CN208907092U - 一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及有机合成化工技术领域内的一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，该装置通过三级酯化器酯化与醇水分离塔构成醇回流循环系统，通过溢流逐级增加产物浓度，并最终经中和脱醇塔分离出偏苯三酸三辛酯；同时，本实用新型提供与装置相对应的生产工艺，能够连续化生产偏苯三酸三辛酯，其转化率高，运行效率高，设备自动化，安全环保，能耗低，产品收率高、质量稳定及纯度高，具有显著的经济效益和社会效益。

Description

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置

技术领域

本实用新型属于有机合成化工领域，特别涉及一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置及生产工艺。

技术背景

偏苯三酸三辛酯（TOTM），作为一种新型环保类增塑剂，具有极其优良的耐热性，迁移性及电绝缘性等特点，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，相溶性、加工性和低温性均优于聚酯增塑剂。目前，我国电线电缆业正与国际标准接轨。根据ISO标准，电讯行业的电缆耐温等级都将提高到105 ℃级和125 ℃级。由于偏苯三酸三辛酯的绝缘性能好，挥发性低，迁移性小，故广泛应用于电线电缆、汽车内饰材料、耐温线材涂层、高性能聚酯、电动机和电机用铜线防水涂层以及高级塑料制品中，以及其他要求耐热和耐久性的板材、片材、密封垫等制品。

偏苯三酸三辛酯是由偏苯三酸酐（TMA）和异辛醇以一定的比例配合，在适当的温度和催化剂作用下，保持足够时间从而完成酯化反应，生成偏苯三酸三辛酯。其生产工艺简单，易于制备，价格又较聚酯增塑剂低，不仅具有聚合型增塑剂的全面耐久性，而且还具有单体型增塑剂良好的低温性能。近年来，偏苯三酸三辛酯已是以耐热性和耐久性为主的特种高档增塑剂，国内外市场对其需求量越来越大。因此，环保型增塑剂偏苯三酸三辛酯大有发展前景，并成为主增塑剂的品种之一。

国内外生产偏苯三酸三辛酯的方法主要为连续化、半连续化和间歇法生产工艺。间歇法较连续化生产工艺普遍存在诸多不足，如操作复杂、劳动强度大、单位时间产量低、产品质量波动大、原料浪费、能源消耗大、产品收率低等。目前，我公司偏苯三酸三辛酯的生产装置仍为间歇式，存在原料消耗高，设备利用率低，生产投资大等问题。因此，为了降低生产成本，提高生产效率和产品性价比，本实用新型提供一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置及生产工艺。该装置通过三级酯化器酯化与醇水分离塔构成醇回流循环系统，通过溢流逐级增加产物浓度，并最终经中和脱醇塔分离出偏苯三酸三辛酯；同时，本实用新型提供与装置相对应的生产工艺，能够连续化生产偏苯三酸三辛酯，其转化率高，运行效率高，设备自动化，安全环保，能耗低，产品收率高、质量稳定及纯度高，具有显著的经济效益和社会效益。本实用新型的连续化生产装置投产使用，能够有效地提高生产效率，设备利用率高，从而提高环保型偏苯三酸三辛酯产品在增塑剂市场里的竞争力。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，使其能够适用于偏苯三酸三辛酯的连续化生产的要求，从而提高了原料转化率和产品收率。

为此，本实用新型提供的一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，包括溶解釜、酯化反应装置、醇水分离塔、换热器、中和脱醇塔、精馏塔、过滤器及成品罐，所述酯化反应装置由一级酯化器、二级酯化器和三级酯化器构成，溶解釜上端设有进料口，溶解釜底部出料口通过管路与一级酯化器的液体进口相连；一级酯化器内的溢流口连接二级酯化器的液体进口，二级酯化器内的溢流口连接三级酯化器的液体进口；一级酯化器、二级酯化器、三级酯化器的顶端分别通过管路及换热器与醇水分离塔的顶端相连通，醇水分离塔内的回流管分别与一级酯化器、二级酯化器、三级酯化器的顶端相连通构成回流循环通路；一级酯化器内的溢流口高度高于二级酯化器的液体进口高度；二级酯化器内的溢流口高度高于三级酯化器的液体进口高度；三级酯化器的底部出料口通过管路经换热器后与中和脱醇塔相连通；中和脱醇塔的上端通过管路与精馏塔相连通，中和脱醇塔底部的出料口经过滤器后与成品罐相连。

为了能更好地利用原料，所述醇水分离塔底部与中和脱醇塔相连，用于将底部分离的水回流到中和脱醇塔再利用。

作为本实用新型的进一步改进，所述精馏塔顶部及醇水分离塔上部连接到所述溶解釜；醇水分离塔未凝的醇及精馏塔回收的醇转入溶解釜重复利用。为便于脱醇，所述中和脱醇塔与精馏塔的底部设有再沸器、顶部设有陶瓷填料。

作为本实用新型的进一步改进，所述溶解釜和各酯化器内均配有高效搅拌器、测温测压点、加热介质进出口、中部料液溢流口、进气管及分布器等。为方便控制及液体输送，管路上可设置相应的阀、泵、流量计等辅助设备。

其有益效果在于：该装置通过三级酯化反应，醇水分离塔构成醇回流循环系统，通过溢流逐级增加产物浓度，并最终经中和脱醇塔分离出偏苯三酸三辛酯；其运行效率高，安全环保，能耗低，具有显著的经济效益和社会效益。

本实用新型还提供了一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，包括如下步骤：

（1）溶解酯化工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂混合投入到溶解釜中，在惰性气体氛围下，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解后，溶解液进入酯化反应装置中进行酯化反应；酯化反应装置由一级酯化器、二级酯化器和三级酯化器构成，一级酯化器、二级酯化器、三级酯化器的顶端分别通过管路及换热器与醇水分离塔的顶端相连通，醇水分离塔内的回流管分别与一级酯化器、二级酯化器、三级酯化器的顶端相连通构成回流循环通路；一级酯化器向二级酯化器、二级酯化器向三级酯化器以溢流方式输送液体；

（2）中和水洗工段：酯化反应后的三级酯化器内的酯化液转入中和脱醇塔，控制温度在65～95 ℃，测酸值，投入碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：中和水洗完成后，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器，过滤器中滤料为活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，获得偏苯三酸三辛酯。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比为1：（3.2～4.7）。

其中，步骤（1）中，所述催化剂为液体无机酸酯，可以是钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四乙酯中一种或几种的任意比例的混合物。催化剂用量为反应原料总质量的0.04～0.13 %。

其中，步骤（1）中，所述一级酯化器、二级酯化器、三级酯化器的酯化温度分别为160～180 ℃、185～205 ℃、210～230 ℃。

其中，步骤（4）中，所述活性炭和硅藻土的质量比为1：（1～1.8）。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型提供了一种专用于偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，可以有效地提高原料的转化率和产品的收率，设备利用率高，从而提高环保型增塑剂偏苯三酸三辛酯在增塑剂市场里的竞争力。

附图说明

图1是本实用新型一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置的结构图。

图1中：1溶解釜；2一级酯化器；3二级酯化器；4三级酯化器；5第四换热器；6中和脱醇塔；7过滤器；8成品罐；9精馏塔；10醇水分离塔；12再沸器；12陶瓷填料；13第三换热器；14第二换热器；15第一换热器；16第五换热器。

具体实施方式：

下面结合实施例和附图用于进一步对本实用新型一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置作进一步详细的说明。但本实用新型绝非仅限于以下实例。

实施例1

如图1所示，为一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，其结构主要包括溶解釜1、酯化反应装置、醇水分流塔10、换热器、中和脱醇塔6、精馏塔9、过滤器7及成品罐8，酯化反应装置由一级酯化器2、二级酯化器3和三级酯化器4构成，溶解釜1上端设有进料口，溶解釜1底部出料口通过管路与一级酯化器2的液体进口相连；一级酯化器2内的溢流口连接二级酯化器3的液体进口，二级酯化器3内的溢流口连接三级酯化器4的液体进口；一级酯化器2顶端通过管路及第一换热器15与醇水分流塔10的顶端相连通，二级酯化器3顶端通过管路及第二换热器14与醇水分流塔10的顶端相连通，三级酯化器4的顶端通过管路及第三换热器13与醇水分流塔10的顶端相连通，第一换热器15、第二换热器14、第三换热器13用于带走热量，使得蒸发出来的醇冷凝液化，醇水分流塔10内的回流管分别与一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端相连通构成回流循环通路，冷凝的醇可回流至一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4；一级酯化器2内的溢流口高度高于二级酯化器3的液体进口高度；二级酯化器3内的溢流口高度高于三级酯化器4的液体进口高度；三级酯化器4的底部出料口通过管路经第四换热器5后与中和脱醇塔6相连通；中和脱醇塔6的上端通过管路还经第五换热器16与精馏塔9相连通，中和脱醇塔6底部的出料口经过滤器7后与成品罐8相连。

醇水分流塔10底部与中和脱醇塔6相连，用于将底部分离的水回流到中和脱醇塔6再利用。精馏塔9顶部及醇水分流塔10上部连接到溶解釜1。

中和脱醇塔6与精馏塔9的底部设有再沸器12、顶部设有陶瓷填料11。

溶解釜1和各酯化器内均配有高效搅拌器、测温测压点、加热介质进出口、中部料液溢流口、进气管及分布器等。为方便控制及液体输送，管路上可设置相应的阀、泵、流量计等辅助设备。

实施例2

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的三级酯化器4内的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95 ℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：3.2；以钛酸四异丙酯作为催化剂，催化剂用量为反应原料总质量的0.04 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为160 ℃、185 ℃、210 ℃。

实施例3

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用。

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1.5的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：4.7；催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯以1：2.5的质量比混合而成催化剂用量为反应原料总质量的0.13 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为180℃、205℃、230℃。

实施例4

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：3.9；所述所述催化剂为钛酸正丁酯、钛酸四乙酯以1：0.75的质量比混合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.085 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为170 ℃、195 ℃、220℃。

实施例5

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：3.9；所述催化剂为钛酸四乙酯，用量为反应原料总质量的0.085 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为160 ℃、185 ℃、210 ℃。

实施例6

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：3.9；所述催化剂为钛酸正丁酯、钛酸四乙酯以1：3.3的质量比混合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.085 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为180 ℃、205 ℃、230 ℃。

实施例7

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用。

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：3.2；所述催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四乙酯以1：1.7：3.22的质量比混合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.085 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为180 ℃、205 ℃、230 ℃。

实施例8

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1.8的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：4.7；所述催化剂用量为反应原料总质量的0.085 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为180 ℃、205 ℃、230 ℃。

实施例9

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：3.9；所述催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四乙酯以1：3.7：2.5：0.41的质量比混合而成，催化剂用量为反应原料总质量的0.04 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为170 ℃、195 ℃、220 ℃。

实施例10

一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产工艺，具体步骤如下：

（1）酯化反应工段：将原料偏苯三酸酐、异辛醇和催化剂按一定质量比投入到溶解釜1中，在惰性气体氛围下，开启搅拌，加热升温到130～160 ℃，并保持此温度下均匀搅拌，使其完全溶解，溶解液依次进入一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4中进行酯化反应；一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路经换热器与醇水分流塔10的顶端相连通，且一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4的顶端分别通过管路与醇水分流塔10相连通构成回流循环系统；醇水分流塔10底分离出的水用于水洗中和酸值；

（2）中和水洗工段：完全酯化后的酯化液转入中和脱醇塔6，控制温度在65～95℃，测酸值，投入适量质量分数为5 %的碳酸钠溶液，中和水洗至中性；

（3）负压脱醇工段：待中和水洗完成，升温到160～190 ℃，进行负压脱醇，时间为1～3 h，脱去过量异辛醇，得酯化液；精馏塔9回收的醇转入溶解釜1重复利用；

（4）吸附过滤工段：脱醇完成后，酯化液转入过滤器7，过滤器7中投入质量比为1:1的活性炭和硅藻土混合物，经过滤精制后，产品测试合格，打入成品罐8。

其中，步骤（1）中，所述偏苯三酸酐和异辛醇的摩尔比：1：3.9；所述钛酸正丁酯，催化剂用量为反应原料总质量的0.13 %；所述一级酯化器2、二级酯化器3、三级酯化器4酯化温度设为170 ℃、195 ℃、220 ℃。

上述实施例2-10中，催化剂可以为钛酸四异丙酯、钛酸四丙酯、钛酸正丁酯、钛酸四乙酯中一种或几种的任意比例的混合物。

上述实施例2-10均采用了实施例1的装置进行的生产。下表所示为实施例2-10中原料偏苯三酸酐（TMA）转化率与选择性及偏苯三酸三辛酯（TOTM）产品收率的对比表：

通过实施例2-10对比数据可知，采用本实用新型提供与结构相对应的生产工艺，能够连续化生产偏苯三酸三辛酯，原料转化率较好，产品收率较高。其中，原料TMA转化率达98 %以上，产品TOTM的收率均高于95 %，其中最高收率为99.62 %。该装置通过三级酯化器酯与醇水分离塔构成醇回流循环系统，通过溢流逐级增加产物浓度，并最终经中和脱醇塔分离出偏苯三酸三辛酯；同时，本装置运行效率高，安全环保，能耗低，具有显著的经济效益和社会效益。

本实用新型并不局限于所述实施例，在本实用新型公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本实用新型的保护范围内。

Claims (4)

1.一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，其特征在于包括溶解釜、酯化反应装置、醇水分离塔、换热器、中和脱醇塔、精馏塔、过滤器及成品罐，所述酯化反应装置由一级酯化器、二级酯化器和三级酯化器构成，溶解釜上端设有进料口，溶解釜底部出料口通过管路与一级酯化器的液体进口相连；一级酯化器内的溢流口连接二级酯化器的液体进口，二级酯化器内的溢流口连接三级酯化器的液体进口；一级酯化器、二级酯化器、三级酯化器的顶端分别通过管路及换热器与醇水分离塔的顶端相连通，醇水分离塔内的回流管分别与一级酯化器、二级酯化器、三级酯化器的顶端相连通构成回流循环通路；一级酯化器内的溢流口高度高于二级酯化器的液体进口高度；二级酯化器内的溢流口高度高于三级酯化器的液体进口高度；三级酯化器的底部出料口通过管路经换热器后与中和脱醇塔相连通；中和脱醇塔的上端通过管路与精馏塔相连通，中和脱醇塔底部的出料口经过滤器后与成品罐相连。

2.根据权利要求1所述一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，其特征在于：所述醇水分离塔底部与中和脱醇塔相连。

3.根据权利要求1所述一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，其特征在于：所述精馏塔顶部及醇水分离塔上部连接到所述溶解釜。

4.根据权利要求1-3任一项所述一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置，其特征在于：所述中和脱醇塔与精馏塔的底部设有再沸器、顶部设有陶瓷填料。