CN1061033C - 化学中间体n-甲基环己胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产药物盐酸溴己胺的中间体生产方法,它以环己酮、一甲胺为原料,在高压反应釜内充分进行化学反应,得到本发明中间体N-甲基环己胺和水的混溶物,其特点是将得到的N-甲基环己胺和水的混溶物投入静置釜内,加入水溶性盐类化合物,使上述混溶物分层,将大部分水份分出排放,得到N-甲基环己胺中间体粗品,再将该粗品投入蒸馏釜内,蒸出粗品中的残留水份,最后抽真空减压蒸馏,并通过冷凝装置接收就得到本发明的中间体精品。
Description
本发明涉及一种化学制药工业生产中的中间体生产方法,特别是一种生产药物盐酸溴己胺的中间体生产方法。
目前,国内外在生产盐酸溴己胺药物时,使用的中间体N-甲基环己胺均采用将原料环己酮、一甲胺混合后,滴加到活化好的铝片、氯化高汞醇溶液中,并加热反应经氢氧化钠碱化后再蒸馏精制制成。但这种生产方法步骤繁锁,工艺复杂,成本高,收率低。为解决这个问题,有人提出了一种新的生产N-甲基环己胺中间体的生产方法(见中国专利ZL93110709.1),它仍采用环己酮和一甲胺为原料,通过催化、氢化一部反应制得中间体粗品,再经碱化、脱水、常压蒸馏后制成中间体精品。该方法虽较传统的生产方法更简单实用,但其中间体粗品的精制处理有不足之处,(1)它仍采用碱化处理,则生产成本仍较高,每生产一吨N-甲基环己胺中间体需消耗200多公斤固碱(NaOH),成本高,此外生产过程中的碱溶液对设备有严重腐蚀性,排放后造成污染。(2)由于精制蒸馏为常压下蒸馏,其精制过程的蒸馏温度较高,在140℃-160℃,带来生产能耗高,蒸馏时间长,产品色泽也受影响。
本发明的目的就是为了解决上述问题,提出一种工艺简单,成本低,对设备无腐蚀,对环境无污染的化学中间体N-甲基环己胺的生产方法。
本发明的技术解决方案:
一种化学中间体N-甲基环己胺的生产方法,它以环己酮、一甲胺为原料,投入高压反应釜内,然后加入催化剂搅拌混合,再加热升温,通入氢气,使反应釜内的原料充分进行化学反应,得到本发明中间体N-甲基环己胺和水的混溶物,其特征在于将得到的N-甲基环己胺和水的混溶物投入静置釜内,加入水溶性盐类化合物,使上述混溶物分层,将大部分水份分出排放,得到N-甲基环己胺中间体粗品,再将该粗品投入蒸馏釜内,加热至105-110℃,蒸出粗品中的残留水份,最后抽真空减压蒸馏,并仍在105-110℃的温度下蒸出N-甲基环己胺中间体精品,再通过冷凝装置接收就得到本发明的中间体精品。
上述水溶性盐类化合物可选用:溴化钠、溴化钾、氯化铵、硝酸钠、碳酸氢铵等,最好选用氯化钠。
上述原料在高压反应釜内加热升温进行化学反应时,其反应温度为140-160℃,反应时间为3-6小时。
本发明方法与现有技术相比,其生产步骤大大简化,工艺简单,成本大大降低,由于精制过程中采用盐类化合物作为分层脱水剂,取代了传统工艺中加固碱分层脱水的方法,故一方面成本大大降低,分层脱水效率高,同时又对设备无腐蚀作用,对环境基本无污染。本发明采用减压蒸馏的方法精制产品,使蒸馏温度大大降低,蒸馏时间缩短,生产能耗降低,成本降低,产品色泽稳定,存放时间大大延长。此外,本发明方法在反应过程中将反应温度提高到140℃-160℃,使反应效率提高,反应时间缩短,同时产品的质量稳定性提高,外观色泽好,长期存放不变色。
本发明的实施例:
将含量98%的工业品环己酮180公斤和含量27%的-甲胺水溶液207公斤投入高压反应釜内,加入适量催化剂(如钯炭或铂炭),搅拌混合均匀,然后加热升温,通入氢气,压力为2-4.5MPa,反应温度为140-160℃,充分反应3-6小时,反应结束即得到约390公斤的中间体N-甲基环己胺和水的混溶物。将上述混溶物转移至静置釜内,并加入水溶性盐类化合物(如氯化钠)40公斤,搅拌溶解静置,使N-甲基环己胺粗品和混溶物中大部分水分层,从而将大部分水份分出排放,得到约240公斤的N-甲基环己胺粗品。将得到的N-甲基环己胺粗品转移至蒸馏釜内,加热至108℃蒸出残留的水份,在此温度下抽真空减压蒸馏,得到纯度大于99%的约202公斤的N-甲基环己胺中间体精品。
Claims (3)
1、一种化学中间体N-甲基环己胺的生产方法,它以环己酮、一甲胺为原料,投入高压反应釜内,然后加入催化剂搅拌混合,加热升温至140-160℃,通入氢气,使反应釜内的原料充分进行化学反应,得到N-甲基环己胺和水的混溶物,其特征在于将得到的N-甲基环己胺和水的混溶物投入静置釜内,加入水溶性盐类化合物,该水溶性盐类化合物为溴化钠、溴化钾、氯化钠、氯化铵、硝酸钠或碳酸氢铵,使上述混溶物分层,将大部分水份分出排放,得到N一甲基环己胺中间体粗品,再将该粗品投入蒸馏釜内,加热至105-110℃,蒸出粗品中的残留水份,最后抽真空减压蒸馏,并仍在105-110℃的温度下蒸出N-甲基环己胺中间体精品,再通过冷凝装置接收就得到N-甲基环己胺中间体精品。
2、按权利要求1所述的化学中间体N-甲基环己胺的生产方法,其特征在于所述水溶性盐类化合物选用氯化钠。
3、按权利要求1所述的化学中间体N-甲基环己胺的生产方法,其特征在于原料在高压反应釜内加热升温进行化学反应时,反应时间为3-6小时。
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- 1998-09-01 CN CN98111478A patent/CN1061033C/zh not_active Expired - Fee Related
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