CN113336243A - 一种化工废盐的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种化工废盐的回收方法，针对煤化工含盐废水，经臭氧、活性炭联合处理有机物，再澄清池软化，蒸发浓缩，最后通过分质结晶，从而实现对煤化工含盐废水的净化处理和盐回收。本申请首先采用臭氧处理去除大部分的有机物，再添加活性炭将剩余的有机物吸附掉，更加环保且工序简单；接着利用采用沉淀剂NaOH和Na2CO3去除废水中的硬质阳离子，并联合超滤处理，进一步软化废水；然后蒸发浓缩，接着利用Na2SO4和NaCl的不同性质，通过冷却结晶和蒸发结晶分别回收Na2SO4和NaCl，得到的Na2SO4和NaCl纯度高，回收率高。
Description
技术领域
本发明属于化工废盐处理领域，具体涉及一种化工废盐的回收方法。
背景技术
煤化工过程是一类以煤为原料，经化学加工使煤转化为气体、液体和固体燃料及化学品的工业过程，但在煤的处理过程中，由于原水、煤气化以及工艺过程添加的化学品中有大量盐分和杂质存在，使得煤气洗涤废水、循环水系统排水、化学水站排水等工序都会聚集大量的工业含盐废水，且主要含有有机物、重金属生色团、助色团以及杂盐。在煤化工废水收集过程中，盐类物质会逐渐浓缩，且主要以NaCl、Na2SO4、NaNO3的形式存在。如果将此类高浓废盐水不加以处理而直接排放，不仅会造成土壤的盐碱化、影响水质及土质，破坏土壤结构，影响生态环境，而且会浪费掉水中所含的大量NaCl和Na2SO4等有用物质，不了利于实现循环经济；若对其进行稀释，待达到排放标准后再排放，则不仅没有解决环境污染问题，还增加了稀释水的用量使得成本进一步提高；若将此部分水返回装置中作为回水或者洗涤用水，则由于水中各种盐分的存在以及在循环过程中的不断累积，最终会抑制微生物的生长，阻碍废水的后处理工序。
申请号CN20151045077132的中国专利申请公开了一种煤化工浓盐废水的净化处理和纯盐回收工艺，通过在污水会用多级反渗透处理工艺后增设有吸附处理工序，对高浓度废水中的有机物大分子和重金属进行吸附处理，在吸附处理工序后增设有蒸发冷冻脱盐工序，在吸附处理工序和脱盐工序间增设化学分离工序，使含盐废水中的硫酸根粒子全部转化为氯离子，富含硝酸盐的结晶分盐后的母液则返回生化处理段进行反硝化处理。该申请采用多级反渗透处理工艺后增设有吸附处理工序，有机残留物浓度高，预处理难度大，通过添加CaCl2将Na2SO4转化成NaCl和CaSO4，但是CaCl2的添加量不好确认，添加量少，SO4 2-有残留，添加量多，Ca2+有残余，需要额外补充工序进行Ca2+的去除。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种化工废盐的回收方法，本申请首先采用臭氧处理去除大部分的有机物，再添加活性炭将剩余的有机物吸附掉，更加环保且工序简单；接着利用采用沉淀剂NaOH和Na2CO3去除废水中的硬质阳离子，并联合超滤处理，进一步软化废水；然后蒸发浓缩，接着利用Na2SO4和NaCl的不同性质，通过冷却结晶和蒸发结晶分别回收Na2SO4和NaCl，得到的Na2SO4和NaCl纯度高，回收率高。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种化工废盐的回收方法，针对煤化工含盐废水，经臭氧、活性炭联合处理有机物，再澄清池软化，蒸发浓缩，最后通过分质结晶，实现对煤化工含盐废水的净化处理和盐回收。
具体的，所述方法包括如下具体步骤：
步骤1，臭氧、活性炭联合处理：将废水先经过臭氧充分氧化，再继续向其中添加活性炭吸附残余有机物；
步骤2，软化：添加NaOH和Na2CO3，所述NaOH和Na2CO3按摩尔比1:3～3:1加入，至出水硬度控制在200～300mg/L出水，再进入超滤系统进一步软化；
步骤3，蒸发浓缩：将步骤2处理后的废水蒸发浓缩；
步骤4，分质结晶：将步骤3浓缩后的废水送入结晶器，冷却结晶得到Na2SO4·10H2O，洗涤干燥得到Na2SO4；脱除Na2SO4后的废水继续蒸发结晶，洗涤干燥得到NaCl。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤1中，臭氧通过臭氧发生器产生臭氧，在浓度为100-150mg/L时，通入废水中处理废水。
优选的，所述步骤1中，活性炭的用量为废水质量的0.5～2％。
作为本申请的优选技术方案，所述活性炭的粒径为200-800目。
作为本申请的优选技术方案，所述超滤系统超滤膜的截留分子量为10000-50000D，进口压力为5bar。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤4中冷却结晶温度为-10℃～-5℃。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤4中，蒸发结晶的温度为65～75℃。
采用上述方案后，本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本申请首先采用臭氧处理去除大部分的有机物，再添加活性炭将剩余的有机物吸附掉，更加环保且工序简单；接着利用沉淀剂NaOH和Na2CO3去除废水中的硬质阳离子，并联合超滤处理，进一步软化废水；然后蒸发浓缩，接着利用Na2SO4和NaCl的不同性质，通过冷却结晶和蒸发结晶分别回收Na2SO4和NaCl，得到的Na2SO4和NaCl纯度高，回收率高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
一种化工废盐的回收方法，包括如下具体步骤：
(1)臭氧、活性炭联合处理：将废水先经过臭氧充分氧化，再继续向其中添加活性炭吸附残余有机物；其中，臭氧通过臭氧发生器产生臭氧，在浓度为100-150mg/L时，通入废水中处理废水；活性炭的用量为废水质量的0.5～2％，粒径为200-800目；
(2)软化：添加NaOH和Na2CO3，所述NaOH和Na2CO3按摩尔比1:3～3:1加入，至出水硬度控制在200～300mg/L出水，再进入超滤系统进一步软化，所述超滤系统超滤膜的截留分子量为10000-50000D，进口压力为5bar；
(3)蒸发浓缩：将步骤(2)处理后的废水蒸发浓缩；
(4)分质结晶：将步骤(3)浓缩后的废水送入结晶器，-10℃～-5℃冷却结晶得到Na2SO4·10H2O，再洗涤干燥得到Na2SO4；脱除Na2SO4后的废水65～75℃蒸发结晶，洗涤干燥得到NaCl。
实施例1
一种化工废盐的回收方法，包括如下具体步骤：
(1)臭氧、活性炭联合处理：将废水先经过臭氧充分氧化，再继续向其中添加活性炭吸附残余有机物；其中，臭氧通过臭氧发生器产生臭氧，在浓度为100mg/L时，通入废水中处理废水；活性炭的用量为废水质量的0.5％，粒径为200目。
(2)软化：添加NaOH和Na2CO3，所述NaOH和Na2CO3按摩尔比1：1加入，至出水硬度控制在200mg/L出水，再进入超滤系统进一步软化，所述超滤系统超滤膜的截留分子量为10000D，进口压力为5bar；
(3)蒸发浓缩：将步骤(2)处理后的废水蒸发浓缩；
(4)分质结晶：将步骤(3)浓缩后的废水送入结晶器，-5℃冷却结晶得到Na2SO4·10H2O，再洗涤干燥得到Na2SO4；脱除Na2SO4后的废水65℃蒸发结晶，洗涤干燥得到NaCl。
实施例2
一种化工废盐的回收方法，包括如下具体步骤：
(1)臭氧、活性炭联合处理：将废水先经过臭氧充分氧化，再继续向其中添加活性炭吸附残余有机物；其中，臭氧通过臭氧发生器产生臭氧，在浓度为150mg/L时，通入废水中处理废水；活性炭的用量为废水质量的2％，粒径为800目。
(2)软化：添加NaOH和Na2CO3，所述NaOH和Na2CO3按摩尔比1～3加入，至出水硬度控制在300mg/L出水，再进入超滤系统进一步软化，所述超滤系统超滤膜的截留分子量为50000D，进口压力为5bar；
(3)蒸发浓缩：将步骤(2)处理后的废水蒸发浓缩；
(4)分质结晶：将步骤(3)浓缩后的废水送入结晶器，-10℃冷却结晶得到Na2SO4·10H2O，再洗涤干燥得到Na2SO4；脱除Na2SO4后的废水70℃蒸发结晶，洗涤干燥得到NaCl。
实施例3
一种化工废盐的回收方法，包括如下具体步骤：
(1)臭氧、活性炭联合处理：将废水先经过臭氧充分氧化，再继续向其中添加活性炭吸附残余有机物；其中，臭氧通过臭氧发生器产生臭氧，在浓度为100-150mg/L时，通入废水中处理废水；活性炭的用量为废水质量的0.5～2％，粒径为200-800目。
(2)软化：添加NaOH和Na2CO3，所述NaOH和Na2CO3按摩尔比3～1加入，至出水硬度控制在250mg/L出水，再进入超滤系统进一步软化，所述超滤系统超滤膜的截留分子量为10000D，进口压力为5bar；
(3)蒸发浓缩：将步骤(2)处理后的废水蒸发浓缩；
(4)分质结晶：将步骤(3)浓缩后的废水送入结晶器，-5℃冷却结晶得到Na2SO4·10H2O，再洗涤干燥得到Na2SO4；脱除Na2SO4后的废水75℃蒸发结晶，洗涤干燥得到NaCl。
对比例1
其他与实施例2相同，不同点在于，步骤(1)的臭氧、活性炭联合处理去除有机物修改成沸石/活性炭吸附。
对比例2
其他与实施例2相同，不同点在于，先软化再利用步骤(1)的臭氧、活性炭联合处理去除有机物。
性能测试
1.将实施例2和对比例1进行对比，对比例1的有机物残留量为0.04％，而实施例2的有机物残留量仅为0.00023％，本申请的臭氧、活性炭联合处理去除有机物去除效果显著优于对比例1。
2.将实施例2与对比例2进行对比，实施例2的NaCl纯度达99.6％，硫酸钠纯度达99.2％，而对比例2的NaCl纯度仅92.3％，硫酸钠纯度仅93.6％，可见采用臭氧、活性炭联合处理去除有机物再进行软化，更加合理。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.一种化工废盐的回收方法，其特征在于：针对煤化工含盐废水，经臭氧、活性炭联合处理有机物，再澄清池软化，蒸发浓缩，最后通过分质结晶，实现对煤化工含盐废水的净化处理和盐回收。
2.如权利要求1所述的一种化工废盐的回收方法，其特征在于包括如下具体步骤：
步骤1，臭氧、活性炭联合处理：将废水先经过臭氧充分氧化，再继续向其中添加活性炭吸附残余有机物；
步骤2，软化：添加NaOH和Na2CO3，所述NaOH和Na2CO3按摩尔比1:3～3:1加入，至出水硬度控制在200～300mg/L出水，再进入超滤系统进一步软化；
步骤3，蒸发浓缩：将步骤2处理后的废水蒸发浓缩；
步骤4，分质结晶：将步骤3的废水送入结晶器，冷却结晶得到Na2SO4·10H2O，洗涤干燥得到Na2SO4；脱除Na2SO4后的废水继续蒸发结晶，洗涤干燥得到NaCl。
3.如权利要求2所述的一种化工废盐的回收方法，其特征在于：所述步骤1中，通过臭氧发生器产生臭氧，在浓度为100-150mg/L时，通入废水中处理废水。
4.如权利要求2或3所述的一种化工废盐的回收方法，其特征在于：所述步骤1中，活性炭的用量为废水质量的0.5～2％。
5.如权利要求4所述的一种化工废盐的回收方法，其特征在于：所述活性炭的粒径为200-800目。
6.如权利要求1所述的一种化工废盐的回收方法，其特征在于：所述步骤2中，超滤系统超滤膜的截留分子量为10000-50000D，进口压力为5bar。
7.如权利要求1所述的一种化工废盐的回收方法，其特征在于：所述步骤4中，冷却结晶的温度为-10℃～-5℃。
8.如权利要求1所述的一种化工废盐的回收方法，其特征在于：所述步骤4中，蒸发结晶的温度为65～75℃。
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