CN108622916A - 一种制备氯化氰的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氯化氰的方法，包括氯气和水按配比量通入氯水混合器，将氯气与30％氰化钠按配比量进入管式反应器进行反应，控制反应液的pH，控制反应液的反应温度，反应液进入特制的合成塔，向下经过解吸段进行解吸，气相向上进行二次反应，氯化氰气体进入精馏段与回流液进行传质传热，然后经回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内，反应段的水相和解吸后的液体汇合，流入蒸发釜，继续蒸馏，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，自动溢流入废水储槽，通过泵输送去氰化钠回收工段进行回收氰化钠。有益效果在于：本发明可以利用30％液体氰化钠和氯气生产出高收率和高含量的氯化氰，来满足现代企业需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种制备氯化氰的方法。
背景技术
氯化氰是一种重要的化工中间体，以前多用于生产三聚物。随着技术的进步，更多的应用到精细化工、医药中间体、农药中间体生产的氰化反应方面，这样就对氯化氰的含量、游离氯含量、水分含量提出更高的要求，专利CN101450808A只能生产出纯度为92-96％氯化氰；专利CN101423230A生产氯化氰中的氯含量为0.2％以上，没有给出氯化氰含量和水份含量。上述专利生产得到的液体氯化氰质量，远远满足不了现代企业需求，因此要设计一种新的设备，本发明可以利用30％液体氰化钠和氯气生产出高收率和高含量的氯化氰，来满足现代企业需求。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种制备氯化氰的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种制备氯化氰的方法，包括以下步骤：
步骤一，氯气先和水按配比量通入氯水混合器；
步骤二，将氯气与30％氰化钠按配比量进入管式反应器进行反应；
步骤三，控制反应液的pH；
步骤四，控制反应液的反应温度；
步骤五，反应液进入特制的合成塔，向下经过解吸段进行解吸，气相向上进行二次反应；
步骤六，氯化氰气体进入精馏段与回流液进行传质传热，然后经回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；
步骤七，反应段的水相和解吸后的液体汇合，流入蒸发釜，继续蒸馏；
步骤八，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，自动溢流入废水储槽，通过泵输送去氰化钠回收工段进行回收氰化钠。
本实施例中，步骤一中的氯气和水的配比为1∶2-1∶8，最佳配比为1∶3-1∶5。
本实施例中，步骤二中的氯气与30％氰化钠的配比量为1∶∶2-1∶10，最佳配比为1∶3-1∶ 5。
本实施例中，步骤三中的反应液的pH需要控制在5.0-10。
本实施例中，步骤三中的反应液可以通过控制通入氯气量来调节pH值。
本实施例中，步骤四中反应液的反应温度控制在20℃--100℃，最佳温度为30--50℃。
本实施例中，步骤五中的二次反应为通过反应段的气相与来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应。
本实施例中，步骤六中没有冷凝的气体去成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐。
本实施例中，步骤七中的蒸馏产物为残余的氯化氰和氯。
本实施例中，操作人员对步骤八中废水储槽内的废液进行分析CN含量操作。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明进行氯化氰的制备方法的反应速度快，对于污染物的控制好；
2、本发明进行氯化氰的制备方法，所得到的氯化氰：含量达到99％以上、水分含量小于 0.01％、游离氯含量小于0.1％；
3、本发明进行氯化氰的制备方法，废水中CN含量35ppm以下。
附图说明
图1是本发明所述一种制备氯化氰的方法的制备装置示意图。
附图标记说明如下：
1、氰化钠；2、去离子水；3、氯气；4、氯水混合器；5、管式反应器；6、合成塔；7、蒸发釜；8、解吸段；9、反应段；10、精馏段；11、回流冷凝器；12、成品冷凝器；13、成品储存罐；14、循环泵；15、废水热交换器；16、废水储存槽；17、废水泵。
具体实施方式
实施例1
一种制备氯化氰的方法，包括以下步骤：
步骤一，35m3氯气先和320kg水按比例进入氯水混合器，然后再和260kg的30％氰化钠进入管式反应器(微通道反应器)进行反应，反应温度控制在40℃，反应液的pH控制在6.8；
步骤二，反应液进入合成塔向下经过解吸段进行解吸，气相向上通过反应段和来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应，大量氯化氰气体进入精馏段和回流液进行传质传热，然后经20℃回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；没有冷凝的气体去5℃成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐；
步骤三，解吸后的液体，流入蒸发釜，继续蒸馏，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，流入废水储槽(分析废水中CN含量)，通过泵输送去物化工段进行处理；
所得到的95kg氯化氰：含量达到99％以上、水分含量小于0.01％、游离氯含量小于0.1％，废水中CN含量35ppm。
实施例2
一种制备氯化氰的方法，包括以下步骤：
步骤一，35m3氯气先和320kg水按比例进入氯水混合器，然后再和220kg的30％氰化钠进入管式反应器(微通道反应器)进行反应，反应温度控制在40℃，反应液的pH控制在4.5；
步骤二，反应液进入合成塔向下经过解吸段进行解吸，气相向上通过反应段和来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应，大量氯化氰气体进入精馏段和回流液进行传质传热，然后经20℃回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；没有冷凝的气体去5℃成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐；
步骤三，解吸后的液体，流入蒸发釜，继续蒸馏，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，流入废水储槽(分析废水中CN含量)，通过泵输送去物化工段进行处理；
所得到的81.6kg氯化氰：含量达到96％以上、水分含量小于0.15％、游离氯含量小于0.4％，废水中CN含量40ppm。
实施例3
一种制备氯化氰的方法，包括以下步骤：
步骤一，35m3氯气先和320kg水按比例进入氯水混合器，然后再和280kg的30％氰化钠进入管式反应器(微通道反应器)进行反应，反应温度控制在50℃，反应液的pH控制在10；
步骤二，反应液进入合成塔向下经过解吸段进行解吸，气相向上通过反应段和来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应，大量氯化氰气体进入精馏段和回流液进行传质传热，然后经20℃回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；没有冷凝的气体去5℃成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐；
步骤三，解吸后的液体，流入蒸发釜，继续蒸馏，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，流入废水储槽(分析废水中CN含量)，通过泵输送去物化工段进行处理；
所得到的94kg氯化氰：含量达到98％以上、水分含量小于0.1％、游离氯含量小于0.1％，废水中CN含量150ppm。
实施例4
一种制备氯化氰的方法，包括以下步骤：
步骤一，35m3氯气先和320kg水按比例进入氯水混合器，然后再和260kg的30％氰化钠进入管式反应器(微通道反应器)进行反应，反应温度控制在90℃，反应液的pH控制在6.8；
步骤二，反应液进入合成塔向下经过解吸段进行解吸，气相向上通过反应段和来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应，大量氯化氰气体进入精馏段和回流液进行传质传热，然后经20℃回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；没有冷凝的气体去5℃成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐；
步骤三，解吸后的液体，流入蒸发釜，继续蒸馏，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，流入废水储槽(分析废水中CN含量)，通过泵输送去物化工段进行处理；
所得到的85kg氯化氰：含量达到92％以上、水分含量小于0.2％、游离氯含量小于0.1％，废水中CN含量50ppm。
实施例5
一种制备氯化氰的方法，包括以下步骤：
步骤一，35立方米氯气先和320kg水按比例进入氯水混合器，然后再和260kg的30％氰化钠进入管式反应器(微通道反应器)进行反应，反应温度控制在20℃，反应液的pH控制在6.8；
步骤二，反应液进入合成塔向下经过解吸段进行解吸，气相向上通过反应段和来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应，大量氯化氰气体进入精馏段和回流液进行传质传热，然后经20℃回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；没有冷凝的气体去5℃成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐；
步骤三，解吸后的液体，流入蒸发釜，继续蒸馏，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，流入废水储槽(分析废水中CN含量)，通过泵输送去物化工段进行处理；
所得到的60kg氯化氰：含量达到90％以上、水分含量小于0.2％、游离氯含量小于1.1％，废水中CN含量2200ppm。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种制备氯化氰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，氯气先和水按配比量通入氯水混合器；
步骤二，将氯气与30％氰化钠按配比量进入管式反应器进行反应；
步骤三，控制反应液的pH；
步骤四，控制反应液的反应温度；
步骤五，反应液进入特制的合成塔，向下经过解吸段进行解吸，气相向上进行二次反应；
步骤六，氯化氰气体进入精馏段与回流液进行传质传热，然后经回流冷凝器部分冷凝，冷凝液回塔内；
步骤七，反应段的水相和解吸后的液体汇合，流入蒸发釜，继续蒸馏；
步骤八，蒸发釜釜底的废水通过废水冷凝器降温后，自动溢流入废水储槽，通过泵输送去氰化钠回收工段进行回收氰化钠。
2.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤一中的氯气和水的配比为1∶2-1∶8，最佳配比为1∶3-1∶5。
3.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤二中的氯气与30％氰化钠的配比量为1∶2-1∶10，最佳配比为1∶3-∶1∶5。
4.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤三中的反应液的pH需要控制在5.0--10。
5.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤三中的反应液可以通过控制通入氯气量来调节pH值。
6.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤四中反应液的反应温度控制在20℃--100℃，最佳温度为30℃--50℃。
7.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤五中的二次反应为通过反应段的气相与来自蒸发釜釜底的含氰化钠废水进行二次反应。
8.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤六中没有冷凝的气体去成品冷凝器冷却成成品进入成品储罐。
9.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：步骤七中的蒸馏产物为残余的氯化氰和氯。
10.如权利要求1所述的一种制备氯化氰的方法，其特征在于：操作人员对步骤八中废水储槽内的废液进行分析CN含量操作。
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