KR20220099515A - 감미료 분말 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분말 감미료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 기능성 감미료를 함유하는 비결정질 분말을 제조하기 위한 감미료 분말 조성물과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 감미료 분말 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 기능성 감미료를 함유하는 비결정질 분말을 제조하기 위한 감미료 분말 조성물과 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
설탕은 수크로오스를 주성분으로 하는 것으로 음식에 첨가하여 단맛을 내는 대표적인 감미료 중의 하나이다. 설탕은 뛰어난 감미도를 지니고 있어 과거부터 여러 음식, 가공 식품 등에 첨가되어 음식의 맛을 좋게 하고 입맛을 돋우는 가장 선호되는 감미료로 여겨져 왔다. 그러나 최근, 설탕의 유해성이 계속하여 밝혀짐에 따라 문제가 제기되고 있다. 구체적으로, 설탕의 과잉 섭취가 충치는 물론 비만, 당뇨병 등 각종 생활 습관병의 큰 원인으로 지적되고 있어 이를 대체할 만한 감미료 개발의 필요성이 전세계적으로 대두되고 있는 실정이다.
이에 따라, 설탕을 대체할 만한 감미도를 지니면서도 저칼로리이고, 나아가 단순히 당류의 흡수를 저해하는 것만으로 당의 과잉 섭취를 차단하는 감미료가 아닌, 보다 개선된 대체 감미료의 개발이 지속적으로 요구되고 있다.
최근에 기능성 감미료로서 설탕 또는 과당 등을 대체할 수 있는 당류로서 각광받는 당류 중 하나로서 알룰로스가 있다. 알룰로스는, 당밀이나 이성화당 중에 미량 포함되어 있는데, D-과당으로부터 에피머라제에 의해 효소적으로 생산 가능한 희소당의 일종으로, 항산화성 등의 생리기능이 기대되고, 더욱이 감미가 설탕의 60~70%에 달하는 데도 불구하고 칼로리가 거의 없어, 용해성이 우수하기 때문에 다양한 식품에의 응용이 기대된다.
알룰로스는 화학적 또는 생물학적 방법으로 제조될 수 있으나, 생산물 중 알룰로스 함량이 낮기 때문에 정제 및 농축하는 공정이 필요하다. 그러나 농축된 시럽의 경우 그 적용의 한계가 있으므로, 결정 또는 분말에 대한 요구가 높으나, 알룰로스는 결정성이 낮아 결정화하기 어렵다. 알룰로스 전환 효소 또는 상기 효소를 생산하는 균주를 이용한 생물학적 방법으로 알룰로스를 생산하는 경우에도, 낮은 전환율로 인해 알룰로스의 순도를 높인 후, 결정화하지 않으면 안되어 D-알룰로스의 공업적 이용을 목적으로 했을 경우, 정제 공정이나 정제 수율, 결정화 수율 등에 미해결의 과제가 남아 있다.
또한, 알룰로스를 식품 감미료로 사용할 경우, 알룰로스가 설탕에 비해 상대적으로 낮은 감미도를 가지므로, 감미를 얻고자 알룰로스의 사용량이 많아지고 있고, 알룰로스가 농후감이 지나치게 높거나, 늦은 감미 상승 등의 문제점이 있다.
본 발명은 분말화 하기 어려운 액상 당류를 분말화 조제를 혼합하여 분말화하는 당류 분말화 방법 및 상기 제조된 당류의 분말을 제공하고자 한다.
본 발명은 또한 저칼로리의 알룰로스 함유 감미료 분말 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 추가적으로 설탕과 유사한 감미도 및 감미질을 갖는, 비결정질의 감미료 분말 조성물과 이의 제조 방법을 제공하는 것이다. 상기 감미료 분말은 용해속도가 우수하여, 액상에 용해하여 음용하는 형태의 식품 조성물에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 일예는 알룰로스 및 분말화 조제를 포함하는, 분말 감미료 조성물에 관한 것이다.
상기 분말화 조제는, 분말 상태의 유리전이온도가 60℃내지 250℃일 수 있다.
상기 분말 감미료 조성물의 유리전이온도는 40 내지 150℃일 수 있다.
상기 분말화 조제는 전분 가수분해물, 식이섬유, 덱스트린, 말토올리고당, 말토테트라오스 시럽, 또는 물엿 등 상기 알룰로스를 분말화하기 위한 조제라면 모두 포함될 수 있으며, 예를 들면 유리전이온도가 60℃내지 250℃을 갖는 식이섬유 및 덱스트린으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 추가 일예는 알룰로스 및 분말화 조제를 포함하는 액상 시료를 제조하고, 상기 액상 시료를 분무 건조하여 분말을 제조하는 단계를 포함하는, 분말 감미료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물은, 분말상 제품의 포장 및 유통 및 장기 보관 시에 발생할 수 있는 문제점을 보완할 수 있다. 또한, 관능적으로 알룰로스가 갖는 감미 상승이 늦다는 문제와 후미에서의 쓴맛(이미)이 느껴지는 문제를 보완하여, 감미질이 개선된 알룰로스 함유 분말 감미료 조성물을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 분말 감미료 조성물은 알룰로스 및 분말화 조제를 포함하며, 상기 분말 감미료는 알룰로스 및 분말화 소재를 함유하는 액상 시료의 건조물을 포함한다.
본 발명에 따른 분말 감미 조성물 100중량%를 기준으로 포함되는 분말화 조제의 고형분 함량은 40 내지 99중량%, 45 내지 99중량%, 50 내지 99중량%, 55 내지 99중량%, 60 내지 99중량%, 65 내지 99중량%, 67 내지 99중량%, 68 내지 99중량%, 70 내지 99중량%, 75 내지 99중량%, 80 내지 99중량%, 40 내지 95중량%, 45 내지 95중량%, 50 내지 95중량%, 55 내지 95중량%, 60 내지 95중량%, 65 내지 95중량%, 67 내지 95중량%, 68 내지 95중량%, 70 내지 95중량%, 75 내지 95중량%, 80 내지 95중량%, 40 내지 90중량%, 45 내지 90중량%, 50 내지 90중량%, 55 내지 90중량%, 60 내지 90중량%, 65 내지 90중량%, 67 내지 90중량%, 68 내지 90중량%, 70 내지 90중량%, 75 내지 90중량%, 80 내지 90중량%, 40 내지 85중량%, 45 내지 85중량%, 50 내지 85중량%, 55 내지 85중량%, 60 내지 85중량%, 65 내지 85중량%, 67 내지 85중량%, 68 내지 85중량%, 70 내지 85중량%, 75 내지 85중량%, 40 내지 80 중량%, 45 내지 80중량%, 50 내지 80중량%, 55 내지 80중량%, 60 내지 80중량%, 40~75 중량%, 45 내지 75중량%, 50 내지 75중량%, 55 내지 75중량%, 60 내지 75중량%, 40~70 중량%, 45 내지 70중량%, 50 내지 70중량%, 55 내지 70중량%, 60 내지 70중량%일 수 있다.
본 발명에서 분말화를 위한 원료용액 또는 분말 감미료에 함유된 알룰로스의 고형분 함량은, 원료 용액 또는 분말의 고형분 함량 100중량%를 기준으로, 1 내지 30 중량%, 1 내지 25 중량%, 1 내지 20 중량%, 2 내지 30 중량%, 2 내지 25 중량%, 2 내지 20 중량%, 5 내지 30 중량%, 5 내지 25 중량%, 5 내지 20 중량%, 10 내지 30 중량%, 10 내지 25 중량%, 10 내지 20 중량%일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물은, 알룰로스 및 분말화 조제의 고형분 100중량%를 기준으로, 상기 분말화 조제를 65초과 내지 99중량%, 67 내지 99중량%, 68 내지 99중량%, 70 내지 99중량%, 75 내지 99중량%, 80 내지 99중량%, 65초과 내지 95중량%, 67 내지 95중량%, 68 내지 95중량%, 70 내지 95중량%, 75 내지 95중량%, 80 내지 95중량%, 65초과 내지 90중량%, 67 내지 90중량%, 68 내지 90중량%, 70 내지 90중량%, 75 내지 90중량%, 80 내지 90중량%, 65초과 내지 85중량%, 67 내지 85중량%, 68 내지 85중량%, 70 내지 85중량%, 75 내지 85중량%, 65초과 내지 80중량%, 67 내지 80중량%, 68 내지 80중량%, 70 내지 80중량%, 75 내지 80중량%, 65초과 내지 75중량%, 67 내지 75중량%, 68 내지 75중량%, 70 내지 75중량%, 또는 65초과 내지 70중량% 포함할 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물은, 고형분 중량 기준으로 상기 알룰로스 및 상기 분말화 조제를 1:99 내지 34:66, 1:99 내지 33: 67, 1:99 내지 32:68, 1:99 내지 31:69, 1:99 내지 30:70, 1:99 내지 29:71, 1:99 내지 28:72, 1:99 내지 27:73, 1:99 내지 26:74, 1:99 내지 25:75, 1:99 내지 20:80, 1:99 내지 17:83, 5:95 내지 34:66, 5:95 내지 33: 67, 5:95 내지 32:68, 5:95 내지 31:69, 5:95 내지 30:70, 5:95 내지 29:71, 5:95 내지 28:72, 5:95 내지 27:73, 5:95 내지 26:74, 5:95 내지 25:75, 5:95 내지 20:80, 5:95 내지 17:83,10:90 내지 34:66, 10:90 내지 33: 67, 10:90 내지 32:68, 10:90 내지 31:69, 10:90 내지 30:70, 10:90 내지 29:71, 10:90 내지 28:72, 10:90 내지 27:73, 10:90 내지 26:74, 10:90 내지 25:75, 10:90 내지 20:80, 10:90 내지 17:83,15:85 내지 34:66, 15:85 내지 33: 67, 15:85 내지 32:68, 15:85 내지 31:69, 15:85 내지 30:70, 15:85 내지 29:71, 15:85 내지 28:72, 15:85 내지 27:73, 15:85 내지 26:74, 15:85 내지 25:75, 15:85 내지 20:80, 또는 15:85 내지 17:83의 배합비로 포함할 수 있다.
상기 분말 감미료 조성물은 액상 시료의 분무 건조물을 포함하며, 분무 건조물은 수분함량은 10중량%이하, 5 중량%이하 또는 2 중량% 이하일 수 있다. 또한 분말 감미료 조성물은, 액상 시료에 포함된 분말의 회수율이 80%이상 또는 90%이상일 수 있다.
상기 회수율은 액상 시료의 고형분 함량 100중량을 기준으로, 회수된 분무 건조 분말의 중량%를 의미하며, 본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물은 상기 회수율이 10% 이상, 20% 이상, 30% 이상, 40% 이상, 45% 이상, 50% 이상, 60% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 또는 78%이상일 수 있다.
알룰로스 결정 및 분말에 대한 요구가 있으나, 결정화 방법 이외에는 액상 상태에서 분말 상태의 제품으로 제조하기는 매우 어렵다. 알룰로스는 화학적 또는 생물학적 방법으로 제조될 수 있으나, 생산물 중 알룰로스 함량이 낮기 때문에 정제 및 농축공정을 수행하여 알룰로스 순도를 높여 결정화할 수 있다. 또한, 알룰로스의 생산에 있어서, 정제 공정이나 정제 수율, 결정화 수율 등에 미해결의 과제가 남아 있다.
일반적으로 당류의 분말 입자가 미세할수록 흐름성이 좋지 않아 가공적인 측면에서 발생하는 사용 편리성이 저하되며, 알룰로스는 높은 흡습성으로 인해 분말 상태를 유지하기 어렵다. 본 발명의 분말 감미료는 수분의 영향을 적게 받으면서 분산성과 흐름성이 향상되어 다양한 포장을 가능하게 하는 장점이 있다.
분말화 공정은 분무건조 또는 진공건조 등의 방법으로 진행될 수 있는데, 수분이 증발될 수 있는 온도와 압력 조건, 즉 고온과 진공(또는 감압) 조건에서 수분이 증발되어 비결정질의 분말 입자가 형성된다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 분말 감미료 조성물은 알룰로스와 분말화 조제를 포함하는 액상 시료를 분무 건조하여 제조되는 분무 건조물일 수 있다. 본 명세서에서, 분무건조는 액체 시료를 열풍에 분무하여 분산시킴으로써 열풍으로 반송시키면서 급속히 수분을 증발시켜 건조하여 분말을 얻는 건조방법이며, 예를 들어 single-stage 방식, 또는 multi-stage 방식일 수 있다. 상기 multi-stage 건조 방식은 건조를 2이상의 세부 단계로 나누어 진행하는 것을 의미하며, 예를 들어 2단계 이상의 건조 단계, 또는 3단계의 건조 단계를 포함할 수 있으며, 세부 단계는 동일한 건조 방법 또는 상이한 건조방법을 조합하여 수행될 수 있다. 구체적 일예로, 건조를 3단계의 세부 건조 단계로 수행하는 경우, 첫 번째로는 상기 액상 시료가 분무되면서 건조되는 단계, 두 번째로 분무건조 설비의 바닥에서 열풍이 불어 올라와 분무건조 분말이 유동하면서 과립 건조되는 단계, 세 번째로 추가 건조기 쿨러를 도입하여 건조, 냉각하는 단계를 포함할 수 있다.
일반적으로 분무 건조 원료인 액상 시료로 사용되는 물질들은 그 물질 자체의 고유의 유리전이온도(Tg)값을 갖는데, Tg값 이상에서는 유리전이 상태, 즉 끈적이고 탄력있는 연화상태로 변화하게 된다. 따라서 Tg값 이상의 온도에서 건조가 이루어지게 되면, 분말의 상태가 끈적이는 성상을 갖게 되어 건조 분말로서 회수가 어렵게 되므로, 특히 분무 건조 공정에서는 Tg값 이하의 온도에서 분무 건조가 이루어져야 하며, 또한 Tg값 이하의 온도로 출구(Outlet) 온도를 설정하여 수분이 증발될 수 있도록 공정 파라미터를 조정하는 것이 중요하다. 일반적으로 덱스트린과 같은 당류는 고분자를 많이 함유할수록, 높은 Tg값을 가지므로, 분무건조 공정에서 수분 증발이 쉬운 높은 출구(Outlet) 온도에서 분말화가 잘 이루어 진다. 하지만 알룰로스는 영하의 유리전이온도(-5.5℃)를 갖고 있어, 다른 당류에 비해 Tg 값이 매우 낮다. 알룰로스를 분무건조 공정으로 분말화 하기 위해 Tg값 이하의 온도로 분말화 장치의 내부 온도 또는 출구 온도를 설정하여 건조시키고자 하는 경우, 상기 Tg값 이하 온도에서는 수분이 증발되기 어려워 건조가 잘 이루어지지 않는다. 따라서, 알룰로스는 단독으로 분말화 공정에 의해 분말 입자를 형성하기는 매우 어렵다.
본 발명의 일예는, 알룰로스가 함유된 분말을 제조하기 위해 분말화 조제를 혼합하여 액상 시료의 유리전이온도를 증가시켜 분무건조를 용이하게 수행할 수 있는 방법을 제공한다. 분무 건조물의 유리전이온도에 영향을 미치는 주요 인자는 원료 액상시료의 DE값, 고형분 함량, 분말화 조제의 종류 등일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말화 조제는, 전분 가수분해물, 식이섬유, 말토덱스트린, 난소화성말토덱스트린, DE 20 이하의 덱스트린, 물엿, DE 25 이하의 물엿, 말토올리고당, 말토올리고당 함유 시럽, 말토테트라오스 시럽, 이눌린, 또는 폴리덱스트로스일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말화 조제의 유리전이온도는, 60 내지 250℃, 62 내지 250℃, 70 내지 250℃, 80 내지 250℃, 90 내지 250℃, 60 내지 240℃, 62 내지 240℃, 70 내지 240℃, 80 내지 240℃, 90 내지 240℃, 60 내지 230℃, 62 내지 230℃, 70 내지 230℃, 80 내지 230℃, 90 내지 230℃, 60 내지 220℃, 62 내지 220℃, 70 내지 220℃, 80 내지 220℃, 90 내지 220℃, 60 내지 210℃, 62 내지 210℃, 70 내지 210℃, 80 내지 210℃, 90 내지 210℃, 60 내지 200℃, 62 내지 200℃, 70 내지 200℃, 80 내지 200℃, 또는 90 내지 200℃ 일 수 있다.
본 발명에 사용되는 분말화 조제는 유리전이온도가 60℃내지 250℃, 또는 90℃내지 250℃를 갖는 전분 가수분해물, 또는 식이섬유이며, 예를 들면 유리전이온도 60℃내지 250℃을 갖는 식이섬유, 덱스트린 (예, DE 20이하), 및 물엿으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 본 발명은 분말화 조제로서 덱스트린 또는 수용석 식이섬유와 같은 당류와 알룰로스를 혼합하여 Tg 값을 높이고, 혼합액을 분무 건조하여 감미도를 개선한 비결정성 입자를 제조하는 방법을 제공한다. 상기 물엿은 DE값이 30이하, 또는 25이하, 예를 들면 DE 20 내지 25 또는 DE 20 내지 24인 저당물엿일 수 있다.
상기 식이섬유의 예는 난소화성 말토덱스트린, 이눌린 및 폴리덱스트로스로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 상기 물엿은 DE값 25 이하의 물엿일 수 있다. 상기 분말화 조제로 식이섬유를 사용할 경우, 식이섬유를 포함하는 분말화 조제는 식이섬유를 80 중량%이상, 85 중량% 이상, 90중량%이상, 또는 95 중량%이상이 함량으로 포함할 수 있다.
본 명세서에서 용어, 식이섬유는 식품 중에서 채소, 과일, 해조류 등에 많이 들어 있는 섬유질 또는 셀룰로스로 알려진 성분으로, 사람의 소화 효소로는 소화되지 않고 몸 밖으로 배출되는 고분자 탄수화물을 의미한다. 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 또는 리그닌 등이나, 수용성 식이섬유, 예를 들어 과실류의 펙틴, 식물성 검류, 또는 해조류의 다당류 등을 포함할 수 있으며, 생물공학적 방법에 의해 생산되는 폴리덱스트로스(polydextrose), 저분자량 알긴산, 또는 난소화성 말토덱스트린 등을 포함할 수 있다. 이에, 본 발명에 따른 식이섬유는 셀룰로스, 헤미셀룰로스, 리그닌, 펙틴, 식물성 검류, 해조류의 다당류, 이눌린, 폴리덱스트로스(polydextrose), 알긴산, 및 난소화성 말토덱스트린으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 난소화성말토덱스트린은 식이섬유 성분이 풍부하여 배변활동 원활, 식후 혈당상승 억제, 혈중 중성지실 개선 등의 효과를 갖고 있으며 건강기능식품원료로써 건강지향 컨셉 제품에 활용도가 매우 높다. 그러나 가벼운 분말상의 제품 특성으로, 단독으로 섭취 또는 활용할 경우 미분 날림이 심하여 취급이 용이하지 않고, 감미도가 낮아 감미료로서 활용이 어렵다.
상기 분말화를 위한 원료용액은 알룰로스 시럽 형태로 알룰로스가 제공될 수 있다. 예를 들면 상기 알룰로스 시럽은 알룰로스를 0.1 내지 100중량%을 포함할 수 있으며, 예를 들면 1 내지 50중량%, 3 내지 35 중량%, 3 내지 25 중량% 또는 3 내지 20중량%을 포함하는 저순도 알룰로스 시럽이거나, 또는 70중량%이상, 80중량% 이상, 85 중량% 이상, 90중량% 이상, 95 중량% 이상, 96 중량%이상, 97 중량%이상, 또는 99중량%이상의 함량으로 포함하는 고순도 알룰로스 용액일 수 있다. 상기 알룰로스 시럽의 점도는 온도 45℃에서 2 cps 내지 200 cps일 수 있으며, 전기전도도는 1000uS/cm 이하, 예를 들면 0.01 내지 1000uS/cm, 바람직하게는 30 uS/cm 이하, 예를 들면 0.1 내지 30 uS/cm일 수 있다.
상기 알룰로스 시럽은, 생물학적으로 얻어지는 알룰로스 함유 용액을, 제1차 이온정제, SMB 크로마토그래피 분리, 제2차 이온정제, 및 농축 공정을 포함하는 공정으로 얻을 수 있으며, 선택적으로 알룰로스 전환 반응물을 활성탄 처리공정, 이온정제 공정, 또는 활성탄 처리공정과 이온정제 공정을 모두 수행할 수 있다.
본 발명에 따라 알룰로스와 분말화 조제를 포함하는 분말 감미료의 감미도 및 감미질 개선하여 설탕과 유사한 감미도 및 감미질을 갖는 분말 감미료를 얻을 수 있으며, 설탕 및 고감미도 감미료로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 분말 감미료에 포함된 알룰로스는 감미도가 다소 낮아 설탕이나 과당과 같은 감미료를 동일하게 대체하기는 어렵다. 따라서, 설탕과 동등한 감미도를 달성하고자, 고감미도 감미료를 사용하여 감미도를 상승시키는 것이 바람직하다. 구체적으로, 분말 감미료의 주원료인 알룰로스는 원료인 알룰로스는 설탕 감미도의 70% 수준이고, 분말 조제 중 하나인 난소화성말토덱스트린은 감미가 거의 느껴지지 않은 수준이므로, 원료 당류인 알룰로스의 낮은 감미도와 첨가되는 분말조제의 감미도로 인해, 제조된 분말 감미료 조성물의 감미도는 더욱 낮아지게 된다.
본 발명에 따른 분말 감미료에 포함된 분말 보조제로 인한 이미 및 이취 등을 개선할 필요가 있으며, 예를 들면, 난소화성말토덱스트린에서 느껴지는 특유의 전분취와 이미를 마스킹 하기 어려우며, 비록 고감미도 감미료의 사용으로 감미도를 높일 수 있을 지라도 감미질을 설탕과 동등한 수준으로 달성하기는 용이하지 않다.
본 발명에 따른 분말 감미료 조성물은 추가로 고감미도 감미료를 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 고감미도 감미료의 함량은, 원료 액상 시료 또는 분말 감미료에 포함된 알룰로스를 포함하는 당류와 분말화 조제의 합계 고형분 함량 100중량부를 기준으로 0.001 내지 0.5 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량부 일 수 있다. 상기 당류는 포도당, 과당, 및 설탕으로 이루어지는 군에서 1종 이상을 포함할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다. 본 발명에 따른 분말화 액상 시료에 포함된 설탕의 함량은 상기 분말 감미료 조성물의 100중량%를 기준으로, 상기 설탕의 함량은 0.1 내지 10중량%일 수 있다.
상기 고감미도 감미료는 아스파탐, 아세설팜칼륨, 사이클라민산 나트륨, 사카린 나트륨, 수크랄로스, 스테비아 감미료(스테비올 배당체, 효소처리 스테비아), 둘신, 타우마틴, 토마틴, 네오탐, 리바우디오사이드 및 모넬린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명에 따라 얻어진 분말 감미료 조성물 또는 분말 감미료 제조를 위한 액상 시료의 덱스트로오스 당량(DE)은 분말화가 가능할 정도의 DE값을 가질 수 있으며, 일예로 44 미만의 DE값을 가질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일예에 따른 분말 감미료를 제조하기 위한 액상 시료의 DE 값의 상한값은 44 미만, 43 이하, 42 이하, 41 이하, 40 이하, 39 이하, 38 이하, 37 이하, 또는 36 이하일 수 있고, 하한값은 1 이상, 2 이상, 3 이상, 4 이상, 5 이상, 6 이상, 7 이상, 8 이상, 9 이상, 또는 10 이상일 수 있으며, 일예로 DE값 10 내지 44 미만일 수 있으며, 또는 20 내지 40 일 수 있다. 상기 덱스트로오스 당량(dextrose equivalent, DE)이라 함은, 다당류의 가수분해 산물 내의 환원당의 함량을 순수 포도당 용액과 비교해 백분률로 나타낸 값으로서 다당류가 가수분해된 정도(특히 전분이 포도당으로)를 나타내는 척도로 사용되며, 완전히 가수분해된 전분의 경우 DE 값은 100이다.
이에, 본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물에 포함되는 분말화 조제의 덱스트로오스 당량(DE) 값은, 분말화가 불가능한 액상 알룰로스를 보완할 수 있는 DE값을 가지는 것이 바람직하며, 예를 들어 DE 30이하, 29이하, 28이하, 27이하, 26이하, 25이하, 24이하, 23이하, 22이하, 21이하, 또는 20이하일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물의 유리전이온도는, 40 내지 150℃, 40 내지 145℃, 40 내지 140℃, 40 내지 135℃, 40 내지 150℃, 40 내지 145℃, 40 내지 140℃, 40 내지 135℃, 45 내지 150℃, 45 내지 145℃, 45 내지 140℃, 45 내지 135℃, 45 내지 150℃, 45 내지 145℃, 45 내지 140℃, 45 내지 135℃, 50 내지 150℃, 50 내지 145℃, 50 내지 140℃, 50 내지 135℃, 50 내지 150℃, 50 내지 145℃, 50 내지 140℃, 50 내지 135℃, 55 내지 150℃, 55 내지 145℃, 55 내지 140℃, 55 내지 135℃, 55 내지 150℃, 55 내지 145℃, 55 내지 140℃, 55 내지 135℃, 60 내지 150℃, 60 내지 145℃, 60 내지 140℃, 60 내지 135℃, 65 내지 150℃, 65 내지 145℃, 65 내지 140℃, 65 내지 135℃, 70 내지 150℃, 70 내지 145℃, 70 내지 140℃, 70 내지 135℃, 75 내지 150℃, 75 내지 145℃, 75 내지 140℃, 75 내지 135℃, 80 내지 150℃, 80 내지 145℃, 80 내지 140℃, 80 내지 135℃, 85 내지 150℃, 85 내지 145℃, 85 내지 140℃, 85 내지 135℃, 90 내지 150℃, 90 내지 145℃, 90 내지 140℃, 90 내지 135℃, 95 내지 150℃, 95 내지 145℃, 95 내지 140℃, 95 내지 135℃, 100 내지 150℃, 100 내지 145℃, 100 내지 140℃, 100 내지 135℃, 104 내지 150℃, 104 내지 145℃, 104 내지 140℃, 104 내지 135℃, 105 내지 150℃, 105 내지 145℃, 105 내지 140℃, 105 내지 135℃, 110 내지 150℃, 110 내지 145℃, 110 내지 140℃, 110 내지 135℃, 120 내지 150℃, 120 내지 145℃, 120 내지 140℃, 120 내지 135℃, 130 내지 150℃, 130 내지 145℃, 130 내지 140℃, 또는 130 내지 135℃ 일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물의 물에서 용해 속도는, 알룰로스 및 분말화 조제를 고상 혼합한 조성물 (대조군)의 용해 속도의 1배 초과, 1.1배 이상, 1.2배 이상, 1.3배 이상, 1.4배 이상, 1.5배 이상, 1.7배 이상, 1.75배 이상, 2배 이상, 3배 이상, 4배 이상, 또는 5배 이상일 수 있으며, 상기 용해 속도의 상한치는 상기 대조군의 용해 속도의 10배 이하, 9배 이하, 8배 이하, 7배 이하, 6배 이하, 5배 이하, 3배 이하, 2배 이하, 또는 1.5배 이하일 수 있다.
상기 용해 속도는 상기 분말 감미료 조성물 또는 상기 고상 혼합 조성물 20g이 물 80g에 용해되기까지 걸리는 시간으로 측정되는 것일 수 있다. 상기 용해되기까지 걸리는 시간은, 분말이 용매에 녹아 정상상태에 도달하기까지 걸리는 시간일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물 20g이 물 80g에 용해되어 일정한 상등액 농도로 도달되기까지 걸리는 시간이 450초 미만, 440초 이하, 430초 이하, 420초 미만, 410초 이하, 400초 이하, 350초 이하, 300초 이하, 290초 이하, 280초 이하, 270초 이하, 260초 이하, 250초 이하, 240초 이하, 200초 이하, 150초 이하, 100초 이하, 또는 80초 이하일 수 있으며, 예를 들어 50 내지 400초, 50 내지 350초, 50 내지 300초, 60 내지 400초, 60 내지 350초, 60 내지 300초, 70 내지 400초, 70 내지 350초, 70 내지 300초, 80 내지 400초, 80 내지 350초, 80 내지 300초, 100 내지 400초, 100 내지 350초, 100 내지 300초, 150 내지 400초, 150 내지 350초, 150 내지 300초, 200 내지 400초, 200 내지 350초, 또는 200 내지 300초 일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료의 용해 속도는, 대조군의 용해 속도의 1배 초과 내지 10배, 1배 초과 내지 9배, 1배 초과 내지 8배, 1배 초과 내지 7배, 1배 초과 내지 6배, 1배 초과 내지 5배, 1배 초과 내지 4배, 1배 초과 내지 3배, 1배 초과 내지 2배, 1배 초과 내지 1.8배, 1.05 내지 10배, 1.05 내지 9배, 1.05 내지 8배, 1.05 내지 7배, 1.05 내지 6배, 1.05 내지 5배, 1.05 내지 4배, 1.05 내지 3배, 1.05 내지 2배, 또는 1.05 내지 1.8배일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 혼합당 조성물의 용해 속도는, 대조군의 용해 속도의 100% 초과, 105% 이상, 109% 이상, 110% 이상, 120% 이상, 125% 이상, 130% 이상, 140% 이상, 150% 이상, 160% 이상, 또는 170% 이상일 수 있다. 이때, 상기 용해 속도의 상한값은 1000% 이하, 900% 이하, 800% 이하, 700% 이하, 600% 이하, 500% 이하, 400% 이하, 300% 이하, 200% 이하, 190% 이하, 또는 180% 이하일 수 있다.
본 발명의 일예에 따른 분말 감미료의 용해시간은, 대조군의 용해시간 대비 100% 미만, 99% 이하, 95% 이하, 94% 이하, 93% 이하, 92% 이하, 90% 이하, 80% 이하, 70% 이하, 60% 이하, 50% 이하, 40% 이하, 30% 이하, 또는 20% 이하일 수 있다.
상기 용해 속도 또는 용해 시간에서, 상기 대조군은 본 발명의 일예에 따른 분말 감미료에 포함되는 분말화 조제 및 알룰로스 결정이 고상 혼합된 시료, 또는 알룰로스를 포함하지 않고 분말화 조제만을 포함하는 시료일 수 있다.
본 발명에 따른 분말 감미료는 비결정질(Amorphous) 분말이며, 결정입자는 원자의 배열이 규칙적이며, 균일한 격자 상으로 되어 있으나, 비결정질 입자는 결정의 성질을 갖고 있지 않은 것으로, 내부의 원자 배열이 불규칙하고 흐트러져 있는 상태를 말한다.
본 발명에서 얻어지는 분말 감미료는 2.0 kcal/g 이하를 갖는 것일 수 있으며, 예를 들면 0.001 내지 2.0 kcal/g일 수 있어, 설탕 100% 기준으로 50%이하의 칼로리를 나타내어 매우 낮은 칼로리를 가질 수 있다.
본 발명에서 얻어지는 분말 감미료는 입경 10 내지 300㎛, 50 내지 300㎛, 또는 50 내지 250㎛, 예를 들면 150㎛일 수 있다. 또한 분무 건조기에서 얻어지는 분말의 과립화 공정을 추가하여 더욱 큰 입경을 갖도록 제조할 수도 있다.
본 발명에 따른 분말 감미료의 수분 함량은 10중량%이하, 또는 5중량%이하일 수 있다.
본 발명의 일예에서, 상기 분말 감미료는 분무 건조물로서, 알룰로스 및 분말화 조제를 포함하는 액상 시료를 분무 건조한 분무 건조물일 수 있다. 더욱 자세하게는, 본 발명에 따른 분말 감미료의 제조방법은, 알룰로스 및 분말화 조제로서 유리전이온도가 60℃내지 250℃를 갖는 전분 가수분해물, 또는 식이섬유를 포함하는 액상 시료를 제조하고, 상기 액상 시료를 분무 건조하여 분말 감미료 조성물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 분말 감미료의 제조방법에서, 알룰로스 및 분말화 조제에 관한 기재는 상술한 바와 같다.
상기 분무 건조는 상기 액상 시료의 유리전이온도보다 낮은 온도에서 수행되어야 하며, 예를 들면 (액상시료의 Tg -3℃ 이하의 온도, 바람직하게는 (액상시료의 Tg -5℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 분무 건조 온도의 상한선은 100℃일 수 있다. 분무 건조 온도는 구체적인 예로서, 본 발명에 따른 분무 건조는 75~100℃, 바람직하게는 85 내지 98℃의 온도 조건에서 수행될 수 있다. 상기 분무 건조 온도는 분무 건조기 내부의 온도 또는 출구 공기의 온도일 수 있다. 상기 분무 건조 온도는 상기 분무 건조기에 주입되는 열풍 온도와 액상 시료의 투입속도를 조절하여 바람직한 범위로 설정할 수 있다. 상기 분무 건조기에 주입되는 열풍 온도는 상기 분무 건조 온도 조건을 만족하도록 적절히 조절할 수 있으며, 예를 들면 120 내지 200℃ 온도 범위일 수 있다. 상기 분무 건조를 위해 주입되는 액상 시료의 투입속도는 1 내지 50 mL/min, 예를 들면 5 내지 10 mL/min일 수 있다.
본 발명에 따른 분무 건조는, 분무할 액상 시료를 다양한 분무 수단, 예를 들면 디스크 또는 노즐 등으로 분무하고, 건조기 내부에서 열풍을 불어 건조할 수 있다. 상기 분무 건조기의 atomizer 예는 two-fluid nozzle, pressure nozzle, Rotary atomizer 등이 있다.
본 발명에서 분말화를 위한 원료 액상 시료의 고형분 함량은 30 내지 80 중량%, 바람직하게는 45~60 중량%, 예를 들면 55 중량%일 수 있다. 상기 원료 액상 시료의 유리전이온도는 40 내지 150℃이고, DE값이 10 내지 44 미만일 수 있다.
상기 액상 시료는 고감미도 감미료 및 설탕으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일예에서, 상기 분말 감미료를 포함하는 식품 조성물을 제공할 수 있으며, 상기 분말 감미료는 용해속도가 우수하고, 단독 알룰로스에 비해 감미도가 향상된 장점이 있어 설탕이나 감미료와 동일한 용도로 사용될 수 있으며, 다양한 식품에 적용 가능하다. 본 발명의 일예에서, 상기 감미 조성물을 적용한 식품 조성물 및 음료 조성물 등을 제조할 수 있으며 바람직하게는 분말상 식품 및 음료제품, 이들 제품을 제조하기 위한 조성물에 첨가될 수 있다. 상기 식품 및 음료 제품은, 상기 음료 조성물은 분말 차제품 또는 커피 제품 등에 적용될 수 있다.
상기 식품 조성물은 아이스크림, 커피 믹스, 유제품, 발효유, 아몬드밀크, 크리머, 발포 비타민, 분말 음료, 두유, 차 음료, 하드캔디, 젤리류, 구미류, 쿠키, 과자, 유탕 과자, 파이 과자, 비스킷류, 건강기능식품, 스포츠 또는 에너지용 식품류, 시리얼류, 스낵바류, 및 제과제빵류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
구체적으로, 음료, 캔디, 빙과, 요구르트, 초콜릿 등 감미가 부여된 식품 전반에 사용할 수 있고, 특히 분말 형태의 식품군에서 감미 부여용 조성물로서 적합하게 사용될 수 있다. 상기 식품 조성물 중 분말 감미료의 함량은 0.01 내지 50 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 기능성 감미료를 함유한 분말 조성물은 분말화가 어려운 당류를 용이하게 분말화할 수 있으며, 설탕과 유사한 감미도와 감미질을 갖도록 개선된 감미 관능을 갖는 감미료 분말 조성물을 제공하며, 상기 감미료 분말은 다양한 식품, 특히 분말화 식품 등에 적용할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 일실시예에 따른 알룰로스 분말을 DSC(시차주사열량계)로 분석하여 유리전이온도(Tg)를 나타낸 그래프이다.
도 2 는 설탕과 고감미도 감미료(수크랄로스, 아세설팜-K)의 감미도 프로파일을 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 4에 따른 분무 건조 분말의 실체 현미경 입자 사진 (배율 X100)이다.
도 4는 분말화 조제로 난소화성 말토덱스트린을 사용하여 제조된 분말 감미료 조성물의 용해속도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 분말화 조제로 말토덱스트린을 사용하여 제조된 분말 감미료 조성물의 용해속도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일예에 따른 분말 감미료의 용해시간을 나타낸 그래프이다.
도 2 는 설탕과 고감미도 감미료(수크랄로스, 아세설팜-K)의 감미도 프로파일을 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 4에 따른 분무 건조 분말의 실체 현미경 입자 사진 (배율 X100)이다.
도 4는 분말화 조제로 난소화성 말토덱스트린을 사용하여 제조된 분말 감미료 조성물의 용해속도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 분말화 조제로 말토덱스트린을 사용하여 제조된 분말 감미료 조성물의 용해속도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일예에 따른 분말 감미료의 용해시간을 나타낸 그래프이다.
본 발명을 하기 실시예에 의해 더 상세하게 설명된다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예 일뿐, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
실시예 1: 난소화성 말토덱스트린을 이용한 분말 감미료의 제조
(1) 시료 준비
고형분 함량 100중량%를 기준으로 알룰로스 94 중량%을 포함하는 고순도 알룰로스 시럽을 55 Brix 농도가 되게 희석하여 참고예 1의 시료로 제조하였다. 55 Brix의 난소화성 말토덱스트린 용액을 준비하여 참고예 2의 시료로 사용하였다. 상기 난소화성 말토덱스트린의 유리전이 온도는 191.6℃이고, 식이섬유 함량은 85 중량% 이었다.
건조를 위한 원료 용액의 고형분 함량 100중량% 기준으로, 고순도 알룰로스 시럽 (참고예 1)과 난소화성 말토덱스트린 용액 (참고예 2)을, 고형분의 중량비 (알룰로스 시럽의 고형분 중량비 : 난소화성 말토덱스트린 용액의 중량비)가 25:75 (실시예 1-1), 20:80 (실시예 1-2), 17:78 (실시예 1-3), 및 16.7:83.3 (실시예 1-4) 가 되도록 혼합하여 분무 건조를 위한 원료로 사용하였다. 실시예 1-3의 경우, 난소화성말토덱스트린 용액 및 고순도 알룰로스 시럽과 더불어, 설탕을 5중량%가 되도록 추가로 투입하여 원료 용액을 제조하였다.
상기 실시예 1-1 내지 실시예 1-4의 혼합용액의 DE(Dextrose equivalent)값은 Cryoscope 장비를 이용하여, 시료 농도 10 Brix로 희석한 후 측정하여 계산하였으며, 계산된 DE 값을 하기 표 1에 나타냈다.
(2) 건조에 의한 분말 제조
상기 실시예 1-1, 실시예 1-2, 및 실시예 1-4의 원료 혼합용액을, 분무 건조기(제조사: GEA Niro, 모델명: HKC-100-DJ)는 Two-fluid Nozzle 타입의 Atomizer를 사용하여 분무하였으며, 열풍의 주입(Inlet)온도는 160~180℃ 분무 건조기 내부 및 배출구(Outlet)의 열풍 온도는 85~100℃가 유지되는 조건에서 분말을 제조하였다.
상기 실시예 1-3의 원료 혼합용액은 Multi-stage SD 방식으로 분무 건조하여 분말 감미료를 제조하였다. 구체적으로, 실시예 1-3의 원료 혼합용액을 3단계로 분무 건조하였으며, (1) 혼합용액을 분무하여 건조하는 1차 건조, (2) 분무건조기 아래에서 올라오는 열풍을 이용하여 분말이 과립화되어 건조되는 2차 건조, 및 (3) 추가 fluidized bed 건조기 쿨러를 이용하여 3차 건조 및 냉각을 수행하였다.
(3) 분말 감미료의 HPLC 분석
상기 제조된 분말에 포함된 알룰로스 함량은 하기 HPLC 분석을 수행하였으며, 분석 조건은 다음과 같으며, 분석 결과를 하기 표 1에 나타냈다.
분석 컬럼: Biolad carbohydrate column Aminex HPX-87C column
이동상: 물
Flow rate: 0.6 ml/min
컬럼 온도: 80 ℃
검출기: RI detector
(4) 분무건조 결과
표 1에서 알룰로스 시럽의 배합비 및 분말화 조제의 배합비는, 분말화를 위한 액상 시료에 포함된 알룰로스 시럽의 고형분 함량과 분말화 조제의 고형분 함량 합계 고형분 함량 100 중량%를 기준으로, 포함된 알룰로스 시럽의 고형분 함량과 분말화 조제의 고형분 함량을 중량비로 나타낸 것이다. 다만, 실시예 1-3의 경우, 추가로 포함된 설탕의 고형분 함량 5중량%를 제외하고, 알룰로스 시럽의 고형분 함량과 분말화 조제의 합계 고형분 함량 95중량%를 기준으로 나타내었다.
표 1에서 알룰로스 고형분 함량은 액상 시료의 고형분 100중량%를 기준으로 알룰로스 고형분 함량(중량%)을 의미한다.
표 1에 나타낸 분말 감미료의 칼로리(Kcal)는 1g의 분말 감미료를 기준으로 계산된 수치이다.
| 구분 | 알룰로스 시럽의 배합비 (고형분 중량%) | 분말화 조제의 배합비 (고형분 중량%) | 건조 분말의 알룰로스 함량 (중량%) | 건조 원료 용액의 DE | 분말 감미료의 칼로리 (kcal/g) |
| 비교예 1 | 35 | 65 | 33 | 44.0 | 1.3 |
| 실시예 1-1 | 25 | 75 | 23.5 | 35.7 | 1.5 |
| 실시예 1-2 | 20 | 80 | 18.5 | 30.7 | 1.6 |
| 실시예 1-3 | 17 | 78 | 15.7 | 30.5 | 1.8 |
| 실시예 1-4 | 16.7 | 83.3 | 15.5 | 28.5 | 1.7 |
| 참고예 1 | ** | ** | 94 | - | 0.0 |
| 참고예 2 | ** | ** | ** | 14.9 | 2.0 |
비교예 1 및 참고예 1의 분무 건조 결과는, 액상 시료를 분무 했을 때 바로 수분이 증발되지 못하고 기벽에 쌓여 건조되지 못하였다. 비교예 1의 경우, 난소화성 말토덱스트린을 혼합하였음에도 불구하고, 혼합 액상 시료의 DE값이 분말화 가능한 정도로 조절되지 않아 분말화가 일어나지 않았다.
실시예 1-1의 경우, 분무건조 공정 조건(Outlet 온도, Feed 속도, 분무원액 농도 등)의 영향을 많이 받았으며, 건조 분말은 생성되었지만 회수율이 상대적으로 낮아, 약 45% 정도의 회수율을 나타냈다. 상기 회수율이라 함은 액상 시료의 고형분 함량 100중량을 기준으로, 회수된 분무 건조 분말의 중량 %을 의미한다. 실시예 1-1의 분무 건조 결과 회수율이 실시예 1-2 내지 실시예 1-4에 비해 낮은 것은, 분말 입자의 입경이 작아 미분손실이 발생하거나, 수분함량이 비교적 높아 기벽 등에 부착한 등의 이유에 기인하는 것으로 생각되었다.
실시예 1-2 내지 실시예 1-4의 분무건조 결과, 분무 후에 분말로서 회수 가능한 수준으로 통상적으로 건조가 잘 이루어졌으며, 실시예 1-2의 경우 회수율 62%, 실시예 1-3의 경우 회수율 65%, 및 실시예 1-4의 경우 회수율 78%를 나타냈다. 참고예 2의 난소화성 말토덱스트린의 분말 회수율은 85%이었다. 상기 알룰로스와 난소화성 말토덱스트린 혼합액을 분무 건조하여 분말화한 결과, 실시예 1-4의 분말화 작업이 가장 용이하였으며, 건조 분말의 회수율도 가장 높았다.
분무 원액의 DE값이 낮을수록 분말화가 잘 이루어짐을 확인할 수 있었고, DE값이 높을 경우에는 분말화가 가능하더라도 회수율이 낮고, 분말의 흡습성, 흐름성, 수분함량 등의 물성이 달라질 수 있다. 실시예 1-3에서 사용된 multi-stage SD방식에서는, 2이상의 건조 단계를 거쳐 분말화를 수행했으며, 그 결과 안정적으로 건조되면서 분말의 수분함량, 흐름성 등이 보다 향상되었다.
따라서, 알룰로스 시럽 및 난소화성말토올리고당의 고형분 함량 100중량%를 기준으로, 알룰로스 시럽의 고형분 함량이 35중량% 미만일 때, 또는 분무 건조를 위한 액상 원료의 DE값 44 미만에서 분말화가 가능함을 알 수 있었다.
비교예 1: 분말 감미료의 제조
실시예 1-1의 액상 시료를 이용한 방법과 동일한 방법으로 분무 건조용 원료 용액을 제조하고 분무 건조하였으며, 다만, 건조 원료 용액의 고형분 함량 100중량% 기준으로 참고예 1에 따른 고순도 알룰로스 시럽과 참고예 2의 난소화성 말토덱스트린의 고형분의 중량비가 65:35가 되도록 혼합하여 분무 건조를 위한 액상 시료를 제조하고, 분무 건조를 수행하였다.
실시예 2: 말토덱스트린을 이용한 분말 감미료의 제조
55 Brix의 말토덱스트린 용액을 준비하여 참고예 3의 시료로 사용하였다. 상기 말토덱스트린의 유리전이온도는 분말 상태로 측정하였으며, 141℃ 이었다. 상기 말토덱스트린의 DE 값은 18.5 이었다.
건조를 위한 원료 용액의 고형분 함량 100중량%를 기준으로, 고형분 함량 100중량%를 기준으로 알룰로스 94 중량%을 포함하는 고순도 알룰로스 시럽 (참고예 1)과, 참고예 3의 말토덱스트린 (DE18.5) 용액을, 고형분의 중량비가 20:80 (실시예 2)이 되도록 혼합하여 분무 건조를 위한 원료로 사용하였다. 상기 실시예 2의 혼합용액의 DE값은 상기 실시예 1과 동일하게 측정 및 계산하여 하기 표 2에 나타내었다.
상기 분무 원료 용액을 실시예 1-2의 분무건조 방법과 실질적으로 동일한 방법으로 분무 건조하여 분말 감미료를 제조하였다.
상기 제조된 분말 감미료의 알룰로스 함량을 실시예 1의 HPLC 분석법과 동일한 방법으로 분석하였으며, 분석 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
| 구분 | 알룰로스 시럽의 배합비 (고형분 중량%) | 분말화 조제의 배합비 (고형분 중량%) | 건조 분말의 알룰로스 함량 (중량%) | 건조 원료 용액의 DE | 분말 감미료의 칼로리 (kcal/g) |
| 실시예 2 | 20 | 80 | 18.5 | 34.5 | 3.2 |
실시예 2를 원료로 분무 건조한 결과, 건조 분말이 생성되었으며, 따라서 분말화 조제 종류로 말토덱스트린을 사용 가능함을 확인할 수 있었다.
실시예 3: 물엿을 이용한 분말 감미료의 제조
(1) 물엿 및 고순도 알룰로스의 혼합 원료를 이용한 분말 감미료 제조
55 Brix의 물엿 용액을 준비하여 참고예 4의 시료로 사용하였다. 상기 참고예 4의 물엿 용액의 DE 값은 22 이었다.
고형분 함량 100중량%를 기준으로, 참고예 1의 고순도 알룰로스 시럽과 참고예 4의 물엿 (DE22) 용액을, 고형분의 중량비가 18:82 (실시예 3-1) 이 되도록 혼합하여 분무 건조를 위한 원료로 사용하였다. 상기 실시예 3-1의 혼합용액의 DE값은 상기 실시예 1의 방법과 동일하게 측정 및 계산하여 하기 표 3에 나타내었다.
상기 분무 원료 용액을 실시예 1-2의 분무건조 방법과 실질적으로 동일한 방법으로 분무 건조하여 분말 감미료를 제조하였다.
상기 제조된 분말 감미료를 실시예 1의 HPLC 분석법과 동일한 방법으로 분석하였으며, 분석 결과를 하기 표 3에 나타냈다.
(2) 물엿 및 저순도 알룰로스의 혼합 원료를 이용한 분말 감미료 제조
고형분 함량 100중량%를 기준으로 알룰로스 14중량%을 포함하며, 75Brix의 저순도 알룰로스 시럽을 60 Brix 농도가 되게 희석하여 참고예 5의 시료로 제조하였다.
고형분 함량 100중량%를 기준으로 참고예 5에 따른 저순도 알룰로스 시럽과 참고예 4의 물엿 (DE22) 용액을, 고형분의 중량비가 20:80 (실시예 3-2)이 되도록 혼합하여 분무 건조를 위한 원료로 사용하였다. 상기 실시예 3-2의 혼합용액의 DE값은 상기 실시예 1과 동일하게 측정 및 계산하여 하기 표 3에 나타내었다.
상기 분무 원료 용액을 실시예 1-2의 분무 건조 방법과 실질적으로 동일한 방법으로 분무 건조하여 분말 감미료를 제조하였다.
상기 제조된 분말 감미료를 실시예 1의 HPLC 분석법과 동일한 방법으로 분석하였으며, 분석 결과를 하기 표 3에 나타냈다.
| 구분 | 알룰로스 시럽의 배합비 (고형분 중량%) | 분말화 조제의 배합비 (고형분 중량%) | 건조 분말의 알룰로스 함량 (중량%) | 건조 원료 용액의 DE | 분말 감미료의 칼로리 (kcal/g) |
| 실시예 3-1 | 18 | 82 | 16.9 | 35.7 | 3.3 |
| 실시예 3-2 | 20 | 80 | 2.8 | 36 | 3.89 |
실시예 3-1 또는 실시예 3-2를 원료로 분무 건조하여 분말 감미료를 제조한 결과, 건조 분말이 생성되었으며, 따라서 분말화 조제 종류로 물엿을 사용 가능함을 확인할 수 있었다.
실시예 4: 말토테트라오스 시럽을 이용한 분말 감미료 제조
(1) 말토테트라오스 시럽의 제조
옥수수 전분 7000g을 물 13000g와 섞은 후, 하이드로히터를 통해 110℃ 고온액화반응 후 다시 하이드로히터를 통해 130℃ ~ 140℃로 통과시켜 액화효소를 실활하였다. 이후 열교환기를 거쳐 온도를 61℃로 낮춘 후, 슈도모나스 스투체리(Pseudomonas stutzeri) 유래 내열성 a-amylase를 이용하여 고함량의 말토테트라오스 가수분해를 진행하여 반응 완료 시점인 DE 20 ~ 22 에서 80℃로 가온 후 활성탄을 고형분 대비 0.1 내지 0.8 중량%를 투입하여 30분 이상 교반시켰다. 이후 필터프래스를 거쳐 활성탄을 제거 후 이온정제, 농축을 거쳐서 9600g 의 말토테트라오스 시럽을 얻었다. 상기 말토테트라오스 시럽의 말토테트라오스 함량은 46.8중량%였으며, DE값은 21 이었다. 상기 제조된 말토테트라오스 시럽을 참고예 6의 시료로 사용하였다.
(2) 분무 원료의 제조
상기 제조된 참고예 6의 말토테트라오스 시럽을 1000g씩 6개로 분획한 후, 알룰로스 함량 96 중량%로 포함하는 70Brix 알룰로스 시럽을 혼합하였다. 전체 혼합당의 고형분 함량을 기준으로 알룰로스의 고형분 함량이 실시예 4-1에서 실시예 4-5으로 갈수록 증가하였으며, 분무건조 원료 내 최종 알룰로스 고형분 함량이 표 4와 같이 되도록 혼합하였다.
| 구분 | 건조 원료의 DE | 알룰로스 시럽의 배합비 (고형분 내 알룰로스 함량%) |
말토테트라오스 시럽의 배합비 (고형분 중량%) |
| 실시예 4-1 | 30.1 | 15.4 | 84.6 |
| 실시예 4-2 | 32.0 | 18.0 | 82.0 |
| 실시예 4-3 | 33.2 | 20.3 | 79.7 |
| 실시예 4-4 | 35.1 | 23.0 | 77.0 |
| 실시예 4-5 | 36.7 | 25.1 | 74.9 |
(3) 건조에 의한 분말 제조
실시예 4-1 내지 4-5 의 분무건조 원료를 실시예 1-2의 분무건조 방법과 실질적으로 동일한 방법으로 분무 건조하여 분말 감미료를 제조하였다.
그 결과, 알룰로스 함량 25중량%를 포함하는 분무건조 원료의 분말화가 잘 되었으며, 이에 말토테트라오스 시럽을 분말화 조제로 사용할 경우, 알룰로스 함량이 25중량%로 비교적 높은 경우에도 분말화가 잘 일어날 수 있음을 확인하였다.
실시예 5 및 6: 감미도가 개선된 분말 감미료의 제조
분말 감미료의 감미도 개선을 위해, 실시예 1-4에 따른 83.3:16.7의 혼합 중량비를 갖는 난소화성말토덱스트린 분말 및 알룰로스 시럽을 혼합한 액상 시료 용액을 제조하고, 상기 원료 용액의 알룰로스 시럽의 고형분 및 난소화성말토덱스트린 분말의 합계 고형분 함량 100중량부를 기준으로, 수크랄로스 0.1 중량부와 아세설팜-K 0.133 중량부를 추가 투입하여 원료 용액을 제조하고, 실시예 1-4의 분무 건조 방법과 실질적으로 동일한 방법으로 분무 건조를 수행하여, 실시예 5의 분말 감미료를 제조하였다.
실시예 1-4의 혼합 용액에서, 고형분 함량 기준으로 난소화성말토덱스트린의 배합비 5 중량%를 설탕으로 대체하여 투입하여 원료 용액을 제조하고, 상기 원료 용액의 알룰로스 시럽, 난소화성말토덱스트린 및 설탕의 합계 고형분 함량 100중량부를 기준으로. 수크랄로스 0.1 중량부와 아세설팜-K 0.133 중량부를 추가 투입하여 원료 용액을 제조하고, 실시예 1-4의 분무 건조법과 실질적으로 동일한 방법으로 분무 건조를 수행하여 분말 감미료 실시예 6을 제조하였다. 실시예 5 및 6에서 사용한 액상 시료의 고형분 기준 배합비를 하기 표 3에 나타냈다. 하기 표 3에서 알룰로스 시럽 및 난소화성 말토덱스트린의 배합비는 액상 시료에 포함된 알룰로스 시럽과 난소화성 말토덱스트린의 배합비는, 알룰로스 시럽의 고형분 함량과 난소화성 말토덱스트린 분말의 합계 고형분 함량 100 중량%를 기준으로 포함된 알룰로스 시럽의 고형분 함량과 난소화성 말토덱스트린 분말의 고형분 함량 (중량%)을 나타낸다. 하기 표 5에 나타낸 분말 감미료의 칼로리는 kcal/g의 분말 감미료를 기준으로 설정된 것이다.
| 구분 | 알룰로스 시럽의 배합비 (고형분 중량%) |
난소화성 말토덱스트린 분말의 배합비 (중량%) |
설탕 (중량%) |
수크랄로스 (중량%) |
아세설팜-K (중량%) |
건조 원료용액의 DE |
분말 감미료의 칼로리 (kcal/g) |
| 실시예 5 | 16.7 | 83.3 | 0 | 0.100 | 0.133 | 28.5 | 1.7 |
| 실시예 6 | 16.7 | 78.3 | 5.0 | 0.100 | 0.133 | 30.2 | 1.8 |
실험예 1: 분말 감미료의 관능 평가
관능평가를 위해 실험군은 실시예 5 및 실시예 6에서 제조된 분말을 사용하였으며, 대조군으로서 설탕을 사용하였다. 각 시료는 10%Brix 농도가 되게 용해하여 동일한 온도가 되게 제조하였다. 각 시료는 10ml씩 채취하여 제공하였으며, 난수표를 이용하여 무작위로 추출한 세자리 숫자로 표시하였다. 시료 제시 순서는 항상 무작위로 정하였고, 검사요원에게는 입을 가실 수 있는 미지근한 물을 함께 제공하였다. 관능검사실은 일정 온도(25±1℃)와 냄새가 없는 상태를 유지하였다.
관능검사원은 관능검사에 대한 이해도가 높고 관능 시험 경험이 있는 패널 15명을 선정하였다. 훈련은 1주일에 3회씩 1개월간 이루어졌으며, 훈련 1회당 평균 30분씩 소요되었다. 평가 내용 및 방법은, 대조군와 실험군의 단맛 강도와 단맛 지속성, 바디감, 후미쓴맛의 정도를 5점 만점으로 점수를 평가하였다. 단맛 강도의 기준은 표준시료 설탕 10% 용액을 4.5점으로 제시하여 이를 기준으로 비교하였으며, 바디감은 1점에 가까울수록 가벼우며, 5점에 가까울수록 묵직하다고 표시하였다. 그 결과를 표 6에 나타내었다.
| 구분 | 단맛 강도 | 단맛지속성 | 바디감 | 후미 쓴맛 |
| 대조군 | 4.3 | 3.2 | 3.3 | 2.2 |
| 실시예 6 | 4.2 | 3.6 | 3.0 | 2.7 |
실시예 5에서는 단맛의 감미도는 상승하였으나 난소화성말토덱스트린에서 느껴지는 특유의 이미가 강하게 남는 반면에, 실시예 6에서는 설탕의 감미가 이미를 마스킹하여 단맛이 더욱 상승되게 느껴졌다. 설탕, 아세설팜-K와 수크랄로스의 감미 프로파일(도 2)을 참고하면, 아세설팜-K와 수크랄로스의 감미 프로파일의 곡선이 서로 엇갈리는데, 설탕이 아세설팜-K와 수크랄로스 두 감미료 간의 감미 공백을 채워줌으로써, 이미를 마스킹할 수 있었다.
따라서 본 발명의 일예에 따른 감미가 개선된 알룰로스 함유 비결정질 분말에 고감미도 감미료와 더불어 설탕을 추가로 포함할 경우, 이미를 마스킹하고 설탕 수준의 감미도까지 보정이 가능하여 더욱 바람직한 감미료 분말을 제공할 수 있음을 확인하였다.
실험예 2: 감미료 분말의 유리전이온도(T
g
) 측정
실시예 1 내지 4, 및 실시예 6에서 얻어진 분말 산물의 유리전이온도값(Tg)을 측정하기 위해 시차주사열량계법(DSC) 분석을 ASTM D3418의 방법에 따라 수행하였으며, 구체적인 DSC 분석조건은 다음과 같다.
장비명: DSC[differential scanning calorimetry]
제조사: Perkin Elmer
방법: 30 내지 250℃, 10℃/min 승온, N2 gas purge
상기 각 분말의 DSC분석 결과를 하기 표 7에 나타냈다.
| 구분 | Tg(℃) |
| 비교예 1 | 56.4 |
| 실시예 1-1 | 71.3 |
| 실시예 1-2 | 103.2 |
| 실시예 1-3 | 104.2 |
| 실시예 1-4 | 131.0 |
| 실시예 2 | 62.8 |
| 실시예 3-1 | 79.7 |
| 실시예 3-2 | 55.6 |
| 실시예 4-1 | 61.4 |
| 실시예 4-2 | 57.1 |
| 실시예 4-3 | 52.4 |
| 실시예 4-4 | 49.6 |
| 실시예 4-5 | 46.3 |
| 실시예 6 | 105.1 |
| 결정형 알룰로스 | -5.5 |
| 참고예 2 (난소화성말토덱스트린 DE 14.9) | 191.6 |
| 참고예 3 (말토덱스트린 DE18.5) | 141 |
| 참고예 4 (물엿 DE22) | 132 |
비교예 1의 액상 시료는 분무건조가 되지 않았으며, 이에 액상 시료를 동결건조하여 얻어진 분말의 유리전이온도를 측정한 것이다. 알룰로스는 결정형 알룰로스의 유리전이온도를 측정한 것이고, 참고예 2는 시판 난소화성말토덱스트린 (㈜삼양사, 난소화성말토덱스트린, DE 14.9, 식이섬유함량 85%) 의 유리전이온도이다. 참고예 3 및 참고예 4는 시판 말토덱스트린 (㈜삼양사, 제네덱스) 및 시판 물엿 (㈜삼양사, 저감미물엿)의 유리전이온도로 분말화하여 측정하였다.
상기 DSC 분석 결과, 알룰로스 시럽과 분말화 조제를 혼합함으로써, 분말화 원료 용액의 유리전이온도가 분무건조법으로 분말이 가능한 수준으로 도달되었음을 확인하였다.
실험예 3: 용해성 측정
(1) 분말화에 의한 용해속도 상승 확인
분무건조 방식으로 제조된 비결정질 분말의 용해성을 확인하기 위하여, 본 발명에 따른 분무 건조한 분말 감미료를, 동일한 성분비를 가지면서 물리적으로 고상 혼합한 시료 (비교예 2, 및 비교예 3)과 용해 속도를 비교하였다. 구체적으로, 난소화성말토덱스트린 및 알룰로스 결정을 75:25의 중량비로 물리적으로 고상 혼합한 샘플을 비교예 2로 사용하였으며, 말토덱스트린 (DE18) 및 알룰로스 결정을 80:20의 중량비로 물리적 고상 혼합한 샘플을 비교예 3으로 사용하였다.
구체적으로, 동일한 비커와 마그네틱바를 이용하여, 상온에서 동일한 교반속도에서 분말 20g을 물 80g에 모두 용해시켰으며, 분말 20g이 모두 용해되기까지 걸리는 시간 (즉, 용해속도)을 측정하였다. 그 결과를 도 4, 도 5, 및 표 8에 나타내었다. 표 8에서 비교예 대비 용해시간은, 비교예 2 (실시예 1-1, 및 실시예 1-3의 경우), 또는 비교예 3 (실시예 2의 경우)의 용해속도 100%를 기준으로 나타낸 상대적인 용해시간으로, 작은 값일수록 대조군 대비 용해속도가 빠름을 의미한다. 구체적으로, 비교예 2 또는 비교예 3 대비 모든 시료에서 우수한 용해속도를 보였으며, 특히 실시예 1-3의 시료가 가장 빠른 용해 속도를 보였다.
| 알룰로스 배합비 (중량%) |
분말화조제 배합비 (중량%) | 용해시간 (초) | 비교예 대비 용해시간 | |
| 실시예 1-1 | 25 | 75 | 240 | 57.14% |
| 실시예 1-3 | 17 | 78 | 80 | 19.05% |
| 비교예 2 | 25 | 75 | 420 | 100% |
| 실시예 2 | 20 | 80 | 260 | 57.78% |
| 비교예 3 | 20 | 80 | 450 | 100% |
그 결과, 단순히 물리적으로 분말을 고상 혼합한 비교예 2 및 비교예 3 대비 본 발명의 일예에 따른 분말 감미료 조성물의 용해 속도가 1.5배 이상 현저히 빠른 것을 확인할 수 있었으며, Multi-stage SD 방식으로 제조한 실시예 1-3의 경우, 분말 입자간의 응집(Aggregation)으로 인해 분말입자 사이에 공극이 생기고, single 방식보다 분말의 분산성이 우수해져 비교예 2 또는 비교예 3 대비 5배 이상의 더욱 빠른 용해속도를 보였다.
(2) 알룰로스 및 분말화 조제 조합에 의한 용해속도 상승
알룰로스를 포함하는 감미료 분말의 용해성을 확인하기 위하여, 실시예 4의 말토올리고당 (말토테트라오스) 및 알룰로스 혼합 분말 감미료를, 참고예 6의 말토올리고당 (말토테트라오스) 분말과 용해 속도를 비교하였다.
구체적으로, 동일한 비커와 마그네틱바를 이용하여, 동일한 교반속도에서 분말 20g을 물 80g에 모두 용해시켰으며, 일정한 상등액 농도로 도달하기까지 걸리는 시간 (즉, 용해속도)을 측정하여 표 9 및 도 6에 나타내었다. 그 결과, 본 발명의 일예에 따른 알룰로스를 포함하는 분말 감미료가, 말토올리고당 분말 대비 빠른 용해 속도를 가짐을 확인할 수 있었다. 표 8에서 참고예 6 대비 용해시간은, 참고예 6의 말토올리고당 분말의 용해속도를 100%를 기준으로 나타낸 상대적인 용해시간으로, 작은 값일수록 대조군 대비 용해속도가 빠름을 의미한다.
| 용해시간 (초) | 참고예 6 대비 용해시간 | |
| 실시예 4-1 | 220 | 91.7% |
| 실시예 4-2 | 190 | 86.4% |
| 실시예 4-3 | 180 | 75.0% |
| 실시예 4-4 | 150 | 62.5% |
| 실시예 4-5 | 140 | 58.3% |
| 참고예 6 | 240 | 100.0% |
Claims (30)
- 알룰로스 및 분말화 조제를 포함하며, 상기 분말화 조제는 분말 상태의 유리전이온도 60℃ 내지 250℃을 가지는 것인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 감미료는 비결정질 분말인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말화 조제는 전분 가수분해물 또는 식이섬유인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 감미료 조성물의 유리전이온도는 40℃ 내지 150℃ 인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 감미료 조성물의 덱스트로오스 당량(dextrose equivalent) 값이 10 내지 44미만인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 감미료는 2.0 kcal/g 이하의 칼로리를 가지는, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말화 조제는 식이섬유, 덱스트린, 말토올리고당, 말토테트라오스 시럽, 및 물엿으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말화 조제는 난소화성덱스트린, 또는 DE 25 이하의 물엿인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 감미료는 10중량%이하의 수분함량을 갖는 것인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 감미료 조성물은, 상기 알룰로스 및 분말화 조제의 합계 고형분 함량 100중량%를 기준으로, 상기 알룰로스를 1 내지 35미만 중량%로 포함하고, 상기 분말화 조제를 65초과 내지 99중량%로 포함하는, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말은 분무 건조물로서, 알룰로스 및 분말화 조제를 포함하는 액상 시료를 분무 건조한 분무 건조물인, 분말 감미료 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 액상 시료는 30 내지 80 중량%의 고형분 함량을 갖는 것인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 고감미도 감미료 및 설탕으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는, 분말 감미료 조성물.
- 제13항에 있어서, 상기 분말 감미료 조성물의 100중량%를 기준으로, 상기 설탕의 함량은 0.1 내지 10중량%인, 분말 감미료 조성물.
- 제13항에 있어서, 상기 고감미도 감미료는 알룰로스를 포함하는 당류 및 분말화 조제의 합계 고형분 함량 100중량부를 기준으로, 0.001 내지 0.3 중량부로 포함되는 것인, 분말 감미료 조성물.
- 제13항에 있어서, 상기 고감미도 감미료는 아스파탐, 아세설팜칼륨, 사이클라민산 나트륨, 사카린 나트륨, 수크랄로스, 스테비아 감미료, 둘신, 타우마틴, 토마틴, 네오탐, 리바우디오사이드 및 모넬린으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 분말 감미료 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 분말 감미료 조성물의 용해 속도는, 결정형 알룰로스 및 분말화 조제를 고상 혼합한 분말 조성물의 용해 속도의 100% 초과인, 분말 감미료 조성물.
- 제17항에 있어서, 상기 용해 속도는 상기 조성물 20g이 물 80g에 용해되기까지 걸리는 시간으로 측정되는 것인, 분말 감미료 조성물.
- 알룰로스 시럽 및 액상 분말화 조제를 포함하며, 덱스트로오스 당량(dextrose equivalent) 값 44 미만인, 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 분말 감미료 제조용 조성물.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 분말 감미료 조성물을 포함하는, 식품 조성물.
- 제20항에 있어서, 상기 식품 조성물은 아이스크림, 커피 믹스, 유제품, 발효유, 아몬드밀크, 크리머, 발포 비타민, 분말 음료, 두유, 차 음료, 하드캔디, 젤리류, 구미류, 쿠키, 과자, 유탕 과자, 파이 과자, 비스킷류, 건강기능식품, 스포츠 또는 에너지용 식품류, 시리얼류, 스낵바류, 및 제과제빵류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상인, 식품 조성물.
- 알룰로스 및 유리전이온도 60℃ 내지 250℃을 갖는 분말화 조제를 포함하는 액상 시료를 제조하고, 상기 액상 시료를 분무 건조하여 분말 감미료 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 분말 감미료의 제조방법.
- 제22항에 있어서, 상기 분말화 조제는 식이섬유, 덱스트린, 난소화성덱스트린, 말토올리고당, 말토테트라오스 시럽, 및 물엿으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 제조방법.
- 제22항에 있어서, 상기 액상 시료의 덱스트로오스 당량(dextrose equivalent) 값이 10 내지 44미만인, 제조방법.
- 제22항에 있어서, 상기 액상 시료의 유리전이온도는 40 내지 150℃인, 제조방법.
- 제22항에 있어서, 상기 분무 건조는, 상기 액상 시료의 유리전이온도보다 낮은 온도에서 수행되는 것인, 제조방법.
- 제22항에 있어서, 상기 분무 건조는, 상기 액상 시료의 유리전이온도보다 5℃ 낮은 온도 이하에서 수행되는 것인, 제조방법.
- 제22항에 있어서, 상기 분무 건조는 75 내지 100℃의 온도 조건에서 수행되는 것인, 제조방법.
- 제22항에 있어서, 고감미도 감미료 및 설탕으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상이 상기 액상 시료에 추가로 포함되는, 제조방법.
- 제22항에 있어서, 상기 분무 건조는 적어도 2 이상의 건조 단계를 포함하는 것인, 제조방법.
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