施例进一步说明本实用新型的制备高品质木糖醇晶体的系统。

实施例1

本实用新型第一个制备高品质木糖醇晶体的方法的实施例，包括如下步骤：

步骤11，将木糖醇氢化液A与第一离心母液C按照一定比例勾兑，勾兑液依次通过换热器2、脱色罐3、离子交换系统4、微孔过滤器5和第一蒸发器6精制提浓，得到温度为100℃、浓度为1200g/L、纯度为94％的木糖醇浓缩液。

步骤12，维持第一结晶釜7真空度为-0.095MPa恒定，进一步对木糖醇浓缩液进行蒸发，当第一结晶釜7的温度下降至65℃时加入0.001％的木糖醇晶种(80～100目)、并维持体系65℃恒定蒸发结晶8h；最后经第一离心机8的离心分离处理、流化干燥床9的流化干燥处理，得到纯度为99.5％、pH为4.87的木糖醇粗晶体，同时第一离心机8的离心分离处理得到纯度为90％的第一离心母液C回套至勾兑罐1。

步骤13，将上述纯度为99.5％的木糖醇粗晶体加纯化水溶解后与第二离心母液D勾兑，得到木糖醇含量为98.2％的第二勾兑液，第二勾兑液经过第二蒸发器11的进一步浓缩至浓度为1350g/L，进入第二结晶釜12，维持第二结晶釜12真空度-0.095MPa、温度65℃恒定，加入0.001％的木糖醇晶种(80～100目)蒸发结晶8h；最后经第二离心机13的离心分离处理、热风干燥罐14的热风干燥处理、冷风流化床15的冷风干燥处理，得到纯度为99.97％的木糖醇晶体B产品；同时将第二离心机13的离心分离处理得到的第二离心母液D回套至木糖醇溶解罐10。

依据中国药典方法测定制备得到的木糖醇晶体B的酸度，采用新制超纯水，按照10g晶体：20ml水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为6.06。得到的木糖醇晶体B常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.03；木糖醇晶体常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.01。

实施例1制备得到木糖醇晶体进行风味评价测试，得到如图2所示结果。

实施例2

本实用新型第二个制备高品质木糖醇晶体的方法的实施例，包括如下步骤：

步骤21，将木糖醇氢化液A与第一离心母液C按照一定比例勾兑，勾兑液依次通过换热器2、脱色罐3、离子交换系统4、微孔过滤器5和第一蒸发器6精制提浓，得到温度为90℃、浓度为1400g/L、纯度为94％的木糖醇浓缩液。

步骤22，维持第一结晶釜7真空度为-0.095MPa恒定，进一步对木糖醇浓缩液进行蒸发，当第一结晶釜7的温度下降至64℃时加入0.001％的木糖醇晶种(100～120目)、并维持体系64℃恒定蒸发结晶12h；最后经第一离心机8的离心分离处理、流化干燥床9的流化干燥处理，得到纯度为99.6％、pH为4.90的木糖醇粗晶体，同时第一离心机8的离心分离处理得到纯度为89.5％的第一离心母液C回套至勾兑罐1。

步骤23，将上述纯度为99.6％的木糖醇粗晶体加纯化水溶解后与第二离心母液D勾兑，得到木糖醇含量为98.4％的第二勾兑液，第二勾兑液经过第二蒸发器11的进一步浓缩至浓度为1380g/L，进入第二结晶釜12，维持第二结晶釜12真空度-0.095MPa、温度65℃恒定，加入0.001％的木糖醇晶种(100～120目)蒸发结晶10h；最后经第二离心机13的离心分离处理、热风干燥罐14的热风干燥处理、冷风流化床15的冷风干燥处理，得到纯度为99.97％的木糖醇晶体B产品；同时将第二离心机13的离心分离处理得到的第二离心母液D回套至木糖醇溶解罐10。

依据中国药典方法测定制备得到的木糖醇晶体B的酸度，采用新制超纯水，按照10g晶体：20ml水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为6.12。得到的木糖醇晶体B常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.08；木糖醇晶体常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.05。

实施例2制备得到木糖醇晶体进行风味评价测试，得到如图2所示结果。

实施例3

本实用新型第三个制备高品质木糖醇晶体的方法的实施例，包括如下步骤：

步骤31，将木糖醇氢化液A与第一离心母液C按照一定比例勾兑，得到木糖醇含量为96％的勾兑液，勾兑液依次通过换热器2、脱色罐3、离子交换系统4、微孔过滤器5和第一蒸发器6精制提浓，得到温度为95℃、浓度为1350g/L的木糖醇浓缩液。

步骤32，维持第一结晶釜7真空度为-0.095MPa恒定，进一步对木糖醇浓缩液进行蒸发，当第一结晶釜7的温度下降至66℃时加入0.002％的木糖醇晶种(60～80目)、并维持体系66℃恒定蒸发结晶10h；最后经第一离心机8的离心分离处理、流化干燥床9的流化干燥处理，得到纯度为99.7％、pH为4.99的木糖醇粗晶体，同时第一离心机8的离心分离处理得到纯度为92％的第一离心母液C回套至勾兑罐1。

步骤33，将上述纯度为99.7％的木糖醇粗晶体加纯化水溶解后与第二离心母液D勾兑，得到木糖醇含量为98.4％的第二勾兑液，第二勾兑液经过第二蒸发器11的进一步浓缩至浓度为1400g/L，进入第二结晶釜12，维持第二结晶釜12真空度-0.095MPa、温度66℃恒定，加入0.002％的木糖醇晶种(60～80目)蒸发结晶10h；最后经第二离心机13的离心分离处理、热风干燥罐14的热风干燥处理、冷风流化床15的冷风干燥处理，得到纯度为100％的木糖醇晶体B产品；同时将第二离心机13的离心分离处理得到的第二离心母液D回套至木糖醇溶解罐10。

依据中国药典方法测定制备得到的木糖醇晶体B的酸度，采用新制超纯水，按照10g晶体：20ml水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为6.09。得到的木糖醇晶体B常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.07；木糖醇晶体常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.05。

实施例3制备得到木糖醇晶体进行风味评价测试，得到如图2所示结果。

为了进一步说明本实用新型的改善效果，进行以下对比实验。

对比例1

本实用新型制备木糖醇晶体的方法的第一个对比例包括如下步骤：

步骤D11，将木糖醇氢化液A与第一离心母液C按照一定比例勾兑，得到木糖醇含量为94％的勾兑液，勾兑液依次通过换热器2、脱色罐3、离子交换系统4、微孔过滤器5和第一蒸发器6精制提浓，得到温度为95℃、浓度为1300g/L的木糖醇浓缩液。

步骤D12，维持第一结晶釜7真空度为-0.095MPa恒定，进一步对木糖醇浓缩液进行蒸发，当第一结晶釜7的温度下降至64℃时加入0.001％的木糖醇晶种(80～100目)、并维持体系64℃恒定蒸发结晶10h；最后经第一离心机8的离心分离处理、流化干燥床9的流化干燥处理，得到纯度为99.8％木糖醇晶体，同时第一离心机8的离心分离处理得到纯度为90％的第一离心母液C回套至勾兑罐1。

依据中国药典方法测定制备得到的木糖醇晶体的酸度，采用新制超纯水，按照10g晶体：20ml水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为5.02。得到的木糖醇晶体常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.85；木糖醇晶体常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.64。

对比例1制备得到木糖醇晶体进行风味评价测试，得到如图2所示结果。

对比例2

本实用新型制备木糖醇晶体的方法的第二个对比例包括如下步骤：

步骤D21，将木糖醇氢化液A与第一离心母液C按照一定比例勾兑，得到木糖醇含量为94.5％的勾兑液，勾兑液依次通过换热器2、脱色罐3、离子交换系统4、微孔过滤器5和第一蒸发器6精制提浓，得到温度为100℃、浓度为1200g/L的木糖醇浓缩液。

步骤D22，维持第一结晶釜7真空度为-0.095MPa恒定，进一步对木糖醇浓缩液进行蒸发，当第一结晶釜7的温度下降至65℃时加入0.002％的木糖醇晶种(100～120目)、并维持体系65℃恒定蒸发结晶8h；最后经第一离心机8的离心分离处理、流化干燥床9的流化干燥处理，得到纯度为99.75％木糖醇晶体，同时第一离心机8的离心分离处理得到纯度为91％的第一离心母液C回套至勾兑罐1。

依据中国药典方法测定制备得到的木糖醇晶体的酸度，采用新制超纯水，按照10g晶体：20ml水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为5.04。得到的木糖醇晶体常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.81；木糖醇晶体常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.68。

对比例2制备得到木糖醇晶体进行风味评价测试，得到如图2所示结果。

对比例3

本实用新型制备木糖醇晶体的方法的第三个对比例包括如下步骤：

步骤D31，将木糖醇氢化液A与第一离心母液C按照一定比例勾兑，得到木糖醇含量为96％的勾兑液，勾兑液依次通过换热器2、脱色罐3、离子交换系统4、微孔过滤器5和第一蒸发器6精制提浓，得到温度为92℃、浓度为1400g/L的木糖醇浓缩液。

步骤D32，维持第一结晶釜7真空度为-0.095MPa恒定，进一步对木糖醇浓缩液进行蒸发，当第一结晶釜7的温度下降至66℃时加入0.001％的木糖醇晶种(100～120目)、并维持体系66℃恒定蒸发结晶12h；最后经第一离心机8的离心分离处理、流化干燥床9的流化干燥处理，得到纯度为99.7％木糖醇晶体，同时第一离心机8的离心分离处理得到纯度为92％的第一离心母液C回套至勾兑罐1。

依据中国药典方法测定制备得到的木糖醇晶体的酸度，采用新制超纯水，按照10g晶体：20ml水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为5.03。得到的木糖醇晶体常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.90；木糖醇晶体常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.73。

对比例3制备得到木糖醇晶体进行风味评价测试，得到如图2所示结果。

将上述各实施例和对比例所制备的木糖醇晶体pH测定结果及风味评价进行汇总，如表3和图2所示。从表3中可以看出，实施例1～实施例3的pH均在6.0以上，并且经过一个月放置后木糖醇晶体pH下降幅度均在0.1以内；而对比例1～对比例3的pH仅在5.0左右，且经过一个月放置后木糖醇晶体pH下降幅度达到了0.3以上。这些数据表明采用重结晶方式能够明显提高并稳定木糖醇晶体的pH。同时从图2的风味评价雷达图中可以看出，实施例1～3制备的木糖醇晶体产品的甜味、甜后味等这些消费者喜爱的属性均较对比例有所加强，而蚀牙感、麻感等这些不利属性则均较对比例有所减弱，也同样说明采用本实用新型所述方法所制备的木糖醇晶体风味得到显著的改善。

木糖醇溶液实施样本	当日木糖醇pH	一周后木糖醇pH	一个月后木糖醇pH
				实施例1	6.06	6.03	6.01
实施例2	6.12	6.08	6.05
				实施例3	6.09	6.07	6.05
对比例1	5.02	4.85	4.64
				对比例2	5.04	4.81	4.68
对比例3	5.03	4.90	4.73

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种制备高品质木糖醇晶体的系统，其特征在于，包括依次通过管路连通的勾兑罐、换热器、脱色罐、离子交换系统、微孔过滤器、第一蒸发器、第一结晶釜、第一离心机、流化干燥床、木糖醇溶解罐、第二蒸发器、第二结晶釜、第二离心机、热风干燥罐、冷风流化床，第一离心机和第二离心机分别设有液体物出料口，第一离心机的液体物出料口通过管路与勾兑罐的一个进料口连通，第二离心机的液体物出料口通过管路与木糖醇溶解罐的一个进料口连通，在勾兑罐上设置有待处理物料的进料口，在木糖醇溶解罐上还设置纯化水的进水口，在冷风流化床上设置有出料口，待处理物料为木糖醇氢化液，从冷风流化床的出料口输出的物料为木糖醇晶体产品。