CN115784899A - 一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于二甲胺塔、脱氨塔均为精馏塔，其提馏段设有一组导向浮阀塔盘；粗分塔为填料精馏塔；（1）将二甲胺废水预热至55‑75℃后送入粗分塔，控制压力0.95‑1.1MPa，温度135‑145℃，塔顶出来的气相冷凝后，液相回流至粗分塔，未凝气相进入脱氨塔；塔底液相进入二甲胺塔；（2）控制二甲胺塔压力0.4‑0.5MPa、温度135‑150℃，顶部出来的气相冷凝后，部分回流，部分流至二甲胺成品中间槽；塔底废水经换热后送回污水站；（3）控制脱氨塔温度55‑85℃、压力0.85‑1.05 MPa，塔顶出来的气相送去氨吸收塔制成浓度为20%的氨水；塔底的溶液返回至粗分塔。本发明优点：二甲胺的回收率在95%以上，回收的二甲胺纯度在99%以上，达到商业级可直接外卖。
Description
技术领域
本发明属三氯蔗糖生产领域，涉及一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法。
背景技术
三氯蔗糖生产中产生的废水（含DMF、三氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇等）经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的二甲胺废水（具有氨味和鱼腥味）多是直接作为废水进行处理，但该废水中仍含有浓度20%左右的二甲胺，近年来，二甲胺价格水涨船高，已超过万元/吨，具有较高的回收价值，为此必须对这部分的二甲胺进行回收。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法。本发明通过在精馏塔内设一组浮法塔板，采用连续精馏技术，降低了操作难度，日常生产中只要控制各个塔釜流量和温度，压力即可，同时降低了原材料消耗，提高了产品品质。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于二甲胺塔、脱氨塔均为如下结构的精馏塔，在精馏塔的提馏段设有一组导向浮阀塔盘；粗分塔为填料精馏塔；
包括如下步骤：
（1）将含DMF、氯化铵的废水经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的二甲胺废水预热至55-75℃后送入粗分塔，控制粗分塔内压力在0.95-1.1MPa，温度在135-145℃，粗分塔顶部出来的气相经冷凝（28-38℃），冷凝后的液相回流至粗分塔，未冷凝的气相（氨、一甲胺、三甲胺及少量二甲胺）进入脱氨塔；粗分塔底部出来的液相进入二甲胺塔；
（2）控制二甲胺塔的压力在0.4-0.5MPa、温度在135-150℃，二甲胺塔顶部出来的气相经冷凝（35-50℃）后，一部分回流至二甲胺塔，一部分流至二甲胺成品中间槽，随后送去库区成品二甲胺储槽；二甲胺塔底得到的废水（二甲胺含量低于500PPm）经换热后送回污水站；
（3）气相在脱氨塔内再次精馏，控制脱氨塔的温度在55-85℃、压力在0.85-1.05MPa，脱氨塔顶部出来的气相（氨气）送去氨吸收塔制成浓度为20%的氨水；脱氨塔底部得到的含有二甲胺的水溶液，返回至粗分塔，继续使用。
进一步，所述一组导向浮阀塔盘的数量为20-40块。
进一步，所述二甲胺塔塔顶的回流比为1：1-2。
进一步，所述二甲胺塔顶部采出的成品二甲胺送至二甲胺溶液配制塔，配置成浓度40%的二甲胺水溶液。
进一步，所述二甲胺溶液配制塔的压力为0-0.16 MPa。
进一步，所述二甲胺溶液配制塔上设有冷凝器，冷凝器的温度为45℃。
本发明处理的原料为二甲胺废液，其是含DMF、氯化铵的废水经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的二甲胺废液。进入碱解的废水有机成分有DMF、氯化铵、三氯乙烷、乙酸乙酯、还可能含有甲醇、乙醇、环已脘、二氧化硫。在经过对二甲胺废液的基本计算，对DMF碱解及解析的情况认定以及对原料分析的结果从而研发出的二甲胺的回收方法，采用本发明分离二甲胺水溶液能得到产品纯度满足市场需要的产品，且可获得很好的经济效益。
本发明的有益效果：
1.本发明通过在精馏塔内设一组导向浮阀塔盘，提高了分离效果，装置可操作性强，能量回收充分，减少了设备数量，利用高温废水的热量为进料预热，降低能耗；
2.利用二甲胺废水中所含各种成分的沸点不同，通过加热，加压，减压，精馏作用，分别得到各种所需产品；二甲胺的回收率在95%以上，回收的二甲胺纯度在99%以上，达到商业级可直接外卖。
具体实施方式
一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，具体实施步骤如下：
下述实施例1-3中所述的二甲胺塔、脱氨塔均为精馏塔，所述精馏塔的提馏段内设有40块导向浮阀塔盘，导向浮阀塔盘均匀地设置于精馏塔的提馏段内；粗分塔为填料精馏塔；
实施例1
（1）将含DMF、氯化铵的废水经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的4500Kg二甲胺废水（氨4.9%、二甲胺22.07%、一甲胺0.12% 、三甲胺0.02%）采用高温废水预热至60℃后送入粗分塔进行加热精馏，控制粗分塔内压力在1.05MPa，温度在140℃，粗分塔顶部出来的气相经冷凝（33℃）后回流至粗分塔，未冷凝的气相（氨、一甲胺、三甲胺及少量二甲胺）500Kg进入脱氨塔；粗分塔底部出来的液相（氨0.5%、二甲胺19.07% 、一甲胺0%、三甲胺0.02%）4000Kg进入二甲胺塔；
（2）控制二甲胺塔的压力在0.45MPa、温度在140℃，二甲胺塔顶部出来的气相经冷凝（40℃）后，一部分回流至二甲胺塔，一部分流至二甲胺成品中间槽（回流比为1:2），随后成品二甲胺（二甲胺含量99.88%）724.66Kg送至二甲胺溶液配制塔，配制塔的压力为0.1MPa，配制塔上设有冷凝器，冷凝温度为45℃，配置成浓度40%的二甲胺水溶液；二甲胺塔底得到的废水（二甲胺含量低于500PPm）经换热后送回污水站；
（3）气相在脱氨塔内再次精馏，控制脱氨塔的温度在65℃、压力在0.95 MPa，脱氨塔顶部出来的气相（氨气）送去氨吸收塔制成质量浓度为20%的氨水1081 Kg；脱氨塔底部得到的含有二甲胺的水溶液，返回至粗分塔，继续使用。
实施例2
（1）将含DMF、氯化铵的废水经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的4500Kg二甲胺废水（氨6.8%、二甲胺24.55%、一甲胺0.87% 、三甲胺0.02%）采用高温废水预热至55℃后送入粗分塔进行加热精馏，控制粗分塔内压力在0.95MPa，温度在145℃，粗分塔顶部出来的气相经冷凝（28℃）后回流至粗分塔，未冷凝的气相（氨、一甲胺、三甲胺及少量二甲胺）356Kg进入脱氨塔；粗分塔底部出来的液相（氨0.4%、二甲胺17.07% 、一甲胺0.44%、三甲胺0.02%）4144Kg进入二甲胺塔；
（2）控制二甲胺塔的压力在0.4MPa、温度在150℃，二甲胺塔顶部出来的气相经冷凝（35℃）后，一部分回流至二甲胺塔，一部分流至二甲胺成品中间槽（回流比为1:1.5），随后成品二甲胺（二甲胺含量99.01%、一甲胺0.25%）685Kg送至二甲胺溶液配制塔，配制塔的压力为0.15 MPa，配制塔上设有冷凝器，冷凝温度为45℃，配置成浓度40%的二甲胺水溶液；二甲胺塔底得到的废水（二甲胺含量低于500PPm）经换热后送回污水站；
（3）气相在脱氨塔内再次精馏，控制脱氨塔的温度在55℃、压力在1.05 MPa，脱氨塔顶部出来的气相（氨气）送去氨吸收塔制成质量浓度为20%的氨水1499.4Kg；脱氨塔底部得到的含有二甲胺的水溶液，返回至粗分塔，继续使用。
实施例3
（1）将含DMF、氯化铵的废水经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的4500Kg二甲胺废水（氨5.5%、二甲胺20.8%、一甲胺0.2% 、三甲胺0.12%）采用高温废水预热至75℃后送入粗分塔进行加热精馏，控制粗分塔内压力在1.1MPa，温度在135℃，粗分塔顶部出来的气相经冷凝（38℃）后回流至粗分塔，未冷凝的气相（氨、一甲胺、三甲胺及少量二甲胺）262.5Kg进入脱氨塔；粗分塔底部出来的液相（氨0.5%、二甲胺19.07% 、一甲胺0%、三甲胺0.02%）4237.5Kg进入二甲胺塔；
（2）控制二甲胺塔的压力在0.45MPa、温度在145℃，二甲胺塔顶部出来的气相经冷凝（50℃）后，一部分回流至二甲胺塔，一部分流至二甲胺成品中间槽（回流比为1:1），随后成品二甲胺（二甲胺含量99.89%、一甲胺0.06%）777.6Kg送至二甲胺溶液配制塔，配制塔的压力为0.5MPa，配制塔上设有冷凝器，冷凝温度为45℃，配置成浓度40%的二甲胺水溶液；二甲胺塔底得到的废水（二甲胺含量低于500PPm）经换热后送回污水站；
（3）气相在脱氨塔内再次精馏，控制脱氨塔的温度在85℃、压力在0.85 MPa，脱氨塔顶部出来的气相（氨气）送去氨吸收塔制成质量浓度为20%的氨水1200Kg；脱氨塔底部得到的含有二甲胺的水溶液，返回至粗分塔，继续使用。
对比实施例1
本实施例中所述的二甲胺塔、脱氨塔均为普通精馏塔，即精馏塔内不设有导向浮阀塔盘，粗分塔为填料精馏塔；
（1）将含DMF、氯化铵的废水经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的4500Kg二甲胺废水（氨4.9%、二甲胺22.07%、一甲胺0.12% 、三甲胺0.02%）采用高温废水预热至60℃后送入粗分塔进行加热精馏，控制粗分塔内压力在1.05MPa，温度在140℃，粗分塔顶部出来的气相经冷凝（33℃）后回流至粗分塔，未冷凝的气相（氨、一甲胺、三甲胺及少量二甲胺）500Kg进入脱氨塔；粗分塔底部出来的液相（氨0.5%、二甲胺19.07% 、一甲胺0%、三甲胺0.02%）4000Kg进入二甲胺塔；
（2）控制二甲胺塔的压力在0.45MPa、温度在140℃，二甲胺塔顶部出来的气相经冷凝（40℃）后，一部分回流至二甲胺塔，一部分流至二甲胺成品中间槽（回流比为1:2），随后成品二甲胺（二甲胺含量95%）689.25Kg送至二甲胺溶液配制塔，配制塔的压力为0.1 MPa，配制塔上设有冷凝器，冷凝温度为45℃，配置成浓度40%的二甲胺水溶液；二甲胺塔底得到的废水（二甲胺含量低于500PPm）经换热后送回污水站；
（3）气相在脱氨塔内再次精馏，控制脱氨塔的温度在65℃、压力在0.95 MPa，脱氨塔顶部出来的气相（氨气）送去氨吸收塔制成质量浓度为20%的氨水882Kg；脱氨塔底部得到的含有二甲胺的水溶液，返回至粗分塔，继续使用。
Claims (6)
1.一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于二甲胺塔、脱氨塔均为如下结构的精馏塔，在精馏塔的提馏段设有一组导向浮阀塔盘；粗分塔为填料精馏塔；
包括如下步骤：
（1）将含DMF、氯化铵的废水经碱解、减压汽提蒸馏过程得到的二甲胺废水预热至55-75℃后送入粗分塔，控制粗分塔内压力在0.95-1.1MPa，温度在135-145℃，粗分塔顶部出来的气相经冷凝，冷凝后的液相回流至粗分塔，未冷凝的气相进入脱氨塔；粗分塔底部出来的液相进入二甲胺塔；
（2）控制二甲胺塔的压力在0.4-0.5MPa、温度在135-150℃，二甲胺塔顶部出来的气相经冷凝后，一部分回流至二甲胺塔，一部分流至二甲胺成品中间槽，随后送去库区成品二甲胺储槽；二甲胺塔底得到的废水经换热后送回污水站；
（3）气相在脱氨塔内再次精馏，控制脱氨塔的温度在55-85℃、压力在0.85-1.05 MPa，脱氨塔顶部出来的气相送去氨吸收塔制成浓度为20%的氨水；脱氨塔底部得到的含有二甲胺的水溶液，返回至粗分塔，继续使用。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于：所述一组导向浮阀塔盘的数量为20-40块。
3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于：所述二甲胺塔塔顶的回流比为1：1-2。
4.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于：所述二甲胺塔顶部采出的成品二甲胺送至二甲胺溶液配制塔，配置成浓度40%的二甲胺水溶液。
5.根据权利要求4所述一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于：所述二甲胺溶液配制塔的压力为0-0.16 MPa。
6.根据权利要求4所述一种三氯蔗糖生产中二甲胺的回收方法，其特征在于：所述二甲胺溶液配制塔上设有冷凝器，冷凝器的温度为45℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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