CN108047053A - 一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，本发明提供了一种三氯蔗糖废水资源化处理方法：先通过蒸发方法对废水进行一级分离，得到蒸发冷凝液液和浓缩液，蒸发冷凝液直接用作三氯蔗糖合成工段的工艺用水，或者生物处理后达标排放；浓缩液加碱升温进行二级分离，使浓缩液中的胺类物质以气态挥发出来，用酸液或者水进行回收；挥发残液用冷却结晶的方法进行三级分离，分离出氯盐结晶，液相进行适当稀释后用生物法进行降解无害化处理，达标排放。
Description
所属技术领域：
本发明涉及一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，属于工业废水资源化处理与回收技术领域。
技术背景：
三氯蔗糖是蔗糖上4,1′,6′位羟基被氯原子取代，同时4位碳原子发生构型翻转的蔗糖氯化衍生物，是目前公认的甜味特性最接近蔗糖的功能性甜味剂，属于非营养型甜味剂，1990年被联合国粮农组织和世界卫生组织(WHO/FAO)批准作为食品添加剂使用，1999年被美国联邦药物管理局批准为蔗糖素，目前在全球超过80个国家，超过4000种不同的产品中作为甜味剂使用。随着全球消费量的增加，这种人造甜味剂的工业生产过程中产生的废水的处理成为迫切需要解决的问题。三氯蔗糖废水COD值高，可生化性差，属于难降解工业废水，传统处理方法是利用蒸发方法进行浓缩后，蒸发液生物处理后达标排放或作为中水回用，而浓缩液由于缺乏有效的处理方法而只能与草木灰混合后进行填埋处理或作为危险固废外运。中国专利CN104910020 B公开了一种从三氯蔗糖废水中回收二甲胺的方法，但是实际上三氯蔗糖生产废水中还含有铵离子、叔丁胺离子，以氯盐形式存在，浓度分别高达3.65％，和3.51％左右，针对这种情况，本发明公开了一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，使不同的胺类物质从废水中回收并分离，得到三种高纯度的胺类物质水溶液，可以直接作为三氯蔗糖生产用水或进一步浓缩后出售。
发明内容：
为了同时达到分离回收三氯蔗糖废水的各种胺类物质，同时降低处理成本的目的，本发明提供了一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：先将废水蒸发得到蒸发冷凝液和浓缩液，蒸发冷凝液直接用作三氯蔗糖合成工段的工艺用水；浓缩液加碱升温蒸出氨气、二甲胺、叔丁胺等胺类物质，用水吸收得到水溶液，将该水溶液进行色谱分离得到高纯度的氨水溶液、二甲胺水溶液和叔丁胺水溶液，可以直接作为三氯蔗糖合成工段的原料，也可以分别进一步浓缩后使用或者出售。
本发明的技术方案是：
一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，先将废水蒸发得到蒸发冷凝液和浓缩液，蒸发冷凝液直接用作三氯蔗糖合成工段的工艺用水；浓缩液加碱升温蒸出氨气、二甲胺、叔丁胺等胺类物质，用水吸收得到水溶液，将该水溶液进行色谱分离得到高纯度的氨水溶液、二甲胺水溶液和叔丁胺水溶液，可以直接作为三氯蔗糖合成工段的原料，也可以分别进一步浓缩后使用或者出售。
优选的，进行一级分离的蒸发方法可以采用多效蒸发、薄膜蒸发、蒸汽再压缩蒸发、膜蒸发、膜蒸馏等一切工业上可行的蒸发方法。
优选的，其一级分离得到的蒸发冷凝液可以作为三氯蔗糖合成工段的工艺用水以实现清洁生产，也可以根据工厂生产实际作为其他工段用水，或者是经过生化处理后作为厂区其他用水或者达标外排。
优选的，浓缩液加碱升温的碱类物质可以是工业上常用的碱类物质。
优选的，蒸发出的胺类物质的水吸收液为液态混合液。
优选的，蒸发出的胺类物质的水吸收液的分离方法为工业色谱分离。
优选的，混合胺水吸收液进行工业色谱分离得到三种高纯度的胺类水溶液，可以直接回用于三氯蔗糖合成工段或者分别浓缩后使用，或者出售。
与现有技术相比有以下优点：
采用加碱蒸出然后工业色谱分离所得铵盐混合溶液的方法，可以同时从废水中回收得到三种高纯度的胺类物质水溶液，可以直接回用于三氯蔗糖合成工段，或者进一步浓缩后使用或出售，使废水中的有价值资源得到回收利用。
胺类物质全部分离蒸出后，使三氯蔗糖废水的毒性降低，可生化性提高，使利用生物方法处理挥发残液成为可能，使残液可以通过低廉的生物方法处理达标排放，与以往的处理方法相比，回收了资源，降低了成本，提高了处理效率。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将2000g COD为90000mg/L的三氯蔗糖生产废水，其中氯化铵浓度3.65％，二甲胺盐酸盐浓度6.64％，叔丁胺盐酸盐浓度3.51％，N,N-二甲基甲酰胺浓度0.88％，三氯蔗糖浓度0.49％，三氯蔗糖-6-乙酯浓度0.03％，另外含有少量的二氯蔗糖，四氯蔗糖、二氯蔗糖-6-乙酯、一氯蔗糖-6-乙酯等氯化副产物，首先采用薄膜蒸发方法进行蒸发得到1100g蒸发冷凝液和900g浓缩液，冷凝液的COD为5000mg/L，污染物为N,N-二甲基甲酰胺，浓度1.58％，可以直接作为三氯蔗糖合成工段的工艺用水；蒸发冷凝液的主要污染物组成是氯化铵、二甲胺盐酸盐、叔丁胺盐酸盐三种铵盐和三氯蔗糖、三氯蔗糖-6-乙酯等有机物，COD高达200000mg/L，滴加460g氢氧化钠饱和溶液，缓慢升温至95℃，使浓缩液中的胺类物质均匀挥发挥发出来，用1000g纯净水吸收得到混合胺类水溶液。将该水溶液加入连续离子交换色谱分离系统，分别得到浓度为2.21％、7.4％、4.1％的氨水溶液、二甲胺水溶液和叔丁胺水溶液，适当浓缩后可以作为三氯蔗糖合成工段的胺溶液。挥发剩余残液进行首先冷却至5℃析出氯化钠结晶，过滤得到120g氯化钠晶体，滤液用3倍自来水稀释，接种好氧污泥，通入氧气进行生化反应，三天后测量上清液COD为350mg/L，达到外排污水管网标准。
实施例2
将1350g三氯蔗糖废水蒸发浓缩液，COD为198000mg/L，氯化铵浓度13.0％，二甲胺盐酸盐浓度17.4％，叔丁胺盐酸盐浓度9.2％，滴加850g氢氧化钠饱和溶液，缓慢升温至95℃，使浓缩液中的胺类物质均匀挥发挥发出来，用1000g纯净水吸收得到混合胺类水溶液。将该水溶液加入模拟移动床色谱分离系统，分别得到浓度为1.8％、5.1％、2.9％的氨水溶液、二甲胺水溶液和叔丁胺水溶液，适当浓缩后可以作为三氯蔗糖合成工段的胺溶液。挥发剩余残液进行首先冷却至5℃析出氯化钠结晶，过滤得到166g氯化钠晶体，滤液用3倍自来水稀释，接种好氧污泥，通入氧气进行生化反应，三天后测量上清液COD为427mg/L。
Claims (7)
1.一种三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，其特征在于先将废水蒸发得到蒸发冷凝液和浓缩液，蒸发冷凝液直接用作三氯蔗糖合成工段的工艺用水；浓缩液加碱升温蒸出氨气、二甲胺、叔丁胺等胺类物质，用水吸收得到水溶液，将该水溶液进行色谱分离得到高纯度的氨水溶液、二甲胺水溶液和叔丁胺水溶液，可以直接作为三氯蔗糖合成工段的原料，也可以分别进一步浓缩后使用或者出售。
2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，其特征在于进行一级分离的蒸发方法可以采用多效蒸发、薄膜蒸发、蒸汽再压缩蒸发、膜蒸发、膜蒸馏等一切工业上可行的蒸发方法。
3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，其特征在于其一级分离得到的蒸发冷凝液可以作为三氯蔗糖合成工段的工艺用水以实现清洁生产，也可以根据工厂生产实际作为其他工段用水，或者是经过生化处理后作为厂区其他用水或者达标外排。
4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，其特征在于浓缩液加碱升温的碱类物质可以是工业上常用的碱类物质。
5.根据权利要求1所述的三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，其特征在于蒸发出的胺类物质的水吸收液为液态混合液。
6.根据权利要求1所述的三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，其特征在于蒸发出的胺类物质的水吸收液的分离方法为工业色谱分离。
7.根据权利要求1所述的三氯蔗糖废水中胺类物质的分离纯化回收方法，其特征在于混合胺水吸收液进行工业色谱分离得到三种高纯度的胺类水溶液，可以直接回用于三氯蔗糖合成工段或者分别浓缩后使用，或者出售。
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