CN110215732B - 纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法 - Google Patents

纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复配糖共结晶技术领域，具体的涉及一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法。将纽甜溶于pH 3～5的纯水中，于60～80℃下搅拌溶解；加入赤藓糖醇，当溶解为澄清透明混合溶液后，缓慢冷却降温至0℃～‑2℃时，继续搅拌4～5h进行结晶，恒温烘干水分得到纽甜与赤藓糖醇的共结晶产物。本发明所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，简单易操作，对设备及操作人员要求低，一般工厂都能够操作。纽甜与赤藓糖醇的复配品甜度均匀，稳定性高，长时间存放时不会出现纽甜与赤藓糖醇分离的现象，共结晶产品含量均匀且质量高，可根据实际需要情况粉碎颗粒度，粉碎颗粒含量也相对均匀。

Description

纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法
技术领域
本发明属于复配糖共结晶技术领域，具体的涉及一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法。
背景技术
纽甜的口感纯正，类似蔗糖，甜度是蔗糖的7000～13000倍，具有很好的稳定性，且几乎不提供热量，对人体安全无害，是一类性能非常优异的非营养型强力甜味剂，应用广泛。纽甜还具有风味增强的特性，可有效的降低食品中香精和柠檬酸的用量；但是纽甜这个高倍甜味剂的优点也成了缺点“高处不胜寒”，纽甜由于甜度太高，少许单独使用时称量的不方便在一定程度上也限制了它的应用，甚至成为了其缺陷。但是纽甜的复配性又是极佳的，不仅可与包括蔗糖和高果糖在内的营养型甜味剂混搭使用，还可与非营养型的强力甜味剂复配使用。纽甜不会引起体内血糖的波动，不仅适用于儿童、孕妇以及肥胖、心血管病和糖尿病者，还能适用于不能使用阿斯巴甜的苯丙酮尿症患者。
赤藓糖醇，白色结晶，微甜，相对甜度0.65，有清凉感，溶于水(37％，25℃)。因溶解度较低，易结晶。赤藓糖醇属于低热量甜味剂，是高甜度甜味剂的稀释剂。赤藓糖醇号称“零”热值配料，口味与蔗糖相似，而发热量却接近零，食用后可避免普通糖品带来的高热量，对糖尿病人安全、对热和酸十分稳定，在常规食品加工厂条件，不会出现褐变和分解现象等优点。
由于纽甜是高倍甜味剂的领跑者，在少量使用时对于称量方面存在一定的不便，当需要甜度稍低的情况下需要大量稀释，赤藓糖醇易溶于水，热量几乎为零，相对甜度0.65可作为高度甜味剂的良好的稀释剂。
为了将上述两者的优点结合，现有技术中一般按照一定比例将纽甜与赤藓糖醇混匀即可，该方法虽简单易操作但是存在混样不均匀，导致甜度不一的现象，长时间存放后会发生纽甜与赤藓糖醇分离的现象，造成质量上的不稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法。该方法简单易操作，纽甜与赤藓糖醇的复配品甜度均匀，稳定性好，长时间存放时也不会出现纽甜与赤藓糖醇分离的现象。
本发明所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将纽甜溶于pH 3～5的纯水中，于60～80℃下搅拌溶解；
(2)加入赤藓糖醇，当溶解为澄清透明混合溶液后，缓慢冷却降温至0℃～-2℃时，继续搅拌4～5h进行结晶，恒温烘干水分得到纽甜与赤藓糖醇的共结晶产物。
其中：
纽甜与赤藓糖醇比例根据所需复配甜度决定。
纯水为纽甜与赤藓糖醇总重的60％～100％。
步骤(1)中所述的pH 3～5的纯水，是采用磷酸调节纯水的pH至3～5，之所以将pH控制在3～5是因为在共结晶的过程中采用了加热溶解的方法而纽甜在热的环境下容易受热分解但是纽甜在酸性的条件下相对稳定，因此将纽甜溶解环境控制在酸性。
步骤(2)中所述的缓慢冷却降温具体是以2～3℃/min的速度降温至0℃～-2℃，降温速率不易过快或过慢，过快或者过慢将导致结晶不均匀或者不能实现共结晶，最终产物出现甜度不一或者单结晶的现象；而速率为2～3℃/min时，冷却结晶过程溶液始终整体处在均匀状态。
步骤(2)中溶解为澄清透明混合溶液后，缓慢降温，当澄清透明混合溶液变成乳白色后，纽甜与赤藓糖醇开始共结晶。
步骤(2)中所述的恒温烘干具体是在58℃下，烘干2.5～4小时得到共结晶产物。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，包括以下步骤：
(1)将称取的一定比例的纽甜溶于用磷酸调节pH至3～5的纯水中；
(2)60～80℃水浴电磁搅拌待充分溶解；
(3)加入一定比例的赤藓糖醇；
(4)溶解为澄清透明溶液后，冷却降温，待透明溶液变为乳白色后开始结晶，降温速率为2～3℃/min，降温至-2℃，继续搅拌4～5h进行充分结晶；
(5)恒温烘干后得到纽甜与赤藓糖醇的共结晶产物。
本发明所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，从配制溶液开始匀速搅拌直到结晶彻底，最终烘干后可以得到大小、含量都相对均匀高质量的晶体，如遇到不需粉碎晶体时也可快速的投入使用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，简单易操作，对设备及操作人员要求低，一般工厂都可操作。纽甜与赤藓糖醇的复配品甜度均匀，稳定性高，长时间存放时不会出现纽甜与赤藓糖醇分离的现象，共结晶产品含量均匀且质量高，可根据实际需要情况粉碎颗粒度，粉碎颗粒含量也相对均匀。
附图说明
图1是实施例2所述的30倍甜度共结晶产品液相色谱图之一；
图2是实施例2所述的30倍甜度共结晶产品液相色谱图之二；
图3是实施例2所述的30倍甜度共结晶产品液相色谱图之三；
图4是对比例1所述的100倍甜度共结晶产品液相色谱图之一；
图5是对比例1所述的100倍甜度共结晶产品液相色谱图之二；
图6是对比例1所述的100倍甜度共结晶产品液相色谱图之三；
图7是实施例1所述的10倍甜度共结晶产品液相色谱图之一；
图8是实施例1所述的10倍甜度共结晶产品液相色谱图之二；
图9是实施例1所述的10倍甜度共结晶产品液相色谱图之三；
图10是实施例3所述的10倍甜度放大实验确认收率共结晶产品液相色谱图之一；
图11是实施例3所述的10倍甜度放大实验确认收率共结晶产品液相色谱图之二；
图12是实施例3所述的10倍甜度放大实验确认收率共结晶产品液相色谱图之三。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
10倍甜度
一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，包括以下步骤：
(1)称取0.125g纽甜，100g赤藓糖醇，纯水100g。
(2)纯水用磷酸调节pH至4。
(3)68℃水浴磁力搅拌溶解纽甜。
(4)待充分溶解后加入赤藓糖醇。
(5)充分溶解后将澄清混合溶液置于水浴中缓慢搅拌降温，降温速率不能过快，降温速度控制在2℃/min，降温至-2℃，继续搅拌4小时，搅拌速度保证溶液整体在一个相对均匀状态，转速100r/min得到共结晶产物。
(6)58℃下烘干2.5h得到共结晶产品97.8g，收率为97.8％，采用液相色谱条件检测样品结晶是否均匀。
甜度测试：确定不少于三人的口感品评小组，称取10g蔗糖、1g共结晶产品分别溶解于100mL的纯水中品尝甜度，共结晶样品至少取3点品尝甜度，此时甜味剂浓度亦为1％，三人认为两者甜度相当，达到蔗糖10倍甜度。
液相色谱检测条件：波长210nm，柱温45℃，流速1mL/min，进样量20μL，流动相使用纽甜流动相即可。
分别称取标准品、共结晶产品(共结晶产品最少取三点进行检测)各0.1000g外标法检测含量；对实施例1制备的共结晶产品任意取3点进行液相色谱检测，任意取的三点的谱图分别对应附图7、图8、图9。
实施例2
30倍甜度
一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，包括以下步骤：
(1)称取0.370g纽甜，100g赤藓糖醇，纯水100g。
(2)纯水用磷酸调节pH至4。
(3)68℃水浴磁力搅拌溶解纽甜。
(4)待充分溶解后加入赤藓糖醇。
(5)充分溶解后将澄清混合溶液置于水浴中缓慢搅拌降温，降温速率不能过快，降温速度控制在2℃/min，降温至-2℃，继续搅拌4小时，搅拌速度保证溶液整体在一个相对均匀状态，转速100r/min得到共结晶产物。
(6)58℃下烘干2.5h得到共结晶产品98.4g，收率为98.4％，采用液相色谱条件检测样品结晶是否均匀。
甜度测试：确定不少于三人的口感品评小组，称取30g蔗糖、1g共结晶产品分别溶解于100mL的纯水中品尝甜度，共结晶样品至少取3点品尝甜度，此时甜味剂浓度亦为1％，三人认为两者甜度相当，达到蔗糖30倍甜度。
液相色谱检测条件：波长210nm，柱温45℃，流速1mL/min，进样量20μL，流动相使用纽甜流动相即可。
分别称取标准品、共结晶产品(共结晶产品取三点进行检测)各0.1000g外标法检测含量；对实施例2制备的共结晶产品任意取3点进行液相色谱检测，任意取的三点的谱图分别对应附图1、图2、图3。
实施例3
10倍甜度放大实验确定收率
一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，包括以下步骤：
(1)溶质1.25g纽甜，1000g赤藓糖醇，纯水1000g。
(2)纯水用磷酸调节pH至4。
(3)68℃水浴磁力搅拌溶解纽甜。
(4)待充分溶解后加入赤藓糖醇溶解直至溶液变为澄清状态。
(5)充分溶解后将澄清混合溶液置于水浴中缓慢搅拌冷却降温，降温速率不能过快，降温速度控制在2℃/min，降温至-2℃，继续搅拌4小时，搅拌速度保证溶液整体在一个相对均匀状态，转速100r/min，得到共结晶产物。
(6)58℃烘干3h得到共结晶产品986.9g，收率是为98.6％，液相色谱检测样品结晶是否均匀。
甜度测试：确定不少于三人的口感品评小组，称取10g蔗糖、1g共结晶产品分别溶解于100mL的纯水中品尝甜度，共结晶样品至少取3点品尝甜度，此时甜味剂浓度亦为1％，三人认为两者甜度相当，达到蔗糖10倍甜度。
液相色谱检测条件：波长210nm，柱温45℃，流速1mL/min，进样量20μL，流动相使用纽甜流动相即可。
分别称取标准品、共结晶产品(共结晶产品最少取三点进行检测)各0.1000g外标法检测含量；对实施例3制备的共结晶产品任意取3点进行液相色谱检测，任意取的三点的谱图分别对应附图10、图11、图12。
对比例1
100倍甜度
一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，包括以下步骤：
(1)称量1.25g纽甜样品，100g赤藓糖醇样品干料混配。
(2)混配均匀后多处取样品尝甜度。
(3)多处取样液相色谱检测含量。
甜度测试：确定不少于三人的口感品评小组，称取10g蔗糖、0.1g混配样品分别溶解于100mL的纯水中品尝甜度，混配样品至少取3点品尝甜度。此时甜味剂浓度亦为0.1％，三人认为两者甜度相当，达到蔗糖100倍甜度。
液相色谱检测条件：波长210nm，柱温45℃，流速1mL/min，进样量20μL，流动相使用纽甜流动相即可。
分别称取标准品、混配样品(混配样品取三点进行检测)各0.1000g外标法检测含量。
对对比例1制备的混配产品任意取3点进行液相色谱检测，任意取的三点的谱图分别对应附图4、图5、图6；从图4、图5和图6可以看出，采用干混的方法得到的混配样品混配不均匀。

Claims (4)

1.一种纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将纽甜溶于pH 3～5的纯水中，于60～80℃下搅拌溶解；
(2)加入赤藓糖醇，当溶解为澄清透明混合溶液后，缓慢冷却降温至0℃～-2℃，继续搅拌4～5h进行结晶，恒温烘干水分得到纽甜与赤藓糖醇的共结晶产物；
步骤(2)中所述的缓慢冷却降温具体是以2～3℃/min的速度降温至0℃～-2℃；
步骤(2)中溶解为澄清透明混合溶液后，缓慢降温，当澄清透明混合溶液变成乳白色后，纽甜与赤藓糖醇开始共结晶。
2.根据权利要求1所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，其特征在于：纯水为纽甜与赤藓糖醇总重的60％～100％。
3.根据权利要求1所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的pH 3～5的纯水，是采用磷酸调节纯水的pH至3～5。
4.根据权利要求1所述的纽甜与赤藓糖醇共结晶的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的恒温烘干具体是在58℃下，烘干2.5～4小时。
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