CN109399674B - 一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，属于格氏反应废水及母液处理技术领域，步骤如下：向格氏反应废水及母液中加入复合碱进行蒸馏除氨；再将脱氨后的废水进行两次固液分离，水洗干燥，获得Mg(OH)2；将两次固液分离后的上清液混合，进行酸化、加热蒸发，冷却后即可得到溴镁化合物固体产品。本发明通过加入复合碱进行蒸发除氨后，再进行两次固液分离，对固相进行水洗干燥，再对液相进行酸化、蒸发结晶，等一系列工艺过程，获得了纯度高、有利用价值的Mg(OH)2、MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，收率高，纯度高，不仅解决了废水外排问题，而且可以高效提取有价值的溴镁化合物，适于工业放大。

Description

一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法
技术领域
本发明涉及格氏反应废水及母液处理技术领域，具体涉及一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法。
背景技术
格氏反应(Grignard reaction)作为最具有工业生产价值的有机化学反应之一，于1899年由法国科学家Victor Grignard发明，并于1912年获得诺贝尔化学奖。在无水溶剂(一般为无水乙醚、四氢呋喃)中,镁可以和许多脂肪族烃及芳香族烃的卤素化合物发生反应,生成镁有机化合物，称为格氏反应，一般表示如下。因为卤代烷基反应活性各不相同，一般需要采用单质碘为引发剂。
格氏反应主要用来构筑碳-碳键的组合，主要官能团是羰基、酯基和氰基，此外，内酯、酸酐、环氧基、硫酸和碳酸的双酯也可以反应。影响格氏反应的主要因素有溶剂和试剂的质量、金属镁的活化、反应的维持、水解格氏络合物即后处理。目前，大多格氏反应收率大于75％，由于存在以下因素：诱发期长时间之后，提前补加卤代烷、碘片或者同时加热，实际已缓慢启动的反应突然加速、反应中停止后加入过量碘片会发生剧烈反应并放热，此外某些卤代苯及多卤代甲基苯化合物反应的复杂性产生副产物，均会造成反应收率降低。
由于格氏反应后的溶剂废水及母液中含有大量的溴化物和镁化物等，随着国民经济的发展，人们对环境保护的意识越来越强，国家给废水的排放指标越来越严格，尤其是对含溴和磷的废水。因此，如何高效提取格氏反应废水及母液中的溴等有价值化合物，实现溴、镁等化学资源的综合利用，是目前亟待解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法。以格氏反应后的溶剂废水及母液为原料，首先加入复合碱脱除氨根离子，并优化复合碱比例，抽滤后进行第一次固液分离，对滤饼酸化后，进行第二次固液分离，对固相进行水洗干燥，获得氢氧化镁，两次固液分离后的液相加入工业盐酸进行酸化后，进行蒸发结晶，获得高纯度的溴镁化合物；有效的解决了格氏反应废水处理问题，而且可以高效提取有价值的溴镁化学资源。
本发明是这样实现的，一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，步骤如下：
S1.蒸馏除氨
向格氏反应废水及母液中加入复合碱进行蒸馏除氨，通过调节复合碱中NaOH和MgO的比例，使复合碱的pH值范围为11～14，加热温度控制在90～120℃，加热一段时间，升温过程中不断有氨气析出，并用水吸收氨气，使最终pH值稳定在11～14。
S2.固相中水洗提取Mg(OH)2
将步骤S1中脱氨后的废水进行抽滤，第一次固液分离后，对分离后的固相滤饼进行水洗后，再进行第二次固液分离，对得到的固相滤饼进行干燥，干燥温度为80～150℃，干燥一段时间，即获得纯度为98.5～99.8％的Mg(OH)2；
S3.上清液酸化后加热蒸发提取溴镁化合物
将两次固液分离后的上清液混合，用pH＝3的工业盐酸进行酸化，调节pH值至4～6后加热蒸发，控制温度在110℃～120℃，开始时有晶体析出，继续蒸发即有粘稠状固体，冷却后得到溴镁化合物固体产品。
对该固体产品进行XRD谱图分析推测谱峰归属为NH4Mg(H2O)6ClBr。其中固含量约为93～98％。对获得的固体产品溶解后进行离子色谱分析，可测出Cl－、Br－和Mg2+的离子含量。结合XRD谱图结果即可推断固体产品为MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，并可通过计算确定各自的质量分数，纯度均大于99.0％。
优选的，所述步骤S1中，所述复合碱中氢氧化钠的质量分数为5～95％。
优选的，所述步骤S1中，加热时间为1～10h。
优选的，所述步骤S2中，采用5～15倍水进行水洗。优选的，所述步骤S2中，干燥时间为2～30h。
本发明的原理是：通过加入复合碱，调节格氏反应溶剂废水的pH并蒸发除氨后，通过两次固液分离，并水洗掉固相中的杂质离子，固相即为氢氧化镁，对液相进行酸化、蒸发后可得纯度较高的MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明通过加入复合碱进行蒸发除氨后，再进行两次固液分离，对固相进行水洗干燥，对液相进行酸化、蒸发结晶，等一系列的工艺过程，获得纯度高、有利用价值的Mg(OH)2、MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，对格氏反应后的溶剂废水及母液进行化学资源的有效利用和提取；以氢氧化镁和溴镁化合物的方式回收格氏废水中的离子，收率高，纯度高，不仅解决了废水外排问题，而且可以高效提取有价值的溴镁化合物，保护环境，做到能源的高效利用，适于工业放大。
附图说明
图1是本发明的实施例提供的固相滤饼水洗干燥得到的氢氧化镁的XRD谱图；
图2是本发明的实施例提供的上清液酸化加热蒸发后得到的固体产品的XRD谱图；
图3是本发明的实施例提供的工艺流程图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
实施例1：
本实施例提供一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其步骤如下：参见图3。
(1)向格氏反应废水及母液中加入复合碱(质量分数：NaOH为10wt％，MgO为90wt％)进行蒸馏除氨，复合碱的pH为11.0，加热温度至106℃，加热时间为3h，升温过程中不断有氨气析出，用一定体积的水进行吸收氨气，并动态检测pH值变化和浓度变化。最终pH值稳定在12.0，表明氨气已完全析出。
(2)对脱氨后的废水进行抽滤，第一次固液分离后，对分离后的固相滤饼采用10倍水进行水洗后，再进行第二次固液分离，对得到的固相滤饼进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为5h，获得纯度为99.0％的Mg(OH)2，经对该经过水洗干燥的滤饼进行XRD谱图分析，见图1，证明为Mg(OH)2。溴离子则均存在于两次固液分离的上清液中。
(3)将两次固液分离后的上清液混合，用pH＝3的工业盐酸进行酸化，调节pH至6.0后加热蒸发，控制温度在112℃，开始时有晶体析出，继续蒸发有粘稠状固体，冷却后得到固体产品，其中固含量约为96.5％，对该固体产品进行XRD谱图分析，见图2，推断谱峰归属为NH4Mg(H2O)6ClBr。对该固体产品溶解后进行离子色谱分析，测得的各离子质量分数分别为：Cl-为38.23％，Br–为9.63％，Mg2+为14.82％。结合XRD谱图结果计算可知该固体产品为MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，其质量分数分别为13.9％和86.1％，纯度为99.4％。
实施例2：
本实施例提供一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其步骤如下：参见图3。
(1)向格氏反应废水及母液中加入复合碱(质量分数：NaOH为20wt％，MgO为80wt％)进行蒸馏除氨，复合碱的pH为11.5，加热温度至103℃，加热时间为1.5h，升温过程中不断有氨气析出，用一定体积的水进行吸收氨气，并动态检测pH值变化和浓度变化。最终pH值稳定在11.8，表明氨气已完全析出。
(2)对脱氨后的废水进行抽滤，第一次固液分离后，对分离后的固相滤饼采用12倍水进行水洗后，再进行第二次固液分离，对得到的固相滤饼进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为4h，获得纯度为98.8％的Mg(OH)2，经对该经过水洗干燥的滤饼进行XRD谱图分析，见图1，证明为Mg(OH)2。溴离子则均存在于两次固液分离的上清液中。
(3)将两次固液分离后的上清液混合，用pH＝3的工业盐酸进行酸化，调节pH至5.0后加热蒸发，控制温度在113℃，开始时有晶体析出，继续蒸发有粘稠状固体，冷却后得到固体产品，其中固含量约为96％，对该固体产品进行XRD谱图分析，见图2，推断谱峰归属为NH4Mg(H2O)6ClBr。对该固体产品溶解后进行离子色谱分析，测得的各离子质量分数分别为：Cl-为34.02％，Br–为10.63％，Mg2+为13.16％。结合XRD谱图结果计算可知该固体产品为MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，其质量分数分别为19.2％和80.8％，纯度为99.0％。
实施例3：
本实施例提供一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其步骤如下：参见图3。
(1)向格氏反应废水及母液中加入复合碱(质量分数：NaOH为35wt％，MgO为65wt％)进行蒸馏除氨，复合碱的pH为12.3，加热温度至105℃，加热时间为2h，升温过程中不断有氨气析出，用一定体积的水进行吸收氨气，并动态检测pH值变化和浓度变化。最终pH值稳定在12.1，表明氨气已完全析出。
(2)对脱氨后的废水进行抽滤，第一次固液分离后，对分离后的固相滤饼采用10倍水进行水洗后，再进行第二次固液分离，对得到的固相滤饼进行干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为5h，获得纯度为99.0％的Mg(OH)2，经对该经过水洗干燥的滤饼进行XRD谱图分析，见图1，证明为Mg(OH)2。溴离子则均存在于两次固液分离的上清液中。
(3)将两次固液分离后的上清液混合，用pH＝3的工业盐酸进行酸化，调节pH至5.5后加热蒸发，控制温度在113℃，开始时有晶体析出，继续蒸发有粘稠状固体，冷却后得到固体产品，其中固含量约为96％，对该固体产品进行XRD谱图分析，见图2，推断谱峰归属为NH4Mg(H2O)6ClBr。对该固体产品溶解后进行离子色谱分析，测得的各离子质量分数分别为：Cl-为30.15％，Br–为19.90％，Mg2+为14.02％。结合XRD谱图结果计算可知该固体产品为MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，其质量分数分别为27.1％和72.9％，纯度为99.2％。
实施例4：
本实施例提供一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其步骤如下：参见图3。
(1)向格氏反应废水及母液中加入复合碱(质量分数：NaOH为60wt％，MgO为50wt％)进行蒸馏除氨，复合碱的pH为12.8，加热温度至108℃，加热时间为1.5h，升温过程中不断有氨气析出，用一定体积的水进行吸收氨气，并动态检测pH值变化和浓度变化。最终pH值稳定在12.9，表明氨气已完全析出。
(2)对脱氨后的废水进行抽滤，第一次固液分离后，对分离后的固相滤饼采用8倍水进行水洗后，再进行第二次固液分离，对得到的固相滤饼进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为6h，获得纯度为99.5％的Mg(OH)2，经对该经过水洗干燥的滤饼进行XRD谱图分析，见图1，证明为Mg(OH)2。溴离子则均存在于两次固液分离的上清液中。
(3)将两次固液分离后的上清液混合，用pH＝3的工业盐酸进行酸化，调节pH至5.8后加热蒸发，控制温度在115℃，开始时有晶体析出，继续蒸发有粘稠状固体，冷却后得到固体产品，其中固含量约为97％，对该固体产品进行XRD谱图分析，见图2，推断谱峰归属为NH4Mg(H2O)6ClBr。对该固体产品溶解后进行离子色谱分析，测得的各离子质量分数分别为：Cl-为22.14％，Br–为25.25％，Mg2+为11.3％。结合XRD谱图结果计算可知该固体产品为MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，其质量分数分别为33.6％和66.4％，纯度为99.4％。
实施例5：
本实施例提供一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其步骤如下：参见图3。
(1)向格氏反应废水及母液中加入复合碱(质量分数：NaOH为90wt％，MgO为10wt％)进行蒸馏除氨，复合碱的pH为12.3，加热温度至105℃，加热时间为2h，升温过程中不断有氨气析出，用一定体积的水进行吸收氨气，并动态检测pH值变化和浓度变化。最终pH值稳定在12.1，表明氨气已完全析出。
(2)对脱氨后的废水进行抽滤，第一次固液分离后，对分离后的固相滤饼采用10倍水进行水洗后，再进行第二次固液分离，对得到的固相滤饼进行干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为5h，获得纯度为99.0％的Mg(OH)2，经对该经过水洗干燥的滤饼进行XRD谱图分析，见图1，证明为Mg(OH)2。溴离子则均存在于两次固液分离的上清液中。
(3)将两次固液分离后的上清液混合，用pH＝3的工业盐酸进行酸化，调节pH至5.5后加热蒸发，控制温度在113℃，开始时有晶体析出，继续蒸发有粘稠状固体，冷却后得到固体产品，其中固含量约为96％，对该固体产品进行XRD谱图分析，见图2，推断谱峰归属为NH4Mg(H2O)6ClBr。对该固体产品溶解后进行离子色谱分析，测得的各离子质量分数分别为：Cl-为20.35％，Br–为27.90％，Mg2+为11.86％。结合XRD谱图结果计算可知该固体产品为MgBr2·6H2O和MgCl2·6H2O，其质量分数分别为46.7％和53.3％，纯度为99.6％。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其特征在于，步骤如下：
S1.蒸馏除氨
向格氏反应废水及母液中加入复合碱进行蒸馏除氨，通过调节复合碱中NaOH和MgO的比例，使复合碱的pH值范围为11～14，加热温度控制在90～120℃，加热一段时间，升温过程中不断有氨气析出，并用水吸收氨气，使最终pH值稳定在11～14；
S2.固相中水洗提取Mg(OH)2
将步骤S1中脱氨后的废水进行抽滤，第一次固液分离后，对分离后的固相滤饼进行水洗后，再进行第二次固液分离，对得到的固相滤饼进行干燥，干燥温度为80～150℃，干燥一段时间，即获得纯度为98.5～99.8％的Mg(OH)2；
S3.上清液酸化后加热蒸发提取溴镁化合物
将两次固液分离后的上清液混合，用pH＝3的工业盐酸进行酸化，调节pH值至4～6后加热蒸发，控制温度在110℃～120℃，开始时有晶体析出，继续蒸发即有粘稠状固体，冷却后得到溴镁化合物固体产品。
2.根据权利要求1所述的一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述复合碱中NaOH的质量分数为5～95％。
3.根据权利要求1所述的一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其特征在于，所述步骤S1中，加热时间为1～10h。
4.根据权利要求1所述的一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用5～15倍水进行水洗。
5.根据权利要求1所述的一种从格氏反应废水及母液中提取溴镁化合物的方法，其特征在于，所述步骤S2中，干燥时间为2～30h。
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