CN1092062A - 盐酸溴己新药物的原料n-甲基环己胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医药工业中的中间体，特别涉及
一种盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产
方法。本发明采用广泛使用、易得的化工原料，通过
加入催化剂，高压、氢化一步反应，得到N-甲基环己
胺。采用本发明之方法生产出的产品填补了国内空
白，作为进口替代产品将为国家节约大量外汇。本发
明之方法比国外相同产品的生产方法简单、成本低，
更适合我国国情，而且在生产过程中无三废，产品保
存期长。
Description
本发明涉及一种医药工业生产中的中间体，特别涉及一种盐酸溴已新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。
以前，我国自己不能生产出盐酸溴己新药物，只能依赖进口。现在，我国部分企业能够生产出盐酸溴己新药物了，但生产该类药物的中间体，即原料N-甲基环己胺我国却无法生产出来，仍需大量进口，国外生产N-甲基环己胺的生产方法非常复杂、操作烦琐，生产出的产品成本高，价格昂贵，这种生产方法不适合我国的现有国情。
本发明的目的就是要克服上述缺陷，研制一种工艺简单、成本低，适合我国国情的生产N-甲基环己胺的新生产方法。
本发明的技术方案：
其生产方法：将环己酮、一甲胺投入高压反应釜内-加入催化剂钯炭-通入高压氢气，压力：1-5mPa，-充分反应，温度：100-140℃，时间：3-8小时-加入固碱吸水-将粗产品投入蒸馏釜内，加热到100℃，除水-继续加热至140-160℃-N-甲基环己胺气化-通过凝冷装置-得到精产品N-甲基环己胺。
本发明的效果在于填补了国内生产N-甲基环己胺空白，替代进口产品，为国家节省大量外汇;本发明的生产方法比国外生产该产品的方法相比，具有简单实用、生产成本低、周期短，设备利用率高。生产出的产品含量高、无三废、存放期长。
本发明的其它优点将在下面得到进一步阐述。
实施例：
将含量为98%的环己酮350公斤、含量为30%的一甲胺水溶液350公斤投入1000立升的高压反应釜内，再加入适量的钯炭作催化剂，混合均匀，然后通入高压氢气，压力为3-3.5mPa，温度为125-130℃，产生化学反应，其反应式：
其中摩尔系数比∶环己酮∶-甲胺＝1∶1
充分反应5-6小时，停止通入高压氢气得到精产品：N-甲基环己胺和水，将此粗产品投入静置釜内，由于此时N-甲基环己胺和水混溶在一起，分不出层次，故加入78公斤的固碱，吸收该粗产品中的水份，得到还是粗产品的N-甲基环己胺（其中还剩有少量的水），然后将此粗产品投入蒸馏釜内加热至100℃，剩余的水蒸发气化，再继续加热至149℃，N-甲基环己胺蒸发气化，通过冷凝器冷却收集，得到含量大于99%的N-甲基环己胺395公斤。按环己酮含量计算，其转化率达100%，产品收率为98%以上。
Claims (1)
1、盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法，其特征在于：
(1)将环己酮、-甲胺投入高压反应釜内，其化学分子(结构)式分别为：
(2)加入催化剂钯炭Pd/c，混合均匀；
(3)向反应釜内通入高压氢气(H2)，压力为1-5mPa；
(4)充分反应，温度为100-140℃，时间为3-8小时，其化学反应式：
停止加入高压氢气得粗产品，N-甲基环己胺和水；
(5)将上述粗产品投入静置釜内，加入固碱NaOH，吸去粗产品中的水份，得到仍含少量水份的粗产品。
(6)将上述得到的粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，剩余的水蒸发气化；
(7)继续加热至140-160℃，N--甲基环己胺气化，通过冷凝装置接收，得到精产品N-甲基环己胺，其化学分子结构式为：
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|---|---|---|---|
| CN93110709A CN1036339C (zh) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 盐酸溴己新药物的原料n-甲基环己胺的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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| CN1092062A true CN1092062A (zh) | 1994-09-14 |
| CN1036339C CN1036339C (zh) | 1997-11-05 |
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| CN93110709A Expired - Fee Related CN1036339C (zh) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 盐酸溴己新药物的原料n-甲基环己胺的生产方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1036339C (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1061033C (zh) * | 1998-09-01 | 2001-01-24 | 金坛市华阳化工厂 | 化学中间体n-甲基环己胺的生产方法 |
| RU2458912C1 (ru) * | 2011-07-12 | 2012-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) | Способ совместного получения n-метилциклогексиламина и дициклогексиламина |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4020059A (en) * | 1975-06-02 | 1977-04-26 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. | Process for preparing tertiary amines |
| US4521624A (en) * | 1984-04-16 | 1985-06-04 | Ethyl Corporation | Process for making cyclic amines |
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-
1993
- 1993-03-10 CN CN93110709A patent/CN1036339C/zh not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| CN1036339C (zh) | 1997-11-05 |
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