CN112300111A - 一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，包括(1)氟代碳酸乙烯酯反应固渣在一级真空下进行干燥，回收溶剂；(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥，回收氟代碳酸乙烯酯粗品；(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解，溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值至溶解完全后过滤；(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥；(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理，处理完成后过滤；(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后，按比例向滤液中加入氯化钙，搅拌一段时间后过滤分离，滤渣洗涤后干燥得到氟化钙，滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。本发明提高了产品和溶剂的回收效率，流程简单，处理成本低。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池电解液添加剂技术领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯生产过程中固渣的处理方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯不仅可以作为锂离子电池电解液的添加剂，也可以用作医药和农药的中间体，因此具有广阔的市场前景。当前氟代碳酸乙烯酯的生产方法主要为氯代碳酸乙烯酯与金属氟化物进行氟氯取代反应制备，然后再进行纯化得到。在该法生产氟代碳酸乙烯酯时，会副产大量氯化钾。氯化钾可以用于无机工业，同时也可以用作农业和医用原料。
但在氟代碳酸乙烯酯的合成反应过程中由于氯化物在固液分离过程中会夹带大量合成母液，增加了固渣处理难度。母液夹带一方面降低了合成过程中氟代碳酸乙烯酯粗品产率及溶剂的回收效率，另一方面大量有机物存在下，副产氯化钾时环保问题难以解决。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，对于氟代碳酸乙烯酯合成过程中产生的固渣提供了一种简便处理方法，提高了产品和溶剂的回收效率，流程简单，处理成本低。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：本发明提供一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，包括以下步骤：
(1)氟代碳酸乙烯酯固渣在一级真空下进行干燥，回收溶剂；
(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥，回收氟代碳酸乙烯酯粗品；
(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解，溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值，溶解完全后过滤；
(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥；
(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理，处理完成后过滤，滤渣进焚烧炉；
(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后，按比例向滤液中加入氯化钙，搅拌一段时间后过滤分离，滤渣洗涤后干燥得到氟化钙，滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。
上述方法中，步骤(1)中固渣为氯代碳酸乙烯酯和氟化钾进行取代反应合成氟代碳酸乙烯酯过程中产生的固体废渣。
上述方法中，步骤(1)中一级真空压力为-90kPa～-70kPa，干燥温度为80～100℃，干燥时间为1～5h，回收溶剂可直接使用于氟代碳酸乙烯酯的合成反应中。
上述方法中，步骤(2)中二级真空压力为-98kPa～-90kPa，干燥温度为115～120℃，干燥时间为1～3h，粗品经减压蒸馏、结晶、减压精馏、精结晶即可得到高纯度氟代碳酸乙烯酯。
上述方法中，步骤(3)中水的加入量与氟代碳酸乙烯酯固渣质量的比例为1:2～5；搅拌速度为100～300rpm，溶解时间为0.5～2h。
上述方法中，步骤(3)中氢氧化钾溶液的浓度为10％～30％，pH值为8～9。
上述方法中，步骤(4)中滤渣的干燥温度为105～120℃，干燥时间为0.5～2h。
上述方法中，步骤(5)中活性炭的加入量为氟代碳酸乙烯酯固渣的5％～10％，搅拌速度为100～200rpm，吸附时间为20～40min。
上述方法中，步骤(6)中所述氯化钙的加入量与滤液中氟离子的摩尔比为1～1.05:2，搅拌时间为0.5～1h，搅拌速度为100～300rpm。
上述方法中，步骤(6)中氯化钙的干燥温度为105～120℃，干燥时间为2～5h。
上述步骤中(1)、(2)分别是回收废渣中的溶剂和产物，回收的这部分是可以回用的，跟大部分合成专利中氟代碳酸乙烯酯纯化的处理方法一致，减压蒸馏、结晶、减压精馏、精结晶采用常规处理方法；
步骤(3)、(4)主要是将水溶液调至碱性，以免腐蚀设备，还可以使聚合物碱解，剩下不溶物为工业氟化钾原料中夹带的氟硅酸钾和氟化钠等杂质；
步骤(5)是活性炭吸收水中小分子可溶性有机物，包括碱解出来的有机物；
步骤(6)是除去水溶液中游离氟，然后进行蒸发干燥生产氯化钙产品；
解决了如下问题：生产氟代碳酸乙烯酯时，由于固液分离过程中会夹带大量合成母液，一是增加了固渣处理难度，固渣成份复杂，含无机盐和有机物，显强酸性；二是带走大量合成母液，造成溶剂和产品的浪费；三是氯化钾固渣中含有大量有机物导致其难以处理，环保问题严重。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和效果：
①能有效回收固液分离时固渣夹带的溶剂和氟代碳酸乙烯酯产品；
②碱液调节pH值能使固渣中反应产生的聚合物碱解，活性炭吸附后焚烧能有效降低环保风险；
③溶解后过滤能除去工业氟化钾原料中的大部分氟硅酸钾和氟化钠等杂质；
④氯化钙可以除去未反应完的氟化钾及剩余的氟化钠等杂质。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1和实施例2中固渣为氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在乙腈溶剂中反应后过滤分离得到，实施例3中固渣为氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在碳酸二乙酯溶剂中反应后过滤分离得到，实施例1，2，3中氯代碳酸乙烯酯、氟化钾、溶剂的质量比一致。
实施例1：
该固渣为氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在乙腈溶剂中反应后过滤分离得到。
称取氟代碳酸乙烯酯固渣625g在压力为-80kPa、90℃条件下真空干燥3h，回收有机溶剂乙腈133g。压力降至-95kPa温度为120℃时，继续干燥2h，回收氟代碳酸乙烯酯粗品108g。上述废渣加水1800g，在200rpm搅拌速度下搅拌溶解1h，边搅拌边加入20％氢氧化钾溶液调节至pH值为9。搅拌溶解完成后过滤，滤渣105℃干燥2h，后检测其成份为氟硅酸钾、氟化钠及少量氯化钾。向上述滤液中加入32g活性炭，搅拌速度为200rpm进行搅拌吸附30min。吸附完成后过滤，活性炭滤渣进焚烧炉，向滤液中加入13.18g氯化钙(滤液中氟离子摩尔数为0.2375mol)，在200rpm搅拌速度下搅拌0.5h，然后过滤，滤渣105℃下干燥3h，得到氟化钙，滤液蒸发浓缩得到氯化钾358g。
实施例2：
该固渣为氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在乙腈溶剂中反应后过滤分离得到。
称取氟代碳酸乙烯酯固渣847g在压力为-75kPa、90℃条件下真空干燥2h，回收有机溶剂乙腈170g。压力降至-95kPa温度为118℃时，继续干燥2h，回收氟代碳酸乙烯酯粗品144g。上述废渣加水2500g，在200rpm搅拌速度下搅拌溶解1h，边搅拌边加入25％氢氧化钾溶液调节至pH值为9。搅拌溶解完成后过滤，滤渣105℃干燥2h，后检测其成份为氟硅酸钾、氟化钠及少量氯化钾。向上述滤液中加入60g活性炭，搅拌速度为200rpm进行搅拌吸附25min。吸附完成后过滤，活性炭滤渣进焚烧炉，向滤液中加入18.45g氯化钙(滤液中氟离子摩尔数为0.3320mol)，在200rpm搅拌速度下搅拌0.67h，然后过滤，滤渣110℃下干燥3h，得到氟化钙，滤液蒸发浓缩得到氯化钾480g。
实施例3：
该固渣为氯代碳酸乙烯酯与氟化钾在碳酸二乙酯溶剂中反应后过滤分离得到。
称取氟代碳酸乙烯酯固渣542g在压力为-80kPa、100℃条件下真空干燥5h，回收有机溶剂碳酸二乙酯120g。压力降至-98kPa温度为120℃时，继续干燥1h，回收氟代碳酸乙烯酯粗品99g。上述废渣加水1100g，在200rpm搅拌速度下搅拌溶解1h，边搅拌边加入30％氢氧化钾溶液调节至pH值为8。搅拌溶解完成后过滤，滤渣105℃干燥2h，后检测其成份为氟硅酸钾、氟化钠及少量氯化钾。向上述滤液中加入33g活性炭，搅拌速度为100rpm进行搅拌吸附40min。吸附完成后过滤，活性炭滤渣进焚烧炉，向滤液中加入12.54氯化钙(滤液中氟离子摩尔数为0.2215mol)，在200rpm搅拌速度下搅拌0.5h，然后过滤，滤渣110℃下干燥3h，得到氟化钙，滤液蒸发浓缩得到氯化钾302g。
上面对本专利的实施方式作了详细说明，本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氟代碳酸乙烯酯反应固渣在一级真空下进行干燥，回收溶剂；
(2)将步骤(1)回收溶剂后的固渣在二级真空下升温继续干燥，回收氟代碳酸乙烯酯粗品；
(3)将步骤(2)回收氟代碳酸乙烯酯粗品后的固渣加水搅拌溶解，溶解过程中加入氢氧化钾溶液调节pH值至溶解完全后过滤；
(4)对步骤(3)所得滤渣进行干燥；
(5)向步骤(3)所得滤液中加入活性炭进行搅拌吸附处理，处理完成后过滤，滤渣进焚烧炉；
(6)取步骤(5)所得滤液测定氟离子浓度后，按比例向滤液中加入氯化钙，搅拌一段时间后过滤分离，滤渣洗涤后干燥得到氟化钙，滤液蒸发结晶得到副产氯化钾。
2.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中固渣为氯代碳酸乙烯酯和氟化钾进行取代反应合成氟代碳酸乙烯酯过程中产生的固体废渣。
3.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中一级真空压力为-90kPa～-70kPa，干燥温度为80～100℃，干燥时间为1～5h。
4.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中二级真空压力为-98kPa～-90kPa，干燥温度为115～120℃，干燥时间为1～3h。
5.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中水的加入量与氟代碳酸乙烯酯固渣质量的比例为1:2～5；搅拌速度为100～300rpm，溶解时间为0.5～2h。
6.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中氢氧化钾溶液的浓度为10％～30％，pH值为8～9。
7.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中滤渣的干燥温度为105～120℃，干燥时间为0.5～2h。
8.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(5)中活性炭的加入量为氟代碳酸乙烯酯固渣的5％～10％，搅拌速度为100～200rpm，吸附时间为20～40min。
9.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(6)中所述氯化钙的加入量与滤液中氟离子的摩尔比为1～1.05:2，搅拌时间为0.5～1h，搅拌速度为100～300rpm。
10.如权利要求1中所述的氟代碳酸乙烯酯固渣的处理方法，其特征在于，所述步骤(6)中氟化钙的干燥温度为105～120℃，干燥时间为2～5h。
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