CN1100030C - 一种制取溴代十一酸的方法 - Google Patents
一种制取溴代十一酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1100030C CN1100030C CN 97123236 CN97123236A CN1100030C CN 1100030 C CN1100030 C CN 1100030C CN 97123236 CN97123236 CN 97123236 CN 97123236 A CN97123236 A CN 97123236A CN 1100030 C CN1100030 C CN 1100030C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- addition
- reactor
- reaction
- hydrogen bromide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种制取溴代十一酸的方法，其特征是将十一烯酸、甲苯、催化剂的混合料与溴化氢气体在反应釜A1中进行加成反应，过剩溴化氢气体导入反应釜A2中与新混合料反应，将反应釜A1、A2中生成物水洗、结晶、分离。该发明充分利用溴化氢气体在反应釜中充分吸收反应至饱和，克服了以往塔式法的许多缺点和不足。降低了成本、提高了产品质量和产品的收率。
Description
本发明涉及一种制取溴代十一酸的方法—釜式饱和吸收法。
溴代十一酸是一种常用的化学有机物质。制取该物质的传统方法是塔式反应法。该方法在10位上的副反应多，产品的收率低，溴化氢消耗多，成本高。
本发明的目的在于提供一种更简单、更实用的制取方法。
本发明的目的是这样实现的(结合工艺流程图作详细说明)：
(1)加成反应，将反应釜A1中的混和料E1[十一烯酸∶甲苯∶催化剂＝1∶(2-4)∶(0.005-0.010)]反应液温控在-5-15℃，通入含量为75-90％的溴气氢气体D进行加成反应。
(2)当A1加成釜(反应釜)吸收反应接近饱和时，过剩的溴化氢气体导入A2加成釜(反应釜)与新配的混和料继续反应，时间约为8小时。
(3)将A1、A2反应釜中的生成物打入水洗釜B中，水洗至中性。
(4)将水洗釜中未冷液E2打入结晶釜C中进行冷冻结晶，然后分离。
它与传统的塔式反应法相比较有如下优点：
1、提高产品的质量，可减少在10位上的副反应。
2、提高了产品的收率。
3、互为吸收减少了溴化氢的消耗，降低了成本，减少了对环境的污染。
附图中A1为反应釜，A2为与A1相同的另一反应釜，E1为十一烯酸、甲苯、催化剂的混合液，D为溴气氢气体，B为水洗釜，C为结晶釜。
综上所述，用釜式饱和吸收法制取溴代十一酸，简便、安全、可靠，是一种理想的溴代十一酸制取法。
Claims (1)
1、一种制取溴代十一酸的方法，它经加成反应、水洗、冷冻结晶工序，其特征是：
(1)将十一烯酸、甲苯、催化剂按1∶(2-4)∶(0.005-0.010)比例混合的混合料，在-5-15℃的温度下，与含量为75-90％的溴化氢在反应釜[A1]中反应；
(2)将反应釜[A1]中过剩的溴化氢化气体导入反应釜[A2]中与新配混合料继续反应；
(3)将反应釜[A1]、[A2]中生成物打入水洗釜水洗至中性；
(4)将水洗后的未冷冻液打入结晶釜中进行冷冻结晶；
(5)将结晶物分离。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 97123236 CN1100030C (zh) | 1997-12-04 | 1997-12-04 | 一种制取溴代十一酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 97123236 CN1100030C (zh) | 1997-12-04 | 1997-12-04 | 一种制取溴代十一酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1218793A CN1218793A (zh) | 1999-06-09 |
| CN1100030C true CN1100030C (zh) | 2003-01-29 |
Family
ID=5177020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 97123236 Expired - Fee Related CN1100030C (zh) | 1997-12-04 | 1997-12-04 | 一种制取溴代十一酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1100030C (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101289379B (zh) * | 2008-06-12 | 2011-05-04 | 山西宏远科技股份有限公司 | 十一烯酸塔式加成制溴代十一酸的方法 |
| WO2015019028A1 (fr) | 2013-08-09 | 2015-02-12 | Arkema France | Procédé d'hydrobromuration |
| WO2020193681A1 (en) | 2019-03-26 | 2020-10-01 | Novogy, Inc. | Derivatives of 10-methylene lipids, process for preparing such derivatives and use thereof |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102531879A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-07-04 | 山西宏远科技股份有限公司 | 11-溴代十一酸的直接冷冻结晶的制备方法及其装置 |
| CN115433077B (zh) * | 2022-09-19 | 2024-01-19 | 中国五环工程有限公司 | 由10-十一烯酸制备11-溴代十一酸及制备方法 |
-
1997
- 1997-12-04 CN CN 97123236 patent/CN1100030C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101289379B (zh) * | 2008-06-12 | 2011-05-04 | 山西宏远科技股份有限公司 | 十一烯酸塔式加成制溴代十一酸的方法 |
| WO2015019028A1 (fr) | 2013-08-09 | 2015-02-12 | Arkema France | Procédé d'hydrobromuration |
| US10590058B2 (en) | 2013-08-09 | 2020-03-17 | Arkema France | Hydrobromination method |
| WO2020193681A1 (en) | 2019-03-26 | 2020-10-01 | Novogy, Inc. | Derivatives of 10-methylene lipids, process for preparing such derivatives and use thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1218793A (zh) | 1999-06-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101381331B (zh) | 一种染料中间体h酸的制备方法 | |
| CN1051075C (zh) | 二氧化碳气提法尿素生产工艺及装置 | |
| CN1100030C (zh) | 一种制取溴代十一酸的方法 | |
| CN111302325A (zh) | 一种富氮催化热解联产含氮杂环化学品和掺氮炭的方法 | |
| CN113603602B (zh) | 一种高选择性制备β-氨基丙酸的方法 | |
| CN1105702C (zh) | 制取一氯乙酸的工艺 | |
| CN113087610A (zh) | 对叔丁基苯甲酸制备系统 | |
| CN1103321C (zh) | 清洁生产铬酸铵晶体的方法 | |
| CN1528799A (zh) | 改进的聚乙烯醇-β-氰乙基醚制造方法 | |
| CN1048470C (zh) | 一种生产农用硫酸钾的方法 | |
| CN220386510U (zh) | 一种连续化生产叔丁醇钠的装置 | |
| CN1164482C (zh) | 制备浓缩水合肼溶液的方法 | |
| CN1067961C (zh) | 采用高浓度三氧化硫合成氯磺酸的工艺方法 | |
| CN117299040B (zh) | 一种同时制备乙酸丁酯和丙烯酸丁酯的装置系统及其方法 | |
| CN220633720U (zh) | 一种光伏电池镀膜废气处理系统 | |
| CN1175051C (zh) | 一种可降解吸油剂的低温制备方法 | |
| CN1052455C (zh) | 氢氧化钾催化生产硫酸钾的方法 | |
| CN112678848B (zh) | 一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法 | |
| CN1075955A (zh) | 无三废高纯度二甲基二硫和甲烷磺酸合成工艺 | |
| CN1103398A (zh) | 一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法 | |
| CN110124608B (zh) | 一种六方晶型磷酸硅吸附剂的制备方法 | |
| CN1041401C (zh) | 中性一步法生产硫酸钾的方法 | |
| CN1061033C (zh) | 化学中间体n-甲基环己胺的生产方法 | |
| CN1037258C (zh) | 高浓度盐酸试剂制备方法 | |
| CN116102470A (zh) | 一种5-磺基水杨酸纯化工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |