CN208732973U - 一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了增塑剂合成技术领域一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，包括酯化反应釜，酯化反应釜顶部气相出口经换热器一连接至醇水分离塔顶部，醇水分离塔中部设有回流管一连接至酯化反应釜；酯化反应釜底部连接至脱醇塔，脱醇塔底部经过滤器连接至成品罐；所述脱醇塔上连接有脱醇回流装置。本实用新型具有工艺条件容易控制、无污染、低能耗、易规模化生产的优点，具有很好的经济和环境可行性。

Description

一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置

技术领域

本实用新型涉及一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，属于增塑剂合成技术领域。

背景技术

增塑剂，是指用于增强塑料成型加工时的流动性，使塑料制品具有柔韧性的一类有机物质，具有高沸点、难挥发、一般不与塑料发生化学反应的特点。在塑料加工中添加该物质，可增强其柔韧性、可塑性和膨胀性，改善塑料成型加工时的流动性，从而使之容易加工。增塑剂的品种较多，在其研究发展领域曾经出现过的品种多达上千种，作为商品生产的增塑剂也先后达到100多种。偏苯三酸酯类增塑剂除具有通用型增塑剂的广泛适应性和增塑效果外，还具有其他特殊的功能，符合绿色化工及可持续发展的要求。

随着各国对增塑剂对人体健康的危害日益关注，开发新型无毒环保的增塑剂逐渐成为各国研究的重点。作为一种新型无毒环保的增塑剂，偏苯三酸三异壬酯，在挥发性、耐水抽出、耐迁移、耐低温和电性能等方面性能皆良好，尤其是在相容性、加工性和低温性能等又明显优越于邻苯二甲酸酯类。然而，邻苯二甲酸酯类增塑剂挥发性和迁移性极强，含邻苯二甲酸酯类的塑料制品在加工、加热、包装及盛装的过程中，会造成邻苯二甲酸酯的溶出，属于致癌物质。北美、西欧、日本等发达国家均颁布了相关法律法规，对邻苯二甲酸酯类增塑剂的使用作出了严格规定。因此，开发新型无毒环保增塑剂来替代邻苯二甲酸酯类，成为现代增塑剂行业的必然趋势。

实用新型内容

本实用新型提供了一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，其用于偏苯三酸三异壬酯增塑剂合成的工艺简单，生产过程安全环保。

为此，本实用新型提供了一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，包括酯化反应釜，酯化反应釜顶部气相出口经换热器一连接至醇水分离塔顶部，醇水分离塔中部设有回流管一连接至酯化反应釜；酯化反应釜底部连接至脱醇塔，脱醇塔底部经过滤器连接至成品罐；所述脱醇塔上连接有脱醇回流装置。

脱醇回流装置具有如下两种方案：其一，该脱醇回流装置包括精馏塔，脱醇塔经循环泵、换热器三连接至精馏塔，精馏塔上连接有真空泵，精馏塔底部的回流罐二连接至脱醇塔。其二，该脱醇回流装置包括真空泵、循环泵、换热器三，脱醇塔经所述循环泵、换热器三自循环连接，真空泵连接在脱醇塔顶部连接。

为方便换热，在酯化反应釜和脱醇塔之间还设有换热器二。

所述醇水分离塔底部连接至脱醇塔顶部。醇水分离塔底部分离的水连接至脱醇塔，可进行水洗，充分利用资源。

为便于混合均匀，所述酯化反应器内设有搅拌装置。

在偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成时，依次包括如下步骤进行：

S1、酯化反应：将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至122～156 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1：（3.2～4.0）；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至185±5℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1：（1.2～3.4）质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.04～0.12 %；保温反应0.5～1 h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至218～236℃，持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜的釜底酯化液打入脱醇塔进行负压脱醇，脱醇塔真空度为0.04～0.08Mpa，脱醇时间为1.5～2.5 h，脱醇温度为170～190℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器打回流循环，使反应体系降温至75～105 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.4～0.6 h，分层，排尽下层白色絮凝物；

S4、去低沸物：通氮气，升温至160～190 ℃，抽真空，真空度为0.04～0.08 Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为1.5～2.5 h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至70～90 ℃的酯化液转入过滤器，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。

步骤S1中，所述原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %。

步骤S5中，过滤器中滤料为活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土质量比1：（0.4～2.0）；所述活性炭平均粒度为200目；所述硅藻土平均粒度为300目。

步骤S2中，酯化反应釜的釜底酯化液经换热器二换热后再打入脱醇塔。经过换热，可更加方便地调整脱醇温度为170～190℃。

本实用新型的有益效果在于，该装置设备相对简单，成本低，利用其所制得的偏苯三酸三异壬酯产品具有酯含量高、色泽透亮及质量稳定的特点。生产时的工艺条件容易控制、无污染、低能耗、易规模化生产的优点，具有很好的经济和环境可行性。

附图说明

图1为本实用新型的生产装置的一种结构示意图。

图2为本实用新型的生产装置的另一种结构示意图。

图中，1酯化反应釜，2回流管一，3换热器一，4醇水分离塔，5换热器二，6脱醇塔，7循环泵，8换热器三，9真空泵，10精馏塔，11回流管二，12过滤器，13成品罐。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，为一种用于偏苯三酸三异壬酯增塑剂合成的装置，包括酯化反应釜1，酯化反应釜1顶部气相出口经换热器一3连接至醇水分离塔4顶部，醇水分离塔4中部设有回流管一2连接至酯化反应釜1；酯化反应釜1底部连接至脱醇塔7，脱醇塔7底部经过滤器12连接至成品罐13；所述脱醇塔7上连接有脱醇回流装置，该脱醇回流装置包括精馏塔10，脱醇塔7经循环泵7、换热器三8连接至精馏塔10，精馏塔10上连接有真空泵9，精馏塔10底部的回流罐二11连接至脱醇塔7。酯化反应釜1和脱醇塔7之间还设有换热器二5。

该装置用于偏苯三酸三异壬酯增塑剂合成，在生产时，按如下步骤进行：

S1、酯化反应：原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %；将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜1中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至122～130 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1： 3.2；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至185±5℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1： 1.2质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.04 %；保温反应0.5h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至218～225℃，通过换热器一3换热，实现持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜1底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mgKOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜1的釜底酯化液打入脱醇塔7进行负压脱醇，也可经换热器二5换热后再打入脱醇塔7；脱醇塔7真空度为0.04～0.05Mpa，脱醇时间为1.5 h，脱醇温度为170～175℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器三8打回流循环，使反应体系降温至75～80 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.4 h，分层，排尽下层白色絮凝物；醇水分离塔4底部分离的水可连接至脱醇塔7，作为水洗的部分用水。

S4、去低沸物：通氮气，升温至160～165 ℃，抽真空，真空度为0.04～0.05 Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为1.5h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至70～90 ℃的酯化液转入过滤器12，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。过滤器12中滤料为活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土质量比1： 0.4；所述活性炭平均粒度为200目；所述硅藻土平均粒度为300目。

实施例2

如图2所示，为另一种用于偏苯三酸三异壬酯增塑剂合成的装置，包括酯化反应釜1，酯化反应釜1顶部气相出口经换热器一3连接至醇水分离塔4顶部，醇水分离塔4中部设有回流管一2连接至酯化反应釜1；酯化反应釜1底部连接至脱醇塔7，脱醇塔7底部经过滤器12连接至成品罐13；所述脱醇塔7上连接有脱醇回流装置，该脱醇回流装置包括真空泵9、循环泵7、换热器三8，脱醇塔7经所述循环泵7、换热器三8自循环连接，真空泵9连接在脱醇塔7顶部连接。酯化反应釜1和脱醇塔7之间还设有换热器二5。

该装置用于偏苯三酸三异壬酯增塑剂合成，在生产时，按如下步骤进行：

S1、酯化反应：原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %；将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜1中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至150～156 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1： 4.0；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至185±5℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1： 3.4质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.12 %；保温反应1 h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至225～236℃，通过换热器一3换热，实现持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜1底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mgKOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜1的釜底酯化液打入脱醇塔7进行负压脱醇，也可经换热器二5换热后再打入脱醇塔7；脱醇塔7真空度为0.08Mpa，脱醇时间为2.5 h，脱醇温度为1780～190℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器三8打回流循环，使反应体系降温至95～105 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.6 h，分层，排尽下层白色絮凝物；醇水分离塔4底部分离的水可连接至脱醇塔7，作为水洗的部分用水。

S4、去低沸物：通氮气，升温至180～190 ℃，通过真空泵7抽真空，真空度为0.08Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为2.5 h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至80～90 ℃的酯化液转入过滤器12，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。过滤器12中滤料为活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土质量比1： 2.0；所述活性炭平均粒度为200目；所述硅藻土平均粒度为300目。

实施例3

一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，依次包括如下步骤：

S1、酯化反应：原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %；将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜1中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至135～155℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1：3.6；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至180℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1：2质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.08%；保温反应1 h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至225℃，通过换热器一3换热，实现持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜1底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜1的釜底酯化液打入脱醇塔7进行负压脱醇，也可经换热器二5换热后再打入脱醇塔7；脱醇塔7真空度为0.06Mpa，脱醇时间为2h，脱醇温度为175～185℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器三8打回流循环，使反应体系降温至80～90℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.5 h，分层，排尽下层白色絮凝物；醇水分离塔4底部分离的水可连接至脱醇塔7，作为水洗的部分用水。

S4、去低沸物：通氮气，升温至170～180 ℃，抽真空，真空度为0.06 Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为1.8h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至75～85 ℃的酯化液转入过滤器12，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。过滤器12中滤料为活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土质量比1：1.0；所述活性炭平均粒度为200目；所述硅藻土平均粒度为300目。

实施例4

一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，依次包括如下步骤：

S1、酯化反应：原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %；将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜1中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至122 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1：3.8；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至190℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1：2.5质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0. 12 %；保温反应0.8h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至218～236℃，持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜1底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mgKOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜1的釜底酯化液打入脱醇塔7进行负压脱醇，也可经换热器二5换热后再打入脱醇塔7；脱醇塔7真空度为0.08Mpa，脱醇时间为1.51.8 h，脱醇温度为170℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器三8打回流循环，使反应体系降温至75 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0. 6 h，分层，排尽下层白色絮凝物；醇水分离塔4底部分离的水可连接至脱醇塔7，作为水洗的部分用水。

S4、去低沸物：通氮气，升温至190 ℃，抽真空，真空度为0.08 Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为2.5 h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至70～75℃的酯化液转入过滤器12，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。过滤器12中滤料为活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土质量比1：1.6；所述活性炭平均粒度为200目；所述硅藻土平均粒度为300目。

实施例5

一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法，依次包括如下步骤：

S1、酯化反应：原料偏苯三酸酐中酐含量≥98 %；所述原料异壬醇的纯度≥99 %；将原料偏苯三酸酐和异壬醇投入酯化反应釜1中，在氮气保护和均匀搅拌条件下，加热至122～156 ℃，所述偏苯三酸酐和异壬醇的摩尔比为1：（3.2～4.0）；偏苯三酸酐完全溶解于异壬醇中后，再升温至185±5℃，加入催化剂，所述催化剂为钛酸四丙酯和钛酸四异丙酯以1：（1.2～3.4）质量比复合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.04～0.12 %；保温反应0.5～1 h，同时分离出酯化过程中产生的水；继续升温至218～236℃，通过换热器一3换热，实现持续进行恒温回流，反应釜内的酯化液中酯含量不断提高，反应一段时间后，从酯化反应釜1底部取样，测酸值；当测定的酯化液酸值＞0.07 mg KOH/g，继续进行恒温回流；当测定的酯化液酸值≤0.07 mg KOH/g，表明酯化反应已完成；进入下一步；

S2、负压脱醇：酯化反应釜1的釜底酯化液打入脱醇塔7进行负压脱醇；脱醇塔7真空度为0.04～0.08Mpa，脱醇时间为1.5～2.5 h，脱醇温度为170～190℃；

S3、碱洗水洗：脱醇后酯化液，通入氮气，在常压下经换热器三8打回流循环，使反应体系降温至75～105 ℃；投入适量的碳酸钠溶液，中和至中性；再加入缓慢加入蒸馏水进行水洗，静置0.4～0.6 h，分层，排尽下层白色絮凝物；醇水分离塔4底部分离的水可连接至脱醇塔7，作为水洗的部分用水。

S4、去低沸物：通氮气，升温至160～190 ℃，抽真空，真空度为0.04～0.08 Mpa，负压脱去反应体系中的低沸物和残留的异壬醇，负压抽气时间为1.5～2.5 h；负压抽气后停止抽真空，通入氮气，待体系恢复到常压状态，停止加热，降温冷却；

S5、吸附过滤：将冷却至70～90 ℃的酯化液转入过滤器12，经吸附脱色，过滤后，即得合格的偏苯三酸三异壬酯。过滤器12中滤料为活性炭和硅藻土的混合物，所述活性炭和硅藻土质量比1：（0.4～2.0）；所述活性炭平均粒度为200目；所述硅藻土平均粒度为300目。

该装置转化率高达90～99%，反应副产物易于分离，最终产物收率95～99%，生产成本相对较低。

本实用新型并不局限于上述实施例，以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，其特征在于：包括酯化反应釜，酯化反应釜顶部气相出口经换热器一连接至醇水分离塔顶部，醇水分离塔中部设有回流管一连接至酯化反应釜；酯化反应釜底部连接至脱醇塔，脱醇塔底部经过滤器连接至成品罐；所述脱醇塔上连接有脱醇回流装置。

2.根据权利要求1所述的偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，其特征在于：所述脱醇回流装置包括精馏塔，脱醇塔经循环泵、换热器三连接至精馏塔，精馏塔上连接有真空泵，精馏塔底部的回流罐二连接至脱醇塔。

3.根据权利要求1所述的偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，其特征在于：所述脱醇回流装置包括真空泵、循环泵、换热器三，脱醇塔经所述循环泵、换热器三自循环连接，真空泵连接在脱醇塔顶部连接。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，其特征在于：酯化反应釜和脱醇塔之间还设有换热器二。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，其特征在于：所述醇水分离塔底部连接至脱醇塔顶部。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成装置，其特征在于：所述酯化反应釜内设有搅拌装置。