CN110902696A - 一种氯化氰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以一定的进料速度喷入管式反应器中，所述管式反应器的出气口连接有冷凝器；步骤三：将步骤二中冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理；步骤四：将步骤三解吸处理后的气体进入精馏塔中，进行提纯处理。本发明的30％氰化钠溶液与液氯在管式反应器内部混合效果好，且解吸后的料液在进行精馏处理，提高了氯化氰的纯度，得到的氯化氰含量能达到97％以上。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子材料合成技术领域，具体为一种氯化氰的制备方法。
背景技术
氯化氰是一种重要的化工中间体，以前多用于生产三聚物。随着技术的进步，更多的应用到精细化工、医药中间体、农药中间体生产的氰化反应方面，这样就对氯化氰的含量、游离氯含量、水分含量提出更高的要求，传统的制备方法具有如下缺点：
(1)传热性能差，反应热无法及时交换带走，造成反应产生的废水颜色发黑，对后期废水处理带来极大难度，环境友好性不佳。
(2)无法加工到使原料充分接触反应的精度，氰化钠溶液与氯气在反应器内部混合效果差，收率仅为60～70％。残留未反应的氯气对氯化氰中间体品质会造成不利影响，残留未反应完全的氰化钠溶液排废进入废水处理工序，高浓度氰根废水处理难度大、成本高，毒性不利于活性细菌生长、处理废水。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种氯化氰的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明反应速度快，对于污染物的控制好。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以一定的进料速度喷入管式反应器中，所述管式反应器的出气口连接有冷凝器；
步骤三：将步骤二中冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理；
步骤四：将步骤三解吸处理后的气体进入精馏塔中，进行提纯处理。
进一步的，步骤二中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：0.7-1。
进一步的，步骤二中30％氰化钠溶液的进料速度为8.2-9.8kg/min。
进一步的，步骤二中液氯的进料速度为30-35kg/min。
进一步的，步骤二中管式反应器中的反应温度为20℃-70℃，pH＝5-10，物料反应停留时间10-600s。
进一步的，所述冷凝器温度为15-20℃，所述冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，所述冷凝器出液口得到氯化钠溶液。
进一步的，所述解吸塔的温度控制在15-30℃，所述解吸塔出气口温度控制在3-5℃。
进一步的，所述解吸塔出气口处得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至15-18℃，常压精馏采出，至温度达到20-22℃，停止精馏。
进一步的，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-5～0℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢) 通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
进一步的，产物氯化氰含量≥97％，水分含量≤0.1％，游离氯含量≤0.1％，废水中CN含量≤80ppm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备氯化氰的方法反应速度快，对于污染物的控制好。
(2)本发明传热性能强，反应热能及时交换带走，废水中CN含量低于 80ppm，环境友好性强。
(3)本发明的30％氰化钠溶液与液氯在管式反应器内部混合效果好，且解吸后的料液在进行精馏处理，提高了氯化氰的纯度，得到的氯化氰含量能达到97％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以8.2kg/min、 30kg/min的进料速度喷入管式反应器中，其中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：1，管式反应器中的反应温度为70℃，pH＝5，物料反应停留时间80s，管式反应器的出气口连接有冷凝器，冷凝器温度为15℃，冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，冷凝器出液口得到氯化钠溶液；
步骤三：将冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理，解吸塔的温度控制在30℃，解吸塔出气口温度控制在3℃；
步骤四：解吸塔出气口处得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至15℃，常压精馏采出，至温度达到20℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-5℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢)通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例1制备得到的氯化氰含量为99％，水分含量为0.08％，游离氯含量为0.1％，废水中CN含量为35ppm。
实施例2
一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以9.8kg/min、 32kg/min的进料速度喷入管式反应器中，其中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：0.7，管式反应器中的反应温度为20℃，pH＝10，物料反应停留时间 600s，管式反应器的出气口连接有冷凝器，冷凝器温度为20℃，冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，冷凝器出液口得到氯化钠溶液；
步骤三：将冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理，解吸塔的温度控制在30℃，所述解吸塔出气口温度控制在3℃；
步骤四：解吸塔出气口出得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至18℃，常压精馏采出，至温度达到21℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度0℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢)通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例2制备得到的氯化氰含量为98％，水分含量为0.09％，游离氯含量为0.08％，废水中CN含量为50ppm。
实施例3
一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以9kg/min、35kg/min 的进料速度喷入管式反应器中，其中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：0.8，管式反应器中的反应温度为50℃，pH＝8，物料反应停留时间300s，管式反应器的出气口连接有冷凝器，冷凝器温度为18℃，冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，冷凝器出液口得到氯化钠溶液；
步骤三：将冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理，解吸塔的温度控制在20℃，解吸塔出气口温度控制在4℃；
步骤四：解吸塔出气口出得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至16℃，常压精馏采出，至温度达到22℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-2℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢)通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例3制备得到的氯化氰含量为99％，水分含量为0.1％，游离氯含量为0.09％，废水中CN含量为70ppm。
实施例4
一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以8.5kg/min、31kg/min的进料速度喷入管式反应器中，其中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：1，管式反应器中的反应温度为60℃，pH＝7，物料反应停留时间100s，管式反应器的出气口连接有冷凝器，冷凝器温度为20℃，冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，冷凝器出液口得到氯化钠溶液；
步骤三：将冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理，解吸塔的温度控制在30℃，所述解吸塔出气口温度控制在5℃；
步骤四：解吸塔出气口出得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至18℃，常压精馏采出，至温度达到21℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度0℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢)通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例4制备得到的氯化氰含量为97.8％，水分含量为0.05％，游离氯含量为0.07％，废水中CN含量为60ppm。
实施例5
一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以9.2kg/min、 35kg/min的进料速度喷入管式反应器中，其中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：0.7，管式反应器中的反应温度为30℃，pH＝9，物料反应停留时间200s，管式反应器的出气口连接有冷凝器，冷凝器温度为17℃，冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，冷凝器出液口得到氯化钠溶液；
步骤三：将冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理，解吸塔的温度控制在25℃，所述解吸塔出气口温度控制在5℃；
步骤四：解吸塔出气口出得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至18℃，常压精馏采出，至温度达到22℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度0℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢)通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例5制备得到的氯化氰含量为99％，水分含量为0.1％，游离氯含量为0.1％，废水中CN含量为60ppm。
实施例6
一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以8.8kg/min、 33kg/min的进料速度喷入管式反应器中，其中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：0.9，管式反应器中的反应温度为80℃，pH＝10，物料反应停留时间 500s，管式反应器的出气口连接有冷凝器，冷凝器温度为18℃，冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，冷凝器出液口得到氯化钠溶液；
步骤三：将冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理，解吸塔的温度控制在25℃，所述解吸塔出气口温度控制在3℃；
步骤四：解吸塔出气口出得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至18℃，常压精馏采出，至温度达到20℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-2℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢)通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例6制备得到的氯化氰含量为98.2％，水分含量为0.08％，游离氯含量为0.07％，废水中CN含量为55ppm。
实施例7
一种氯化氰的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以9.5kg/min、 35kg/min的进料速度喷入管式反应器中，其中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：1，管式反应器中的反应温度为70℃，pH＝8，物料反应停留时间550s，管式反应器的出气口连接有冷凝器，冷凝器温度为20℃，冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，冷凝器出液口得到氯化钠溶液；
步骤三：将冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理，解吸塔的温度控制在20℃，解吸塔出气口温度控制在3℃；
步骤四：解吸塔出气口出得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至15℃，常压精馏采出，至温度达到22℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-4℃，精馏过程中尾气(氯气和氯化氢)通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例7制备得到的氯化氰含量为97.9％，水分含量为0.06％，游离氯含量为0.07％，废水中CN含量为60ppm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种氯化氰的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将氰化钠与水按照一定比例进行混合，并搅拌均匀，制得30％的氰化钠溶液；
步骤二：将步骤一得到的30％氰化钠溶液与液氯分别以一定的进料速度喷入管式反应器中，所述管式反应器的出气口连接有冷凝器；
步骤三：将步骤二中冷凝器出气口得到的混合气体通入解析塔中进行解吸处理；
步骤四：将步骤三解吸处理后的气体进入精馏塔中，进行提纯处理。
2.根据权利要求1所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，步骤二中30％氰化钠溶液与液氯的摩尔比为1：0.7-1。
3.根据权利要求1或2所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，步骤二中30％氰化钠溶液的进料速度为8.2-9.8kg/min。
4.根据权利要求1或2所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，步骤二中液氯的进料速度为30-35kg/min。
5.根据权利要求1所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，步骤二中管式反应器中的反应温度为20℃-70℃，pH＝5-10，物料反应停留时间10-600s。
6.根据权利要求1所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，所述冷凝器温度为15-20℃，所述冷凝器出气口得到气态氯化氰、氯气、氯化氰气体以及雾化水的混合气体，所述冷凝器出液口得到氯化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，所述解吸塔的温度控制在15-30℃，所述解吸塔出气口温度控制在3-5℃。
8.根据权利要求1或7所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，所述解吸塔出气口处得到氯化氰粗品料液，进入精馏塔中，加热，缓慢升温至15-18℃，常压精馏采出，至温度达到20-22℃，停止精馏。
9.根据权利要求8所述的一种氯化氰的制备方法，其特征在于，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-5～0℃，精馏过程中尾气通入质量浓度15％的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
10.应用权利要求1所述的制备方法制得的氯化氰，其特征在于，产物氯化氰含量≥97％，水分含量≤0.1％，游离氯含量≤0.1％，废水中CN含量≤80ppm。
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