CN105418433A

CN105418433A - 一种连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法和装置

Info

Publication number: CN105418433A
Application number: CN201510787947.6A
Authority: CN
Inventors: 张玉吉; 席庆银; 张金河; 张文革; 郑钧贞; 张敏
Original assignee: SHANDONG ZHANHUA TIANJIU CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: SHANDONG ZHANHUA TIANJIU CHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2015-11-17
Filing date: 2015-11-17
Publication date: 2016-03-23

Abstract

本发明涉及化工生产领域，特别公开了一种连续釜式反应生产3，4-二氯硝基苯的方法和装置。该方法以对氯硝基苯为原料，其特征在于：将对氯硝基苯和三氯化铁配制成混合液通过硝基物泵连续进入反应釜，同时氯气进入氯化釜底部；对氯硝基苯在催化剂作用下和氯气发生生成3,4-二氯硝基苯；之后物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入串联的反应釜，最后进入储槽，然后通过混合泵进入到静态混合器中与水混合，水洗釜同样为多个串联，合格后的物料进入粗品槽。本发明工艺操作简单，自控水平高，生产成本低，有效节省了劳动力，且稳定性好，操作安全，实现了3,4-二氯硝基苯连续氯化、连续水洗的目的，适于大规模工业生产。

Description

一种连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法和装置

（一）技术领域

本发明涉及化工生产领域，特别涉及一种连续釜式反应生产3，4-二氯硝基苯的方法和装置。

（二）背景技术

3,4-二氯硝基苯是多种染料、颜料、医药、农药以及精细化工产品的中间体。市场需求量在3万吨/年，目前国内均采用间歇釜式反应，间歇釜式生产过程中需要进行装料和卸料等辅助操作，劳动强度度大，同时易造成物料和能量的损失，生产成本升高，延长了生产周期，且产品质量不易稳定。间歇釜式生产不适宜应用于大规模生产，已满足不了市场需求。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺操作简单、自动化程度高、生产成本低的连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法和装置。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法，以对氯硝基苯为原料，包括如下步骤：

（1）对氯硝基苯与三氯化铁按1:25的质量比，通过配料釜高位差计量后连续进入反应釜A，在反应釜A内，对氯硝基苯在催化剂的作用下与氯气发生氯化反应，生产3,4-二氯硝基苯，转化率为30-35%；

（2）合格后物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入反应釜B、反应釜C和反应釜D，最后进入储槽贮存，然后进入连续水洗系统；

（3）在连续水洗中，通过混合泵将水与物料充分混合后进入水洗釜A分层，水洗后的水经水洗釜A上部自动流出，物料再次通过混合泵与水混合后依次进入水洗釜B和水洗釜C，合格后的粗品经出液泵收集产品。

其中，步骤（1）中，反应釜A的压力为微负压，温度为95±5℃。

实现上述方法的装置，包括相互串联且前后存在液位差的反应釜A、反应釜B、反应釜C和反应釜D，反应釜D连接储槽，储槽通过混合泵A连接水洗釜A，水洗釜A和水洗釜B、水洗釜C通过混合泵B、混合泵C依次串联，水洗釜C出口上设置有出液泵。

其优选的技术方案为：

所述反应釜A、反应釜B、反应釜C和反应釜D均设有外夹套、氯气分布管和搅拌装置；搅拌装置可以提高氯化反应速度，而外夹套则可以实现对物料的加热和冷却，确保反应安全运行。

所述反应釜A、反应釜B、反应釜C和反应釜D的水平位置依次降低各反应釜自身高度的8-25%。

所述反应釜A、反应釜B、反应釜C、反应釜D和储槽上部均设有压力平衡管，使各反应釜压力保持一致，通过高位差使液体流动达到连续氯化的目的。

所述混合泵A、混合泵B、混合泵C的进口上均安装进水管，且其出口管线上均设有物料混合器，物料混合器的出口与其下方水洗釜A、水洗釜B或水洗釜C相连；通过物料混合器将所洗物料与水充分混合，达到彻底水洗的目的。

本发明工艺操作简单，自控水平高，生产成本低，有效节省了劳动力，且稳定性好，操作安全，实现了3,4-二氯硝基苯连续氯化、连续水洗的目的，适于大规模工业生产。

（四）附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的结构示意图。

图中，1反应釜A，2反应釜B，3反应釜C，4反应釜D，5储槽，6混合泵A，7水洗釜A，8水洗釜B，9水洗釜C，10混合泵B，11混合泵C，12出液泵，13物料混合器。

（五）具体实施方式

附图为本发明的一种具体实施例。该实施例所述的连续釜式反应生产3,4二氯硝基苯的装置，包括相互串联且前后存在液位差的反应釜A1、反应釜B2、反应釜C3和反应釜D4，反应釜D4连接储槽5，储槽5通过混合泵A6连接水洗釜A7，水洗釜A7和水洗釜B8、水洗釜C9通过混合泵B10、混合泵C11依次串联，水洗釜C9出口上设置有出液泵12；所述反应釜A1、反应釜B2、反应釜C3和反应釜D4均设有外夹套、氯气分布管和搅拌装置；所述反应釜A1、反应釜B2、反应釜C4和反应釜D6的水平位置依次降低各反应釜自身高度的8-25%；所述反应釜A1、反应釜B2、反应釜C3、反应釜D4和储槽5上部均设有压力平衡管；所述混合泵A6、混合泵B10、混合泵C11的进口上均安装进水管，且其出口管线上均设有物料混合器13，物料混合器13的出口与其下方水洗釜A7、水洗釜B8或水洗釜C9相连。

对氯硝基苯与三氯化铁按质量比1:25，通过配料釜高位差计量后连续进入反应釜A1；对氯硝基苯在催化剂的作用下和氯气发生氯化反应，生成3,4-二氯硝基苯，反应釜A1的压力为微负压，温度为95±5℃，在反应釜A1内的转化率为30-35%，合格后物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入反应釜B2、反应釜C3和反应釜D4，最后进入储槽5贮存然后进入连续水洗系统。在连续水洗中通过混合泵A6将水与物料充分混合后进入水洗釜A7分层，水洗后的水经水洗釜A7上部自动流出，物料再次通过混合泵B10与水混合后依次进入水洗釜B8和水洗釜C9，；混合泵A6、混合泵B10、混合泵C11的进口上均安装进水管，且其出口管线上均设有物料混合器13，物料混合器13的出口与其下方水洗釜A7、水洗釜B8或水洗釜C9相连，通过物料混合器将所洗物料与水充分混合，达到彻底水洗的目的；最后合格后的粗品经出液泵12收集产品。

Claims

1.一种连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法，以对氯硝基苯为原料，其特征为，包括如下步骤：（1）对氯硝基苯与三氯化铁按1:25的质量比，通过配料釜高位差计量后连续进入反应釜A，在反应釜A内，对氯硝基苯在催化剂的作用下与氯气发生氯化反应，生产3,4-二氯硝基苯，转化率为30-35%；（2）合格后物料利用各反应釜之间的高位差依次溢流进入反应釜B、反应釜C和反应釜D，最后进入储槽贮存，然后进入连续水洗系统；（3）在连续水洗中，通过混合泵将水与物料充分混合后进入水洗釜A分层，水洗后的水经水洗釜A上部自动流出，物料再次通过混合泵与水混合后依次进入水洗釜B和水洗釜C，合格后的粗品经出液泵收集产品。

2.根据权利要求1所述的连续釜式反应生产3,4-二氯硝基苯的方法，其特征在于：步骤（1）中，反应釜A的压力为微负压，温度为95±5℃。

3.实现权利要求1所述方法的装置，其特征在于：包括相互串联且前后存在液位差的反应釜A（1）、反应釜B（1）、反应釜C（3）和反应釜D（4），反应釜D（4）连接储槽（5），储槽（5）通过混合泵A（6）连接水洗釜A（7），水洗釜A（7）和水洗釜B（8）、水洗釜C（9）通过混合泵B（10）、混合泵C（11）依次串联，水洗釜C（9）出口上设置有出液泵（12）。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述反应釜A（1）、反应釜B（2）、反应釜C（3）和反应釜D（4）均设有外夹套、氯气分布管和搅拌装置。

5.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述反应釜A（1）、反应釜B（2）、反应釜C（3）和反应釜D（4）的水平位置依次降低各反应釜自身高度的8-25%。

6.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述反应釜A（1）、反应釜B（2）、反应釜C（3）、反应釜D（4）和储槽（5）上部均设有压力平衡管。

7.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述混合泵A（6）、混合泵B（10）、混合泵C（11）的进口上均安装进水管，且其出口管线上均设有物料混合器（13），物料混合器（13）的出口与其下方水洗釜A（7）、水洗釜B（8）或水洗釜C（9）相连。