CN87211457U - 连续逆流四级串联制造二甲脲装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续逆流四级串联制造二甲脲装置，适用于医药和染料工业的重要中间体的制造。本实用新型采用四级串联罐式反应器进行吸收反应，分段控制温度，使反应处于最佳受控状态，避免了尿素过热分解和副产品缩二脲生成。为了增大吸收反应的推动力，提高过程相间扩散传递浓度差，物料采用逆相流动，与已有技术的间歇塔式反应器相比，本装置具有产品二甲脲产率高、质量好、不污染环境、劳动保护好等优越性。

Description

本实用新型涉及一种改进的化工设备，特别是一种连续／半连续逆流四级串联制造二甲脲装置。

二甲脲（Dimethylurea）是化学制药和染料工业的重要中间体国内外均以尿素（Urea）、一甲胺（Monomethylamine）为原料合成制造。

其化学反应方程式为：

其反应机理为，尿素与一甲胺反应，先生成一甲脲；一甲脲再与一甲胺继续反应，生成最终产品二甲脲。

已有技术是，采用筛板塔，间歇式生产。反应温度始终控制在150～160℃，这个固定的温度范围，对反应初期来说，有点偏高，因而导致有一定数量的尿素分解和生成少量缩二尿（Biuret）；对反应后期来说，却又偏低，使反应不能完全。出料时，系将呈熔融态的二甲脲直接放在塔底料池内，放料时烟雾弥漫，自然冷却凝固后，人工砸碎装袋。

已有技术由于设备流程不合理，单级一塔间歇不分段控制温度吸收反应，初期反应液对一甲胺吸收尚好，随着反应进程，对一甲胺吸收变慢，总吸收效率较低。结果，导致原料消耗高，成品二甲脲产率、质量均低，尾气系统，因有未反应完的中间产物一甲脲窜入因而易堵塞，人工出料，劳动条件较差。

本实用新型的目的，就是克服已有技术的上述缺陷。

本实用新型设计了连续／半连续逆流四级串联制造二甲脲装置。采用四级串联罐式反应器进行吸收反应，分段控制反应温度，使反应处于最佳受控状态，避免了原料尿素的过热分解和副反应产物缩二脲的生成。逆流而上的新鲜气态一甲胺，首先在第四级反应器中与接近反应终点的反应液相遇，保证了反应完全，使成品二甲脲的产率与质量均佳，过剩的气态一甲胺，最终与新鲜的熔融态尿素在第一级反应器中接触，保证了吸收完全，使第一级反应器排出的尾气，几乎是纯净的副产氨气。

本装置的特点主要是：

1、可以采用连续／半连续两种运行方式。

当采用连续运行方式时，使用液相导管8，作为反应液通道，自动溢流。

当采用半连续运行方式时，使用液相导管9，作为反应液通道，被动溢流。

2、为了增大吸收反应的推动力，提高过程相间扩散传递浓度差，物料采取逆向流动，即熔融尿素经第一级反应器顺流而下，气态一甲胺经第四级反应器逆流而上。

3、为了避免不同反应阶段的物料返混和分段控制反应温度，本实用新型采用四级串联罐式反应器，相邻两级之间的位差为0.5～0.8m，其反应温度分别为：

－－第一级反应器控制135℃，±2℃；

－－第二级反应器控制150℃，±5℃；

－－第三级反应器控制165℃，±5℃；

－－第四级反应器控制180℃，±5℃。

每级液相物料停留反应时间为7～8h，总反应时间为28～32h。

4、为了加大气一液相接触面积，加大吸收反应速度，并且克服四级串联系统阻力，本装置采用了自吸式搅拌器（Self－Suction    agitator）

本实用新型提供的装置与已有技术相比，具有明显的优越性。

※纯二甲脲熔点为106℃。

以下结合附图，对本实用新型作进一步说明。

图1是连续／半连续逆流四级串联制造二甲脲装置流程示意图。

该流程主要由尿素熔融加料罐1，第一级反应器2，第二级反应器3，第三级反应器4，第四级反应器5，二甲脲成品受器6，气相导管7，液相导管8，液相导管9和自吸式搅拌器10组成。

第一级至第四级反应器，为不锈钢材质的反应罐，它们都配备有自吸式搅拌器10。每相邻两级间的气相导管7，上端与上一级反应器的自吸式搅拌器的负压管相通，下端连接到下一级反应器罐盖上的气体出口。

相邻两级反应器间，上一级反应器罐侧，有导管8与下一级反应器相通，导管8及其上的阀门均有夹套保温。

每相邻两级间的液相导管8，上端与上一级反应罐的反应液面等高，下端浸入下一级反应器的液面以下。

相邻两级反应器间，上一级反应器罐底，有导管9与下一级反应器相通，导管9及其上的阀门，均有夹套保温。

每相邻两级间的液相导管9，上端与上一级反应器罐底放料口相通，下端浸入下一级反应器的液面以下。

图2是自吸式搅拌器结构示意图。

自吸式搅拌器由负压管11，叶轮12组成。其中负压管11套在搅拌轴上，上端固定于反应器的罐盖，下端以机械密封形式与叶轮对接。

本实用新型装置的工作过程是：

当采用连续运行方式时，用真空泵将尿素抽到尿素熔融加料罐1内，加温使其熔融后，按规定量连续加至第一级反应器2的底部，与来自第二级反应器3的逆流而上的气体反应后，靠位差自动溢流至第二级反应器3的底部，依此类推，直至到达第四级反应器5时反应液中二甲脲含量已经很高，再与来自脱吸系统的新鲜的气态一甲胺相遇，接触反应后，几乎是纯净的熔融态二甲脲，靠位差连续溢流至二甲脲成品受器6。需要时压至使用岗位。也可将第四级反应器5流出的熔融态成品二甲脲，引至滚筒式连续结晶器内，在滚筒表面凝固结晶，经刮刀出料，包装送至用户。）

液相物料在每一级反应器中停留的时间约为7～8hr，总反应时间约为28～32hr。

熔融态尿素自第一级反应器2进入反应系统，随反应进程，顺流而下。来自脱吸系统的气态一甲胺自第四级反应器5进入反应系统，随反应进程，逆流而上。

第一级反应器2排出的反应尾气，几乎是纯净的氨气，被抽至文丘里喷射吸收器吸收成氨水作为副产品。

当采用半连续运行方式时，每反应7～8hr，经液相导管9，用氮气按流程逐级向下压料，其余操作及情况均与连续运行方式相同。

Claims (10)

1、一种主要由脱吸装置、反应器、气相导管和液相导管组成的制造二甲脲装置，本实用新型的特征是反应器采用连续/半连续逆流四级串联罐式反应器。

2、根据权利要求1所述的制造二甲脲装置，其特征是四级串联罐式反应器的相邻两级之间的位差为0.5～0.8m。

3、根据权利要求1所述的制造二甲脲装置，其特征是相邻两级反应器间，上一级反应器罐侧有导管8与下一级反应器相通，导管8及其上的阀门均有夹套保温。

4、根据权利要求3所述的制造二甲脲装置，其特征是液相导管8的上端与上一级反应器的反应液面等高，其下端浸入下一级反应器的液面以下。

5、根据权利要求1所述的制造二甲脲装置，其特征是，相邻两级反应器间，上一级反应器罐底有导管9与下一级反应器相通，导管9及其上的阀门，均有夹套保温。

6、根据权利要求5所述的制造二甲脲装置，其特征是液相导管9的上端与下一级反应器罐底放料口相通，其下端浸入下一级反应器的液面以下。

7、根据权利要求1所述的制造二甲脲装置，其特征是从脱吸系统导出的气态一甲胺自第四级反应器进入反应系统。

8、根据权利要求1所述的制造二甲脲装置，其特征是熔融态的尿素自第一级反应器进入反应系统。

9、根据权利要求1所述的制造二甲脲装置，其特征是四级反应器各自控制不同的反应温度：

－－第一级反应器控制135℃，±2℃；

——第二级反应器控制150℃，±5℃；

——第三级反应器控制165℃，±5℃；

——第四级反应器控制180℃，±5℃。

10、根据权利要求1所述的制造二甲脲装置，其特征是本装置采用了自吸式搅拌器。

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