CN116606332A - 一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷c的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，涉及莱鲍迪苷C生产技术领域，通过弱酸性阳离子交换树脂柱的脱盐、除杂以及弱碱性阴离子交换树脂柱的脱色后流出液结晶精制，得到的莱鲍迪苷C纯度更高。本发明的工艺简捷、稳定，适宜规模化生产，且产品收率高，莱鲍迪苷C产品的纯度≥95wt％。
Description
技术领域
本发明涉及莱鲍迪苷C生产技术领域，具体涉及一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法。
背景技术
甜菊糖是从甜叶菊中精提的一种新型天然甜味剂，具有高甜度、低热能的特点，是一种可替代蔗糖非常理想的甜味剂，并广泛应用于食品、饮料、调味料、酿酒、医药等行业。目前甜菊糖的生产厂家大多数都采用结晶的方法来获得高纯度的STV及RA，经美国学者研究发现，莱鲍迪苷C可以作为甜味增强剂进行应用并能显著降低蔗糖的使用量，作为替代糖源的莱鲍迪苷C越来越受到人们的关注。同时研究表明莱鲍迪苷C具有降血压、降血脂、抗过敏及预防心血管疾病等保健功能。因此高纯度莱鲍迪苷C的制备工艺，是该领域科研人当前急待解决的课题之一。
中国专利CN108530503A公开了一种莱鲍迪苷C的分离纯化方法，其用甜菊糖苷母液糖与水混合，配置成母液糖溶液，然后用硅胶为基质吸附，再用甲醇水溶液洗脱，收集莱鲍迪苷C组分。莱鲍迪苷C组分还需用乙醇-丙酮-水溶解，进行第一次结晶，再将一次结晶晶体用乙醇-甲醇-水溶解，进行第二次结晶得到莱鲍迪苷C成品。该方法能够得到高纯度莱鲍迪苷C，但不适合批量化生产，且结晶需用混合溶剂，大大增加了制作成本。
中国专利CN102030788A公开了一种以甜菊糖苷为原料制备得到高纯度莱鲍迪苷C的方法，此方法首先使用重结晶技术使莱鲍迪苷C的相对含量升高，然后再进行硅胶柱层析，得到高纯度的莱鲍迪苷C。但是，采用硅胶填料，填料价格高，使用寿命短；并且该方法属于正相层析技术，所用的二氯甲烷和乙醇混合试剂工业放大后，溶剂回收困难，成本高，此工艺方法不适宜工业放大生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，生产成本低，适合工业化生产。。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，包括以下步骤：
A：将甜菊母液糖溶于水、甲醇溶液或乙醇溶液中的一种，得母液糖溶液；
B：将步骤A中的母液糖溶液进入弱酸性阳离子交换树脂柱串联弱碱性阴离子交换树脂柱，得流出液；
C：将进料后的弱酸性阳离子交换树脂柱串联弱碱性阴离子交换树脂柱用纯化水顶料，收集水顶液；
D：将步骤B中流出液与步骤C中水顶液合并浓缩至固含量15-50wt％、乙醇或甲醇浓度0-10vt％，在常温常压、转速20-50rpm的条件下进行第一次结晶，结晶至少24h后经过滤，得到一次结晶滤饼；
E：将步骤D中的一次结晶滤饼，于3-8BV、65-90vt％的乙醇溶液或甲醇溶液中打浆，在转速20-50rpm的条件下升温至60℃以上至全溶，然后缓慢降温至20-40℃，降温完成后，将转速调整为10-30rpm，结晶4～12h后过滤，得二次结晶滤饼，二次结晶滤饼在60-90℃下干燥6～15h得莱鲍迪苷C产品，其中莱鲍迪苷C纯度≥95wt％。
优选的，步骤A中甜菊母液糖的总苷含量为65-75wt％，莱鲍迪苷C含量为25-31wt％。
优选的，步骤A中甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为0-10vt％。
优选的，步骤A中母液糖溶液的固含量为5-20wt％。
优选的，步骤B中弱酸性阳离子交换树脂柱与弱碱性阴离子交换树脂柱的树脂体积比为1～4：1。
优选的，步骤B中母液糖溶液的上样量为每100ml阳离子交换树脂进母液糖折干物6-12g。
优选的，用树脂总体积2-4BV的纯化水对步骤B中的弱酸性阳离子交换树脂柱串联弱碱性阴离子交换树脂柱顶料，收集水顶液，与流出液合并，经浓缩干燥后，母液糖总苷含量为77-87wt％,甜菊糖总苷有效成分回收率≥85％。
优选的，步骤E中的二次结晶滤液与流出液、水顶液合并，经浓缩干燥后，可直接作为相较于总苷含量65-75wt％母液糖，以更高含量的甜菊糖销售，也可结晶得到高含量的莱鲍迪苷C。
优选的，步骤B的弱酸性阳离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的2-4BV、浓度为2-5wt％的NaOH除杂，流速1-2BV/h，进碱结束，静置1-4h后，纯化水洗碱pH至8-9；再用树脂体积的2-4BV、浓度2-5wt％的Hcl除杂，流速1-2BV/h，进酸结束，静置1-4h后，纯化水洗酸至中性；
步骤B的弱碱性阴离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的2-4BV、浓度2-5wt％的Hcl除杂，流速1-2BV/h，进酸结束，静置1-4h后，纯化水洗酸至中性；再用树脂体积的2-4BV、浓度2-5wt％的NaOH除杂，流速1-2BV/h，进碱结束，静置1-4h后，纯化水洗碱pH至7-8。
优选的，步骤C中的一次结晶滤液烘干后得总苷含量为75-85wt％的甜菊糖产品。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、通过弱酸性阳离子交换树脂柱的脱盐、除杂以及弱碱性阴离子交换树脂柱的脱色，得到的莱鲍迪苷C纯度更高。
2、弱酸性阳离子交换树脂柱和弱碱性阴离子交换树脂柱可以通过Hcl和NaOH清洗后重新利用，使用成本低。
3、通过两次结晶，甜菊母液糖中同时提取高含量的莱鲍迪苷C产品并能明显提高甜菊母液糖的总苷含量。
4、本发明的工艺简捷、稳定，适宜规模化生产，且产品收率高，莱鲍迪苷C产品的纯度≥95wt％。
5、以低价值的甜菊母液糖制备成各规格高价值的甜菊糖产品，增加了产品价值。
附图说明
图1是本发明实施例3中莱鲍迪苷C产品的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，包括以下步骤：
1、将30g甜菊糖苷母液糖溶于10vt％乙醇溶液中，配置成固含量为10wt％的母液糖溶液，然后流经300ml弱酸性阳离子树脂串联100ml弱碱性阴离子树脂除杂，收集流出液；
所述甜菊母液糖中总苷含量70.2wt％，莱鲍迪苷C含量28.1wt％；
所述阳离子交换树脂型号为D945；所述阴离子交换树脂型号为LK30；
2、进料结束后，用树脂总体积的2BV纯化水顶料，流速1BV/h，收集水顶液；
所述水顶液与流出液合并，经浓缩干燥后，母液糖总苷含量82.5wt％,甜菊糖总苷有效成分回收率87.7％，可直接作为相较于总苷含量70wt％母液糖，以更高含量的甜菊糖销售。
3、所述弱酸性阳离子交换树脂柱单批次处理结束后，先用树脂体积的3BV、浓度为3wt％的NaOH除杂，流速1BV/h，进碱结束，静置2h后，纯化水洗碱至pH至8-9；再用树脂体积的3BV、浓度为3wt％的Hcl除杂，流速1BV/h，进酸结束，静置2h后，纯化水洗酸至中性。
所述弱碱性阴离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的3BV、浓度为3wt％的Hcl除杂，流速1BV/h，进酸结束，静置2h后，纯化水洗酸至中性；再用树脂体积的3BV、浓度为3wt％的NaOH除杂，流速1BV/h，进碱结束，静置2h后，纯化水洗碱pH至7-8。
4、将步骤1中流出液与水顶液混合，浓缩至固含量30wt％，乙醇浓度控制在3vt％，常温常压、转速30rpm的条件下，进行第一次结晶，结晶48h后经过滤，得到一次结晶滤饼；所述一次结晶滤饼干燥后莱鲍迪苷C含量87.5wt％。
5、将步骤4中莱鲍迪苷C一次结晶滤饼，于6BV浓度为70vt％的乙醇溶液中打浆，转速40rpm的条件下升温至74℃至全溶，缓慢降温至30℃，降至30℃后，转速调整为20rpm，搅拌结晶8h后过滤，得二次结晶滤饼，所述二次结晶滤饼干燥时的温度为80℃，干燥10h得莱鲍迪苷C产品，其中莱鲍迪苷C含量96.4wt％。
实施例2
1、将30g甜菊糖苷母液糖溶于5vt％甲醇溶液中，配置成固含量为5wt％的母液糖溶液，然后流经400ml弱酸性阳离子树脂串联100ml弱碱性阴离子树脂除杂，收集流出液；
所述甜菊母液糖中总苷含量65.7wt％，莱鲍迪苷C含量25.9wt％；
所述阳离子交换树脂型号为D945；所述阴离子交换树脂型号为LK30；
2、进料结束后，用树脂总体积的3BV纯化水顶料，流速1BV/h，收集水顶液；
所述水顶液与流出液合并，经浓缩干燥后，母液糖总苷含量78.9wt％,甜菊糖总苷有效成分回收率86.8％，可直接作为相较于总苷含量65wt％母液糖，以更高含量的甜菊糖销售。
3、所述弱酸性阳离子交换树脂柱单批次处理结束后，先用树脂体积的4BV、浓度为2wt％的NaOH除杂，流速2BV/h，进碱结束，静置4h后，纯化水洗碱至pH至8-9；再用树脂体积的4BV、浓度为2wt％的Hcl除杂，流速2BV/h，进酸结束，静置4h后，纯化水洗酸至中性。
所述弱碱性阴离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的4BV、浓度为2wt％的Hcl除杂，流速2BV/h，进酸结束，静置4h后，纯化水洗酸至中性；再用树脂体积的4BV、浓度为2wt％的NaOH除杂，流速2BV/h，进碱结束，静置4h后，纯化水洗碱pH至7-8。
4、将步骤1中流出液与水顶液混合，浓缩至固含量15wt％，甲醇浓度控制在2vt％，常温常压、转速50rpm的条件下，进行第一次结晶，结晶24h后经过滤，得到一次结晶滤饼；所述一次结晶滤饼干燥后莱鲍迪苷C含量85.1wt％。
5、将步骤4中莱鲍迪苷C一次结晶滤饼，于3BV浓度为90vt％的甲醇溶液中打浆，转速50rpm的条件下升温至60℃至全溶，缓慢降温至20℃，降至20℃后，转速调整为30rpm，搅拌结晶12h后过滤，得二次结晶滤饼，所述二次结晶滤饼干燥时的温度为90℃，干燥6h得莱鲍迪苷C产品，其中莱鲍迪苷C含量95.3wt％。
实施例3
1、将30g甜菊糖苷母液糖溶于5vt％乙醇的混合液中，配置成固含量为20wt％的母液糖溶液，然后流经500ml弱酸性阳离子树脂串联200ml弱碱性阴离子树脂除杂，收集流出液；
所述甜菊母液糖中总苷含量74.1wt％，莱鲍迪苷C含量30.8wt％；
所述阳离子交换树脂型号为D945；所述阴离子交换树脂型号为LK30；
2、进料结束后，用树脂总体积的4BV纯化水顶料，流速1BV/h，收集水顶液；
所述水顶液与流出液合并，经浓缩干燥后，母液糖总苷含量86.3wt％,甜菊糖总苷有效成分回收率91.7％，可直接作为相较于总苷含量70wt％母液糖，以更高含量的甜菊糖销售。
3、所述弱酸性阳离子交换树脂柱单批次处理结束后，先用树脂体积的2BV、浓度为5wt％的NaOH除杂，流速1BV/h，进碱结束，静置1h后，纯化水洗碱至pH至8-9；再用树脂体积的2BV、浓度为5wt％的Hcl除杂，流速1BV/h，进酸结束，静置1h后，纯化水洗酸至中性。
所述弱碱性阴离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的2BV、浓度为5wt％的Hcl除杂，流速1BV/h，进酸结束，静置1h后，纯化水洗酸至中性；再用树脂体积的2BV、浓度为5wt％的NaOH除杂，流速1BV/h，进碱结束，静置1h后，纯化水洗碱pH至7-8。
4、将步骤1中流出液与水顶液混合，浓缩至固含量50wt％，乙醇的浓度控制在3vt％，常温常压、转速20rpm的条件下，进行第一次结晶，结晶32h后经过滤，得到一次结晶滤饼；所述一次结晶滤饼干燥后莱鲍迪苷C含量91.9wt％。
5、将步骤4中莱鲍迪苷C一次结晶滤饼，于8BV浓度为65vt％的乙醇溶液中打浆，转速20rpm的条件下升温至77℃至全溶，缓慢降温至40℃，降至40℃后，转速调整为10rpm，搅拌结晶8h后过滤，得二次结晶滤饼，所述二次结晶滤饼干燥时的温度为60℃，干燥15h得莱鲍迪苷C产品，其中莱鲍迪苷C含量97.6wt％。
实施例4
1、将30g甜菊糖苷母液糖溶于纯化水中，配置成固含量为15wt％的母液糖溶液，然后流经450ml弱酸性阳离子树脂串联150ml弱碱性阴离子树脂除杂，收集流出液；
所述甜菊母液糖中总苷含量67.8wt％，莱鲍迪苷C含量28.8wt％；
所述阳离子交换树脂型号为D331；所述阴离子交换树脂型号为LKS04；
2、进料结束后，用树脂总体积的2BV纯化水顶料，流速1BV/h，收集水顶液；
所述水顶液与流出液合并，经浓缩干燥后，母液糖总苷含量80.5wt％,甜菊糖总苷有效成分回收率87.1％，可直接作为相较于总苷含量65wt％母液糖，以更高含量的甜菊糖销售。
3、所述弱酸性阳离子交换树脂柱单批次处理结束后，先用树脂体积的2BV、浓度为4wt％的NaOH除杂，流速2BV/h，进碱结束，静置3h后，纯化水洗碱至pH至8-9；再用树脂体积的2BV、浓度为4wt％的Hcl除杂，流速2BV/h，进酸结束，静置3h后，纯化水洗酸至中性。
所述弱碱性阴离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的2BV、浓度为4wt％的Hcl除杂，流速2BV/h，进酸结束，静置3h后，纯化水洗酸至中性；再用树脂体积的2BV、浓度为4wt％的NaOH除杂，流速2BV/h，进碱结束，静置3h后，纯化水洗碱pH至7-8。
4、将步骤1中流出液与水顶液混合，浓缩至固含量25wt％，常温常压、转速40rpm的条件下，进行第一次结晶，结晶28h后经过滤，得到一次结晶滤饼；所述一次结晶滤饼干燥后莱鲍迪苷C含量87.3wt％。
5、将步骤4中莱鲍迪苷C一次结晶滤饼，于7BV浓度为75vt％的乙醇溶液中打浆，转速30rpm的条件下升温至65℃至全溶，缓慢降温至25℃，降至25℃后，转速调整为15rpm，搅拌结晶7h后过滤，得二次结晶滤饼，所述二次结晶滤饼干燥时的温度为70℃，干燥12h得莱鲍迪苷C产品，其中莱鲍迪苷C含量96.4wt％。
实施例5
1、将30g甜菊糖苷母液糖溶于10vt％甲醇中，配置成固含量为10wt％的母液糖溶液，然后流经250ml弱酸性阳离子树脂串联100ml弱碱性阴离子树脂除杂，收集流出液；
所述甜菊母液糖中总苷含量72.7wt％，莱鲍迪苷C含量29.9wt％；
所述阳离子交换树脂型号为D333；所述阴离子交换树脂型号为LX-600J；
2、进料结束后，用树脂总体积的3BV纯化水顶料，流速1BV/h，收集水顶液；
所述水顶液与流出液合并，经浓缩干燥后，母液糖总苷含量84.1wt％,甜菊糖总苷有效成分回收率92.4％，可直接作为相较于总苷含量70wt％母液糖，以更高含量的甜菊糖销售。
3、所述弱酸性阳离子交换树脂柱单批次处理结束后，先用树脂体积的2BV、浓度为3wt％的NaOH除杂，流速1BV/h，进碱结束，静置3h后，纯化水洗碱至pH至8-9；再用树脂体积的2BV、浓度为3wt％的Hcl除杂，流速1BV/h，进酸结束，静置3h后，纯化水洗酸至中性。
所述弱碱性阴离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的2BV、浓度为3wt％的Hcl除杂，流速1BV/h，进酸结束，静置3h后，纯化水洗酸至中性；再用树脂体积的2BV、浓度为3wt％的NaOH除杂，流速1BV/h，进碱结束，静置3h后，纯化水洗碱pH至7-8。
4、将步骤1中流出液与水顶液混合，浓缩至固含量25wt％，甲醇浓度控制在2vt％，常温常压、转速25rpm的条件下，进行第一次结晶，结晶40h后经过滤，得到一次结晶滤饼；所述一次结晶滤饼干燥后莱鲍迪苷C含量91.2wt％。
5、将步骤4中莱鲍迪苷C一次结晶滤饼，于4BV浓度为75vt％的甲醇溶液中打浆，转速35rpm的条件下升温至76℃至全溶，缓慢降温至35℃，降至35℃后，转速调整为15rpm，搅拌结晶6h后过滤，得二次结晶滤饼，所述二次结晶滤饼干燥时的温度为75℃，干燥9h得莱鲍迪苷C产品，其中莱鲍迪苷C含量97.2wt％。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
A：将甜菊母液糖溶于水、甲醇溶液或乙醇溶液中的一种，得母液糖溶液；
B：将步骤A中的母液糖溶液进入弱酸性阳离子交换树脂柱串联弱碱性阴离子交换树脂柱，得流出液；
C：将进料后的弱酸性阳离子交换树脂柱串联弱碱性阴离子交换树脂柱用纯化水顶料，收集水顶液；
D：将步骤B中流出液与步骤C中水顶液合并浓缩至固含量15-50wt％、乙醇或甲醇浓度0-10vt％，在常温常压、转速20-50rpm的条件下进行第一次结晶，结晶至少24h后经过滤，得到一次结晶滤饼；
E：将步骤D中的一次结晶滤饼，于3-8BV、65-90vt％的乙醇溶液或甲醇溶液中打浆，在转速20-50rpm的条件下升温至60℃以上至全溶，然后缓慢降温至20-40℃，降温完成后，将转速降调整为10-30rpm，结晶4～12h后过滤，得二次结晶滤饼，二次结晶滤饼在60-90℃下干燥6～15h得莱鲍迪苷C产品，其中莱鲍迪苷C纯度≥95wt％。
2.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤A中甜菊母液糖的总苷含量为65-75wt％，莱鲍迪苷C含量为25-31wt％。
3.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤A中甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为0-10vt％。
4.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤A中母液糖溶液的固含量为5-20wt％。
5.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤B中弱酸性阳离子交换树脂柱与弱碱性阴离子交换树脂柱的树脂体积比为1～4：1。
6.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤B中母液糖溶液的上样量为每100ml阳离子交换树脂进母液糖折干物6-12g。
7.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：用树脂总体积2-4BV的纯化水对步骤B中的弱酸性阳离子交换树脂柱串联弱碱性阴离子交换树脂柱顶料，收集水顶液，与流出液合并，经浓缩干燥后，母液糖总苷含量为77-87wt％,甜菊糖总苷有效成分回收率≥85％。
8.如权利要求7所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤E中的二次结晶滤液与流出液、水顶液合并，经浓缩干燥后，可直接作为相较于总苷含量65-75wt％母液糖，以更高含量的甜菊糖销售，也可结晶得到高含量的莱鲍迪苷C。
9.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤B的弱酸性阳离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的2-4BV、浓度为2-5wt％的NaOH除杂，流速1-2BV/h，进碱结束，静置1-4h后，纯化水洗碱pH至8-9；再用树脂体积的2-4BV、浓度2-5wt％的Hcl除杂，流速1-2BV/h，进酸结束，静置1-4h后，纯化水洗酸至中性；
步骤B的弱碱性阴离子交换树脂柱单批次处理结束后，需先用树脂体积的2-4BV、浓度2-5wt％的Hcl除杂，流速1-2BV/h，进酸结束，静置1-4h后，纯化水洗酸至中性；再用树脂体积的2-4BV、浓度2-5wt％的NaOH除杂，流速1-2BV/h，进碱结束，静置1-4h后，纯化水洗碱pH至7-8。
10.如权利要求1所述的一种阴阳离子树脂法制备莱鲍迪苷C的工艺方法，其特征在于：步骤C中的一次结晶滤液烘干后得总苷含量为75-85wt％的甜菊糖产品。
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