CN105330530A - 对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法 - Google Patents

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谢圣斌
孙丰春
周勇
张善民
王荣海
毕义霞
李云永
王志亮
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    • C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
    • C07C51/60—Preparation of carboxylic acid halides by conversion of carboxylic acids or their anhydrides or esters, lactones, salts into halides with the same carboxylic acid part
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Abstract

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法。对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，各级反应釜之间有位差，位差为5-8m。本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；同时优化了氯化亚砜回收利用系统，大大简化了工艺流程。

Description

对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法。
背景技术
对苯二甲酰氯是重要的有机化工原料，是聚酰胺、聚酯等聚合物的原料，是合成特种纤维的单体，可作芳纶、锦纶增强剂，芳纶纤维是一种高性能合成纤维，具有超高强度、耐高温、耐酸碱、重量轻等优点，韧性和强度分别可达优质钢材的2倍和6倍，用于飞机、火箭、导弹和防弹设备中。
专利201210540394.0公布了一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法。
专利201410517623.6公布了一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，具有简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
本发明所述的对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法是对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为5-8m；各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在200-600L/h之间。
所述的一级反应釜温度控制在75±5℃。
所述的二级反应釜温度控制在80±5℃。
所述的三级反应釜温度控制在85±5℃。
所述的四级反应釜温度控制在90±5℃。
所述的各级反应釜釜内的压力相同，均为微正压或微负压。
所述的薄膜蒸发器温度控制在100-140℃，薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。
各级反应釜之间物料转移依靠位差作用进行转移。
物料在各反应釜之间停留时间为3-5个小时。
各个储罐、反应器的液位、温度、压力控制采用自动化控制。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；同时优化了氯化亚砜回收利用系统，大大简化了工艺流程。
附图说明
图1是本发明设备的结构示意图；
图中：1、进料罐；2、一级反应釜；3、二级反应釜；4、三级反应釜；5、四级反应釜；6、薄膜蒸发器；7、第一冷凝器；8、第一气液分离器；9、第二冷凝器；10、第三冷凝器；11、第四冷凝器；12、第五冷凝器；13、第二气液分离器；14、第三气液分离器；15、第四气液分离器；16、第五气液分离器。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为5m；一级反应釜温度控制在70℃，二级反应釜温度控制在80℃，三级反应釜温度控制在85℃，四级反应釜温度控制在90℃，控制尾气量在300-600L/h之间；控制反应釜压力为微正压；薄膜蒸发器温度控制在100℃，真空度不低于700mmHg。
实施例2
开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为6m；一级反应釜温度控制在75℃，二级反应釜温度控制在85℃，三级反应釜温度控制在90℃，四级反应釜温度控制在95℃，控制尾气量在200-400L/h之间；控制反应釜压力为微负压；薄膜蒸发器温度控制在120℃，真空度不低于700mmHg。
实施例3
开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器、第五冷凝器进出口阀门和一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜上的尾气系统阀门，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应釜、三级反应釜、四级反应釜、薄膜蒸发器；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜；薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为8m；一级反应釜温度控制在80℃，二级反应釜温度控制在75℃，三级反应釜温度控制在80℃，四级反应釜温度控制在85℃，控制尾气量在200-500L/h之间；控制反应釜压力为微正压；薄膜蒸发器温度控制在140℃，真空度不低于700mmHg。

Claims (7)

1.一种对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部氯化亚砜轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜，薄膜蒸发器底部出来的物料进入精制系统；各级反应釜之间有位差，位差为5-8m；各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管，各级反应釜产生的尾气总量在200-600L/h之间。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的一级反应釜温度控制在75±5℃。
3.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的二级反应釜温度控制在80±5℃。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的三级反应釜温度控制在85±5℃。
5.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的四级反应釜温度控制在90±5℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的各级反应釜釜内的压力相同。
7.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜循环利用方法，其特征在于所述的薄膜蒸发器温度控制在100-140℃，薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。
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