CN108658791A - 连续釜式生产胺醚的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及连续釜式生产胺醚的装置及方法。本发明的连续釜式生产胺醚的装置包括多台串联的釜，所述各釜由溢流管道依次连接，所述各釜中的最后一台为常压缓冲釜，倒数第二台为压力缓冲釜，其余为压力反应釜，所述压力反应釜为2台以上，所述压力反应釜和压力缓冲釜上设置有溢流口，所述溢流管道连接于所述溢流口，所述各釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低。本发明的连续釜式生产胺醚的方法使用本发明的连续釜式生产胺醚的装置生产胺醚。本发明的连续釜式生产胺醚的装置及方法适用于大规模生产，节省人力，且生产平稳、操作安全、反应效果好、设备损害小。

Description

连续釜式生产胺醚的装置及方法

技术领域

本发明属于化工生产领域，特别涉及一种连续釜式反应生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置。

背景技术

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，俗称胺醚，是醚键路线合成除草剂丙草胺的关键中间体。传统的合成方法主要有2,6-二乙基苯胺高压合成路线和对甲基苯磺酰氯路线，如何采用清洁高效的生产制备方法受到人们极大的关注。CN102408352A中公开的一种丙草胺合成新技术，以2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚在铜钒催化剂作用下反应12～24h得到2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚；CN102229542A中公开的丙草胺合成方法，以2,6-二乙基苯胺和环氧乙烷为原料，在溶剂和锌催化剂的条件下制得2,6-二乙基-N-(2-羟基乙基)苯胺，再加入正氯丙烷，在回流、以强碱为缚酸剂的条件下反应得到2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚；CN102173998A中公开的一锅法合成除草剂丙草胺的方法，通过2,6-二乙基苯胺与强碱在非质子溶液中反应生成氨基钠盐，然后与氯乙基丙基醚反应生成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚。

目前，大多采用间歇法生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚。间歇法生产过程中需要进行装料和卸料等辅助操作，易造成物料和能量的损失，操作复杂、周期长，且产品质量不稳定。

发明内容

鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供了一种操作平稳简便、自动化程度高、反应效果好的连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置及方法。

即，本发明包括：

1.一种连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置，其包括多台串联的釜，

所述各釜由溢流管道依次连接，

所述各釜中的最后一台为常压缓冲釜，倒数第二台为压力缓冲釜，其余为压力反应釜，所述压力反应釜为2台以上，所述压力反应釜和压力缓冲釜上设置有溢流口，所述溢流管道连接于所述溢流口，

所述各釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低。

2.根据项1所述的装置，其中，所述压力缓冲釜和各压力反应釜在釜身高度的50％～95％处设置有所述溢流口。

3.根据项1或2所述的装置，其中，所述各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低前一釜釜身高度的8～30％。

4.根据项1～3中任一项所述的装置，其中，所述压力缓冲釜和各压力反应釜设置有压力平衡管。

5.根据项1～4中任一项所述的装置，其中，所述压力反应釜为3～10台。

6.根据项1～5中任一项所述的装置，其中，所述各釜的体积为1000～8000L。

7.根据项1～6中任一项所述的装置，其中，所述各釜的体积基本相同。

8.根据项1～7中任一项所述的装置，其中，所述各釜为搪瓷材质。

9.一种连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的方法，该方法中使用项1～8中任一项所述的装置，作为生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置，其中，将反应原料连续加入所述2台以上的压力反应釜中的第1台压力反应釜中，然后使所述反应原料的混合物依次流经各个所述压力反应釜和压力缓冲釜而进行合成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的反应，最后使反应产物经过所述常压缓冲釜进入常压体系。

10.根据项9所述的方法，其中，所述反应原料为氯乙基丙醚、2,6-二乙基苯胺和液碱。

发明效果

根据本发明，可以提供一种操作平稳简便、自动化程度高、反应效果好的连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置及方法。而且，令人意想不到的是，本发明人发现，采用本发明的方法生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚时，设备损害程度低，设备使用寿命长，可有效降低生产成本。

附图说明

图1为本发明的装置的优选实施方式的一例的示意图。

1-多台串联的釜，2-导热油进料调节阀，3-进料管，4-原料进料流量计，5-原料进料调节阀，6-压力变送器，7-温度变送器，8-溢流管道，9-气相平衡管，10-液位计，11-出料调节阀，12-常压缓冲釜

发明的具体实施方式

以下，对本发明的连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置及方法进行具体说明。

图1示出了本发明的连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置的优选实施方式的一例。

参照图1可知，在该实施方式中，本发明的连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置包括多台串联的釜，它们由溢流管道依次连接。其中，最后一台釜为常压缓冲釜，倒数第二台釜为压力缓冲釜，其余为压力反应釜，所述压力反应釜和压力缓冲釜上设置有溢流口，所述溢流管道连接于所述溢流口。所述各压力反应釜可以是相同的釜，也可以是不同的釜。所述压力缓冲釜可以与所述压力反应釜的规格基本相同，也可以不同。所述常压缓冲釜可以与所述压力反应釜的规格基本相同，也可以不同。在本说明书中，“基本相同”是指釜的体积相差在10％以内。

所述压力缓冲釜的气相管与所述压力反应釜相连，属于高压区；所述常压缓冲釜与所述压力反应釜的气相管不连通，属于低压区。所述压力缓冲釜也是压力反应釜，但其安装了液位计和调节阀，目的是为了与常压系统相连时能够保证压力体系液位的稳定。因为高压区和低压区需要有一个隔离，所以设置压力缓冲釜。

所述各釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低。需要说明的是，对于所述各压力反应釜和压力缓冲釜而言，所述“液面能够达到的最高高度”通常就是所述溢流口的位置，当釜中的液面到达所述溢流口时，液体从该溢流口流出，所述液面不再升高。通常，可以在所述各压力反应釜的釜身高度的50％～95％(优选75％～85％)处设置所述溢流口。优选地，所述各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低前一釜釜身高度的8～30％。对于使得“所述各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低前一釜釜身高度的8～30％”的方法没有特殊限制，例如在所述各压力反应釜和压力缓冲釜为相同的釜的情况下，可以通过“使所述各压力反应釜和压力缓冲釜的水平位置依次降低前一釜自身高度的8～30％”来实现。

将氯乙基丙醚、2,6-二乙基苯胺、液碱进料连续加入第一台压力反应釜中，各压力反应釜和压力缓冲釜通过气相平衡管相互连接，保持各釜内压力一致。可以通过所述原料进料流量计和进料调节阀对进料进行调控。例如，所述进料调节阀可以是与进料流量连锁的气动调节阀，而所述三种原料的进料流量计可以按规定比例设定联锁控制。

所述各釜之间的溢流管道优选倾斜放坡安装，这样可减小物料流动的阻力；进料管优选插入反应釜液面以下，这样可防止物料行程短路，保证物料充分反应。

所述各釜(特别是所述各压力反应釜或压力缓冲釜)优选设置有搅拌装置。所述搅拌装置优选为两层下压式搅拌桨。搅拌方式优选为轴流式搅拌。所述搅拌装置优选还设有挡板，这样可以增强传质效果并防止“返混”。

所述各压力反应釜和压力缓冲釜优选设有外加套，通入加热介质，实现对釜内物料加热保温。釜内优选设有测温仪表，与加热介质进口气动调节阀联锁，自动控制釜内温度，确保安全运行。所述各压力反应釜和压力缓冲釜优选设有温度变送器，外夹套的加热介质入口设置气动调节阀，与釜内温度联锁，稳定控制釜内温度。

反应原料的混合物利用所述各釜之间的位差依次流经各个所述压力反应釜而进行合成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的反应，生成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚。所述各釜中的最后一台釜为常压缓冲釜，反应产物经调节阀连续溢流至常压体系中。所述常压缓冲釜设有液位计，出口管道的调节阀与液位计联锁，保持液位平稳。

本发明采用的连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的方法解决了传统的间歇反应不平稳，操作复杂等缺陷。该多级串联反应器使得胺醚合成连续化反应易于控制，避免了频繁的泄压，增压操作，且每台反应釜温度保持稳定，减小了副产物的生成，使反应维持在平稳和安全的状态下，保证较好的反应效果，适用于广泛推广应用。而且，更令人意想不到的是，采用本发明的方法生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚时，设备损害程度低，设备使用寿命长，可有效降低生产成本。

实施例

以下通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明不限于这些实施例。

实施例1

反应装置包括三台压力反应釜、一台压力缓冲釜和一台常压缓冲釜，各釜均为搪瓷釜。氯乙基丙醚、2,6-二乙基苯胺、30％的液碱通过流量计计量分别以200L/h、1200L/h、200L/h的流量泵送至第一台压力反应釜，反应液从第一台压力反应釜溢流至第二台，依次类推直至压力缓冲釜，各压力反应釜和压力缓冲釜保持搅拌速度在110～130rpm。压力反应釜和压力缓冲釜体积均为3000L，反应温度170℃，反应压力0.5MPa，1～3号压力反应釜及压力缓冲釜的气相平衡管均相通，保持釜内压力一致。

整个过程，氯乙基丙醚、2,6-二乙基苯胺和30％液碱均按一定比例连续进料反应，反应液连续出料，保持整个反应0.5MPa下连续进行。反应过程温度稳定，进出料连续，连续反应24h。4号压力反应釜反应液出口测得氯乙基丙醚转化率为89％，2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚选择性为84％。

此外，采用传统的间歇式反应装置，搪瓷釜容易爆瓷，一般使用寿命为2～3个月，而本实施例1的反应装置使用12个月以上，仍未见损坏。

实施例2

反应装置包括五台压力反应釜、一台压力缓冲釜和一台常压缓冲釜。氯乙基丙醚、2,6-二乙基苯胺、30％液碱通过流量计计量分别以300L/h、2800L/h、300L/h的流量泵送至第一台压力反应釜，反应液从第一台压力反应釜溢流至第二台，依次类推直至压力缓冲釜，各压力反应釜和压力缓冲釜保持搅拌速度在110～130rpm。压力反应釜和压力缓冲釜体积均为5000L，反应温度150℃，反应压力为0.5MPa，1～5号反应釜和压力缓冲釜的气相平衡管8均相通，保持釜内压力一致。

整个过程，氯乙基丙醚、2,6-二乙基苯胺和30％液碱均按一定比例连续进料反应，反应液连续出料，保持整个反应0.5MPa下连续进行。反应过程温度稳定，进出料连续，连续反应24h。6号压力反应釜反应液出口测得氯乙基丙醚转化率为90％，2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚选择性为83％。设备运行一年，搪瓷反应釜内未发生爆瓷等损坏现象。

本发明实现了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的连续化生产工艺，避免了间歇反应生产工艺的反应不平稳，操作复杂等缺点。该反应装置使2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚连续生产易于操作控制，减少了人工，使反应维持在平稳和安全的状态，保证了良好的反应效果。此外，本发明的2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚生产装置及生产方法对设备损害程度低，能够延长设备使用寿命，从而有效降低生产成本。

以上通过具体实施方式和实施例对本发明进行了说明，但本领域技术人员应该理解的是，这些并非意图对本发明的范围进行限定，本发明的范围应由权利要求书确定。

工业实用性

根据本发明，能够提供一种操作平稳简便、自动化程度高、反应效果好且对设备损害程度低的连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置及方法。

Claims (10)

1.一种连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置，其包括多台串联的釜，

所述各釜由溢流管道依次连接，

所述各釜中的最后一台为常压缓冲釜，倒数第二台为压力缓冲釜，其余为压力反应釜，所述压力反应釜为2台以上，所述压力反应釜和所述压力缓冲釜上设置有溢流口，所述溢流管道连接于所述溢流口，

所述各釜被配置成使得各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述压力缓冲釜和各压力反应釜在釜身高度的50％～95％处设置有所述溢流口。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述各釜中的液面能够达到的最高高度依次降低前一釜釜身高度的8～30％。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的装置，其中，所述压力缓冲釜和各压力反应釜设置有压力平衡管。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的装置，其中，所述压力反应釜为3～10台。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的装置，其中，所述各釜的体积为1000～8000L。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的装置，其中，所述各釜的体积基本相同。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的装置，其中，所述各釜为搪瓷材质。

9.一种连续釜式生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的方法，该方法中使用权利要求1～8中任一项所述的装置，作为生产2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的装置，其中，将反应原料连续加入所述2台以上的压力反应釜中的第1台压力反应釜中，然后使所述反应原料的混合物依次流经各个所述压力反应釜和压力缓冲釜而进行合成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的反应，最后使反应产物经过所述常压缓冲釜进入常压体系。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述反应原料为氯乙基丙醚、2,6-二乙基苯胺和液碱。