CN105669784A - 一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法 - Google Patents

一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法 Download PDF

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives

Abstract

本发明公开一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，包括如下步骤：以二甲基甲酰胺为反应介质，蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜先在-20℃混合均匀，再升温至70℃反应0.5-2小时，接着升温至100℃反应0.5-2小时，最后升温至115℃反应0.5-2小时，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。与现有蔗糖-6-乙酸酯的氯化工艺相比，采用本发明的方法可明显提高蔗糖-6-乙酸酯的氯化率，三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率可达80%。

Description

一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法
技术领域
本发明涉及一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法。
背景技术
我国是甜味剂使用大国，甜味剂使用总量高达15万吨/年。然而，近几年才开始使用蔗糖素，根据我国目前市场调查，蔗糖素的使用仅占其中的1%左右，约为1500吨/年。
蔗糖素是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂，特性类似蔗糖，没有任何苦后味，无热量，不龋齿，稳定性好。
蔗糖素虽具有高甜度，但不被人体吸收，不产生热量，因此是糖尿病、高血压病、心脑血管病、肥胖病等病人的良好甜味替代品，在食品药品工业生产应用广泛。
预计今后五年，人们对绿色环保食品的要求越来越高，我国将会批准更多的食品品种使用蔗糖素，这将极大的推动我国蔗糖素的使用。
蔗糖-6-乙酸酯是制备蔗糖素的重要前体，其经过氯化、脱酰后即可得到蔗糖素。
发明内容
本发明的目的是对现有蔗糖-6-乙酸酯的氯化工艺进行改进，提供了一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，以提高氯化率。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，包括如下步骤：
以二甲基甲酰胺为反应介质，蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜先在-20℃混合均匀，再升温至70℃反应0.5-2小时，接着升温至100℃反应0.5-2小时，最后升温至115℃反应0.5-2小时，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。
进一步，所述蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜的质量比为1:(2.7-2.8)。
进一步，所述蔗糖-6-乙酸酯与二甲基甲酰胺的质量比为1:(3-3.5)。
进一步，反应完毕后，加水淬灭反应。
与现有蔗糖-6-乙酸酯的氯化工艺相比，采用本发明的方法可明显提高蔗糖-6-乙酸酯的氯化率，三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率可达80%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将320g蔗糖-6-乙酸酯加入到1120g二甲基甲酰胺中，搅匀后，冷却至-20℃，再缓慢加入865g氯化亚砜，加毕，升温至70℃反应1.5小时，接着升温至100℃反应1小时，最后升温至115℃反应2小时，加水淬灭反应，用氢氧化钠溶液中和，结晶，乙酸乙酯中重结晶，得到288g三氯蔗糖-6-乙酸酯，反应如下：
。
实施例2
将320g蔗糖-6-乙酸酯加入到960g二甲基甲酰胺中，搅匀后，冷却至-20℃，再缓慢加入890g氯化亚砜，加毕，升温至70℃反应1小时，接着升温至100℃反应1小时，最后升温至115℃反应1小时，加水淬灭反应，用氢氧化钠溶液中和，结晶，乙酸乙酯中重结晶，得到290g三氯蔗糖-6-乙酸酯。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，包括如下步骤：
以二甲基甲酰胺为反应介质，蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜先在-20℃混合均匀，再升温至70℃反应0.5-2小时，接着升温至100℃反应0.5-2小时，最后升温至115℃反应0.5-2小时，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。
2.根据权利要求1所述蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，其特征在于，所述蔗糖-6-乙酸酯与氯化亚砜的质量比为1:(2.7-2.8)。
3.根据权利要求1所述蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，其特征在于，所述蔗糖-6-乙酸酯与二甲基甲酰胺的质量比为1:(3-3.5)。
4.根据权利要求1所述蔗糖-6-乙酸酯的氯化方法，其特征在于，反应完毕后，加水淬灭反应。
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